一种增液颗粒及其制备方法技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种增液颗粒及其制备方法。
背景技术
增液颗粒养阴生津，清热润燥。用于热邪伤阴、津液不足所引起的阴虚内热，口干
咽燥，大便燥结；亦可用于感染性疾患高热所致体液耗损的辅助用药。现有技术中的制备方
法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了
本品在临床上应用。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种增液颗粒及其制备方
法。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种增液颗粒，制备方法为：取玄参270g、地黄216g、麦冬216g，加药材10倍重量的
水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并
两次煎煮液，减压浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅
拌，静置，过滤，滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶
精制，预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶
柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液，继续减压浓缩，将浓缩液进行喷雾干燥,制粒，颗
粒干燥，得增液颗粒。
所述一种增液颗粒，制备方法中所述硅胶比表面为300～500m2/g，孔容为0.70～
0.90ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
所述增液颗粒，上述制备方法中颗粒干燥使用装置，包括：机壳、滚筒以及进料斗，
其特征在于：所述机壳为圆筒状，固定安装在支架上，机壳底部设置出料口，其内安装滚筒，
所述滚筒上设固定若干个畚斗，畚斗由两块对称的弧形板拼接而成，畚斗的顶端靠近机壳
的内壁，滚筒为中空圆柱形筒体，其内表面安装一层电加热板，所述电加热板连接电源电
路，滚筒的一端固定带轮，所述带轮通过皮带连接电机；机壳的左上方设置进料口，所述进
料口与进料斗连接；机壳的顶部设置开口，所述开口连接管道，所述管道的一端安装抽气
扇。
所述增液颗粒的制备方法，上述提取方法中所述滚筒的表面沿滚筒的轴向均匀设
置若干条形凹槽。
所述增液颗粒的制备方法，上述提取方法中所述机壳上设置控制面板，所述控制
面板包括一个调速按钮，所述调速按钮与电机的控制电路连接。
所述增液颗粒在制备抑制中国仓鼠卵巢CHO细胞增殖药物中的应用。
现有技术中，增液颗粒采用水提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过
大，不方便服用，本发明制备的增液颗粒哈巴俄苷得率增加，含量高。本发明中的颗粒干燥
设备结构简单、操作简单快捷，能有效实现药物颗粒的除湿干燥，且造价较低，适合广泛推
广，并且发现增液颗粒在制备抑制中国仓鼠卵巢CHO细胞增殖药物中的应用。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对
本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明颗粒干燥装置的结构示意图。
图2为本发明颗粒干燥装置中滚筒的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此
理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均
属于本发明的范围。
实施例1
取玄参270g、地黄216g、麦冬216g，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过
滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，减压浓缩至60℃
相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩至
65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树
脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全
部流出液，继续减压浓缩，将浓缩液进行喷雾干燥，制粒，颗粒干燥，得增液颗粒，每袋10g。
所述增液颗粒的制备方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱
中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流
出液。
所述增液颗粒的制备方法，所述硅胶比表面为300m2/g，孔容为0.90ml/g，所述稀
释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
所述增液颗粒的制备方法，上述颗粒干燥使用装置，见图1-2，包括：机壳3、滚筒5
以及进料斗7，所述机壳3为圆筒状，固定安装在支架2上，机壳3底部设置出料口1，其内安装
滚筒5，所述滚筒5上设固定若干个畚斗4，畚斗4由两块对称的弧形板拼接而成，畚斗4的顶
端靠近机壳3的内壁，滚筒5为中空圆柱形筒体，其内表面安装一层电加热板12，所述电加热
板12连接电源电路，用于将滚筒5的表面加热，滚筒5的一端固定带轮11，所述带轮11通过皮
带连接电机；机壳3的左上方设置进料口6，所述进料口6与进料斗7连接，颗粒从进料口6进
入机壳3内，并由畚斗4运转，随着滚筒5转动，在转动过程中，颗粒与畚斗4和滚筒5外表面接
触，利用畚斗4与滚筒5表面的热量将颗粒中的水蒸气蒸发出来，达到除湿的目的，最终由出
料口1被收集起来；机壳3的顶部设置开口，所述开口连接管道9，所述管道9的一端安装抽气
扇8，用于将干燥过程中蒸发出来的水蒸气抽出机壳3外。
所述滚筒5的表面沿滚筒5的轴向均匀设置若干条形凹槽13，条形凹槽13增大了颗
粒与滚筒5表面的摩擦，使颗粒不易轻易滑动，其加热的时间也就更长，且条形凹槽13增加
了滚筒5表面有效加热面积，使干燥更充分彻底。
所述机壳3上设置控制面板，所述控制面板包括一个调速按钮10，所述调速按钮10
与电机的控制电路连接，可实现控制电机转速，即控制滚筒5转速，不同批次的颗粒的含水
量可能是不一样的，针对需要不同干燥程度的颗粒调节不同的滚筒5转速，改变颗粒在滚筒
5上停留的时间，从而实现不同的干燥效果。
实施例2
取玄参270g、地黄216g、麦冬216g，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过
滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，减压浓缩至60℃
相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩至
65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树
脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全
部流出液，继续减压浓缩，将浓缩液进行喷雾干燥，制粒，颗粒干燥，得增液颗粒，每袋10g。
所述增液颗粒的制备方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱
中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流
