一种含氟酰脲与抗生素类化合物的杀虫组合物 【技术领域】
本发明属于农药技术领域， 涉及一种含氟酰脲与抗生素类化合物的杀虫组合物。背景技术 氟 酰 脲，英 文 通 用 名 (novaluron)，分 子 式 ： C17H9ClF8N2O4，化 学 名 称 ： (±)-N-[[[3- 氯 -4-[1， 1， 2- 三氟 -2-( 三氟甲氧基 ) 乙氧基 ] 苯基 ] 氨 ] 羰基 ]-2， 6- 二 氟苯甲酰胺。氟酰脲属于新型的苯甲酰脲类昆虫生长调节剂， 可组织昆虫生长过程中蜕皮 阶段的几丁质合成， 从而影响混充蜕皮， 使害虫在蜕皮时不能形成新的表皮， 虫体呈畸形而 死亡。还能调节昆虫的生长发育， 抑制蜕皮变态， 抑制害虫的吃食速度， 具有很高的杀卵活 性。主要通过昆虫取食进入昆虫体内， 也可接触进入昆虫体内。通过对费成虫生长的破坏 缓慢杀死害虫， 这一过程可能持续大约几天时间， 对已经出于成虫阶段的害虫没有作用， 对 益虫相对安全。
阿维菌素， 英文通用名 (abamectin)， 分子式 ： C48H72O14(B1a)·C47H70O14(B1b)， 阿维 菌素触杀、 胃毒、 渗透力强。它是一种大环内酯双糖类化合物， 是从土壤微生物中分离的天 然产物， 对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用， 无内吸作用。 但它对叶片 有很强的渗透作用， 可杀死表皮下的害虫， 且残效期长。它不杀卵。其作用机制与一般杀虫 剂不同的是它干扰神经生理活动， 刺激释放 r- 氨基丁酸， 而 r- 氨基丁酸对节肢动物的神 经传导有抑制作用， 螨类成、 若螨和昆虫与幼虫与药剂接触后即出现麻痹症状， 不活动不取 食， 2-4 天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水， 所以它的致死作用较慢。但对捕食性和寄生性 天敌虽有直接杀伤作用， 但因植物表面残留少， 因此对益虫的损伤小。对根节线虫作用明 显。
甲维盐 (emamectin benzoate)， 化学名称 ： 4′ - 表 - 甲胺基 -4′ - 脱氧阿维菌素 苯甲酸盐， 本品高效、 广谱、 残效期长， 为优良的杀虫杀螨剂， 其作用机理阻碍害虫运动神经 信息传递而使身体麻痹死亡。 作用方式以胃毒为主触杀作用， 对作物无内吸性能， 但所有效 渗入施用作物表皮组织， 因而具有较长残效期。 对防治棉铃虫、 鳞翅目， 螨类、 鞘翅目及同翅 目害虫有极高活性， 且不与其它农作物产生交叉， 在土壤和中易降解无残留， 不污染环境， 在常规剂量范围内对有益昆虫及天敌、 人、 畜安全， 可与大部分农药混用。
不同品种成分进行复配， 是防治抗性害虫很常见的方法。 不同成分进行复配， 根据 实际应用效果， 来判断某种复配是增效、 加和还是拮抗作用。绝大多数情况下， 农药的复配 效果都是加和效应， 真正有增效作用的复配很少， 尤其是增效作用非常明显、 共毒系数很高 的复配就更少了。经过发明人研究， 发现将氟酰脲和阿维菌素、 伊维菌素、 甲维盐复配后能 产生很好的增效作用， 并且关于氟酰脲和阿维菌素、 伊维菌素、 甲维盐复配的相关报道尚未 公开。
发明内容
氟酰脲单剂长期使用可能带来的抗性发生、 药效下降等问题， 本发明提出的杀虫组合物含有 A、 B 两种活性组分， 以及适量的表面活性剂和载体。
活性组分 A 选自氟酰脲， 活性成分 B 为阿维菌素、 伊维菌素、 甲维盐中之一种。
所 述 的 杀 虫 组 合 物， 其特征在于 ： A、 B 两种活性组分的重量百分比为 1％～ 80％∶ 1％～ 20％。
所 述 的 杀 虫 组 合 物， 其特征在于 ： A、 B 两种活性组分的重量百分比为 1％～ 60％∶ 1％～ 15％。
所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 氟酰脲与阿维菌素的重量百分比为 5 ％～ 40％∶ 1％～ 10％。
所述的杀虫组合物， 其特征在于 ： 氟酰脲与伊维菌素的重量百分比为 5 ％～ 40％∶ 1％～ 10％。
所 述 的 杀 虫 组 合 物， 其特征在于 ： 氟酰脲与甲维盐的重量百分比为 5％～ 40％∶ 1％～ 10％。