出液。
所述一种增液颗粒的制备方法，所述硅胶比表面为500m2/g，孔容为0.70ml/g，所
述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
颗粒干燥设备同上。
实施例3
取玄参270g、地黄216g、麦冬216g，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过
滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，减压浓缩至60℃
相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液减压浓缩至
65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树
脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全
部流出液，继续减压浓缩，将浓缩液进行喷雾干燥,制粒，颗粒干燥，得增液颗粒，每袋10g。
所述增液颗粒的制备方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱
中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流
出液。
所述一种增液颗粒的制备方法，所述硅胶比表面为400m2/g，孔容为0.80ml/g，所
述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
颗粒干燥设备同上。
上述实施例中药材符合药典标准。
实施例4：本发明增液颗粒中哈巴俄苷含量测定实验研究资料
1.1实验药物：本发明增液颗粒：按实施例1-3方法制备。对照组采用普通颗粒干燥
方法制备增液颗粒。
1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515)；P200高压泵；
Waters 2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6mm×
250mm，5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)
1.3测定条件：照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％冰醋酸溶液(27∶73),为流动相；检测波长为
278nm；理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于2000。取哈巴俄苷对照品适量，精密称定，加甲
醇制成每lm l含5ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约
0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放
冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
20ul注入液相色谱仪，测定，即得。
1.4实验结果
各实施例制备的增液颗粒中哈巴俄苷含量测定结果
样品来源
哈巴俄苷含量(mg/袋)
实施例1
1.2
实施例2
1.5
实施例3
2.1
对照组
0.4
根据上表的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的增液颗粒中哈巴俄苷含量明
显高于对照组。
实施例5：本发明增液颗粒抑制中国仓鼠卵巢CHO细胞增殖的实验研究资料
1实验材料
1.1实验用细胞株
中国仓鼠卵巢CHO细胞，南京医科大学实验室细胞库，DMEM+10％FBS常规培养。
1.2实验药物
研究药物：本发明增液颗粒：按实施例1方法制备。
药液储液：称取100mg增液颗粒，溶于5ml无水乙醇中，0.2μm滤器过滤，500μl doff
管分装，-20℃存储，同时0.2μm滤器过滤无水乙醇以备对照组之用。
1.3实验试剂
DMEM(GIBCO公司Cat.No.12100-061Lot.No.758137)；胎牛血清(浙江天杭生物科
技有限公司Lot.No.100419)；NaHCO3(上海久亿化学试剂有限公司Cat. No.11810-
033Lot.No.1088387)；Trypsin(AMRESCO公司批号：2010/04)；EDTA(AMRESCO公司批号：
2009/10)；Penicillin G Sodium Salt(AMRESCO公司批号：2010242)；Streptomycin
Sulfate(AMRESCO公司批号：2010382)；无水乙醇(南京化学试剂有限公司批号：
080310182)；MTT(Biosharp批号：0793)；PBS(实验室自配)；
1.4实验器材
莱卡倒置显微镜(德国Leica型号：DM1L)；可见-紫外光微孔板检测仪(美国MD公司
型号：SPECTRA MAX 190)；CO2培养箱(FORMA型号：3111)；超净台(苏净集团安泰公司制造型
号：SW-CJ-ZFD)；纯水仪(美国Spring公司型号：S/N 020579)；精密移液器(法国吉尔森公司
型号：P2)；电子天平(德国赛多利斯有限公司型号：BT323S)；全自动高压灭菌锅(日本SANYO
公司型号：MLS-3020)；台式电热鼓风干燥箱(上海精密实验设备公司型号：DHG9123A)；冰箱
(西门子公司型号：KG18V21TI)；液氮罐(CBS型号：2001)；低速离心机(上海安亭科学仪器厂
型号：KA-1000)；0.2μm滤器(MILLIPORE型号：SLGP033RB)；10cm培养皿(NEST公司)、96孔培
养板(NEST公司)；细胞计数板；离心管、移液管、Tips若干。
2实验方法
1)中国仓鼠卵巢CHO细胞用DMEM+10％FBS于37℃、5％CO2进行常规培养(10cm培养
皿)，当细胞生长至对数期时，收集细胞，弃去培养液，PBS轻洗3遍，加入3ml 0.25％胰蛋白
酶-0.04％EDTA，37℃消化2min后，向其中加入5ml完全培养基中和反应，吹打细胞后将其转
入离心管中，1000rpm离心5min，调整细胞悬液浓度3×104个/ml。
2)将细胞种入96孔培养板中，每孔加入细胞悬液180μl，培养板放入细胞培养箱中
(37℃，5％CO2)常规培养。
3)根据细胞生长情况，一般长至50％-70％，加入增液颗粒溶液，继续培养24h。
4)24h后加入20μl MTT溶液(5mg/ml，即0.5％MTT)，继续培养4h。
5)4h后扣板法倒去上清，用吸水纸轻轻拍干，每孔加入200μl二甲基亚砜，置摇床
上低速振荡10min，使结晶物充分溶解。在酶联免疫检测仪490nm处测量各孔的吸光值。
6)同时设置本底(不加细胞，只加培养液)，对照孔(细胞、相同浓度的药物溶解介
质、培养液、MTT、二甲基亚砜)，每组设定6个复孔。
7)结果以药物对细胞的抑制率表示：
细胞增值抑制率(％)＝(对照孔OD值-给药孔OD值)/对照孔OD值×100％。实验重
复3次。
3统计处理
采用Microsoft Excel 2003软件中的相关分析和Student t检验，数据以mean±
S.D.表示。
4实验结果
MTT法实验后统计结果显示，与对照组比较，当剂量达到5mg/ml时，对中国仓鼠卵
巢CHO细胞增殖抑制有差异(P<0.05)，剂量在10mg/ml时该差异具有显著性(P<0.01)，当剂
量达到15-20mg/ml时有极显著性差异(P<0.001)。
增液颗粒对中国仓鼠卵巢CHO细胞增殖抑制影响研究
注：与对照组比较，*P<0.01；**P<0.001
5实验结论
增液颗粒可以抑制中国仓鼠卵巢CHO细胞增殖，减少中国仓鼠卵巢CHO细胞的细胞
生长数目，该作用呈剂量依赖性。