通常组合物中活性成分的重量百分含量为总重量的 0.5 ～ 90％， 较佳的为 5％～ 85％。根据不同的制剂类型， 活性组分含量范围有所不同。通常， 液体制剂含有按重量计 1 ～ 70％活性物质， 较佳地为 5 ～ 50％； 固体制剂含有按重量计 5 ～ 85％的活性物质， 较佳 地为 10 ～ 80％。 本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂， 以利于施用时活性组分在水中 的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的 5 ～ 30％， 余量为固体或液体稀释剂。
本发明的杀虫组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的 ： 可以选自 分散剂、 湿润剂、 粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型， 制剂中还可以含有本领 域技术人员所公知的崩解剂、 抗冻剂等。
所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、 双 ( 烷基 ) 萘磺酸盐甲醛缩合物、 萘磺酸甲醛缩 合物、 芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、 辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、 聚羧酸盐、 木质素磺 酸盐、 烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙盐、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、 烷 基酚聚氧乙烯嘧、 脂肪胺聚氧乙烯嘧、 脂肪酸聚氧乙烯酯、 酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。
所述的湿润剂选自 ： 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 拉开粉 BX、 润湿渗透剂 F、 皂角粉、 蚕沙、 茶枯、 无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自 ： 膨润土、 尿素、 硫酸铵、 氯化铝中的一种或多种。
所述的粘结剂选自 ： 阿拉伯胶、 黄原胶、 瓜胶、 明胶、 三聚磷酸钠、 酚醛树脂、 海藻酸 钠、 白糊精、 甲基纤维素、 丙烯酸钠、 聚乙烯吡咯烷酮、 交联聚乙烯吡咯烷酮、 聚乙二醇、 聚乙 烯醇中的一种或多种。
所述的抗冻剂选自 ： 乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 三甘醇、 聚乙二醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自 ： 硅酮类、 C8 ～ 10 脂肪醇类、 C10 ～ 20 饱和脂肪酸类 ( 如癸酸 ) 及酰 胺、 异辛醇、 异戊醇、 硬脂酸、 月桂酸、 硅油、 硅酮类化合物中的一种或多种。
所述的乳化剂选自 ： 农乳 500#( 烷基苯磺酸钙 )、 OP 系列磷酸酯 ( 壬基酚聚氧乙烯 醚磷酸酯 )、 600# 磷酸酯 ( 苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯 )、 苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、 烷基联 苯醚二磺酸镁盐、 三乙醇胺盐、 农乳 400#( 苄基二甲基酚聚氧乙基醚 )、 农乳 600#( 苯基酚 聚氧乙基醚 )、 农乳 700#( 烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚 )、 农乳 36#( 苯乙基酚甲醛树脂聚氧 乙基醚 )、 农乳 1600#( 苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚 )、 环氧乙烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物、
OP 系列 ( 壬基酚聚氧乙烯醚 )、 By 系列 ( 蓖麻油聚氧乙烯醚 )、 农乳 33#( 烷基芳基聚氧丙 烯聚氧乙烯醚 )、 农乳 34#( 烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 )、 司盘系列 ( 山梨醇酐单硬脂酸 酯 )、 吐温系列 ( 失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 )、 AEO 系列 ( 脂肪醇聚氧乙烯醚 ) 中的 一种或多种。
所述的溶剂选自 ： N， N- 二甲基甲酰胺、 三甲基环己烯酮、 N- 辛基吡咯烷酮、 N- 吡咯 烷酮、 甲苯、 丙醇、 环己酮、 丙酮、 甲醇、 乙醇、 丁醇、 乙二醇甲醚、 丁醚、 乙酸乙酯、 植物油、 乙 腈一种或多种。
所述的填料选自 ： 高岭土、 硅藻土、 膨润土、 凹凸棒土、 白炭黑、 淀粉、 轻质碳酸钙中 的一种或多种。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。 其配制可由通常的加 工方法制备， 即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后， 再加入表面活性剂如分散剂、 稳 定剂、 湿润剂、 粘合剂、 消泡剂等中的一种或几种。
本发明的杀虫组合物， 可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂 型为可湿性粉剂、 水分散粒剂、 悬浮剂、 水乳剂、 微乳剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量 ： 氟酰脲 1 ～ 80 ％、 活性成分 B1 ～ 20％、 分散剂 5 ～ 10％、 湿润剂 2 ～ 10％、 填料加至 100％。
将活性成分氟酰脲、 活性成分 B、 分散剂、 湿润剂、 填料混合， 在混合缸中混合均匀， 经气流粉碎机粉碎后再混合均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量 ： 活性成分氟酰脲 1 ～ 80％、 活性成 分 B1 ～ 20％、 分散剂 3 ～ 12％、 湿润剂 1 ～ 8％、 崩解剂 1 ～ 10％、 粘结剂 1 ～ 8％、 填料加 至 100％。
将活性成分氟酰脲、 活性成分 B、 分散剂、 润湿剂、 崩解剂、 填料等一起经气流粉碎 得到需要的粒径， 再加入粘结剂等其它助剂， 得到制粒用料。 将料品定量送进流化床制粒干 燥机内经过制粒及干燥后， 制得本发明组合物的水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量 ： 活性成分氟酰脲 1 ～ 50 ％、 活性成分 B1 ～ 10％、 分散剂 2 ～ 10％、 湿润剂 2 ～ 10％、 消泡剂 0.1 ～ 1％、 粘结剂 0.1 ～ 2％、 抗冻 剂 0.1 ～ 8％、 去离子水加至 100％。
将上述配方料中分散剂、 湿润剂、 消泡剂、 增稠剂、 抗冻剂经过高速剪切混合均匀， 加入活性成分氟酰脲、 活性成分 B， 在球磨机中球磨 2 ～ 3 小时， 使微粒粒径全部在 5μm 以 下， 制得本发明组合物的悬浮剂产品。
组合物制成微乳剂时包括 ： 氟酰脲 1 ～ 50 ％、 活性成分 B 1 ～ 10 ％、 溶剂 3 ～ 30％、 乳化剂 3 ～ 15％、 抗冻剂 1 ～ 4％、 消泡剂 0.01 ～ 1％、 增稠剂 0.2 ～ 2％、 去离子水 加至 100％。
将原药溶解在装有溶剂和助溶剂的反应釜中 ； 将阴离子乳化剂、 非离子乳化剂以 及稳定剂、 抗冻剂、 水加入到装有上述溶液的反应釜中后予以强烈混合并匀化， 最后得到外 观清澈透明的本发明的微乳剂产品。
所述含有氟酰脲与抗生素类的除草组合物， 其特征在于制成水乳剂时包括 ： 氟酰 脲 1 ～ 50％、 活性成分 B 1 ～ 10％、 溶剂 3 ～ 30％、 乳化剂 1 ～ 8％、 抗冻剂 1 ～ 4％、 消泡 剂 0.01 ～ 1％、 增稠剂 0.2 ～ 2％、 去离子水加至 100％。将配方中的氟酰脲、 抗生素类、 溶剂、 乳化剂加在一起， 使溶解成均匀油相 ； 将水、 抗冻剂、 消泡剂、 增稠剂混合在一起， 成均一水相 ； 在高速搅拌下， 将水相加入油相或将油相 加入水相， 分散良好后制得本发明的水乳剂产品。
本发明的可湿性粉剂主要技术指标 ：
本发明的水分散粒剂主要技术指标 ：
本发明的悬浮剂主要技术指标 ：
本发明的水乳剂主要技术指标 ：
本发明的微乳剂主要技术指标 ：
本发明的优点在于 ： (1) 氟酰脲和抗生素类杀虫剂复配后， 具有明显增效和持效 作用 ； (2) 扩大了杀虫谱， 对蚜虫、 稻飞虱、 稻纵卷叶螟、 双翅目、 鞘翅目、 鳞翅目害虫如小菜 蛾、 甜菜夜蛾等， 及果树、 棉花等多种有害螨类等均有较高活性 ； (3) 减少了农药的用药量， 降低了农药在作物上的残留量， 减轻了环境污染 ； (4) 对人畜安全、 环境相容性好、 害虫不 易产生抗药性。具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明， 实施例中的百分比均为重量百分比， 但 本发明并不局限于此。
实例一 45％氟酰脲·阿维菌素可湿性粉剂
氟酰脲 30％、 阿维菌素 15％、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐 5％、 皂角粉 5％、 白炭黑 2％、 硅藻土加至 100％， 按常规生产工艺制得 45％氟酰脲·阿维菌素可湿性粉剂。
实例二 48％氟酰脲·阿维菌素可湿性粉剂
氟酰脲 40％、 阿维菌素 8％、 木质素磺酸盐 7％、 无患子粉 3％、 白炭黑 4％， 高岭土 加至 100％， 按常规生产工艺制得 48％氟酰脲·阿维菌素可湿性粉剂。
实例三 22％氟酰脲·阿维菌素水分散粒剂
氟酰脲 20％、 阿维菌素 2％、 烷基萘磺酸盐 6％、 拉开粉 4％、 尿素 2％、 淀粉 10％、 膨润土加至 100％， 混合制得 22％氟酰脲·阿维菌素水分散粒剂。
实例四 40％氟酰脲·阿维菌素水分散粒剂
氟酰脲 32 ％、 阿维菌素 8 ％、 烷基苯磺酸钙盐 8 ％、 十二烷基硫酸钠 6 ％、 硫酸铵 2％、 膨润土加至 100％， 混合制得 40％氟酰脲·阿维菌素水分散粒剂。 实例五 15％氟酰脲·阿维菌素悬浮剂
氟酰脲 5 ％、 阿维菌素 10 ％、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐 10 ％、 无患子粉 5 ％、 硅油 0.3 ％、 聚乙烯吡咯烷酮 0.4 ％、 丙三醇 0.5 ％、 去离子水加至 100 ％， 混合制得 15 ％氟酰 脲·阿维菌素悬浮剂。
实例六 24％氟酰脲·阿维菌素悬浮剂
氟酰脲 16％、 阿维菌素 8％、 聚羧酸盐 8％、 皂角粉 5％、 异辛醇 0.5％、 瓜胶 0.3％、 乙二醇 2％、 去离子水加至 100％， 混合制得 24％氟酰脲·阿维菌素悬浮剂。
实例七 25％氟酰脲·阿维菌素水乳剂
氟酰脲 20％、 阿维菌素 5％、 N- 吡咯烷酮 6％、 农乳 1600#8％、 乙二醇 2％、 丙烯酸 钠 1.3％、 硅油 0.5％， 水补至 100％， 制得 25％氟酰脲·阿维菌素水乳剂。
实例八 50％氟酰脲·阿维菌素水乳剂
氟酰脲 40％， 阿维菌素 10％， 丙酮 4％， 植物油 4％， OP 系列 5％， 丙二醇 2.8％， 酚 醛树脂 1.2％， 硅酮类 0.3％， 水补至 100％， 制得 50％氟酰脲·阿维菌素水乳剂。
实例九 30％氟酰脲·阿维菌素微乳剂
氟酰脲 24％， 阿维菌素 6％， 乙二醇甲醚 5％， 丙酮 6％， 农乳 700#8％， 甲基纤维素 1％， 丙三醇 2.3％、 硅酮类化合物 0.1％、 水补足 100％， 制得 30％氟酰脲· 阿维菌素微乳剂。
实例十 36％氟酰脲·阿维菌素微乳剂
氟酰脲 30％， 阿维菌素 6％， N， N- 二甲基甲酰胺 7％， 甲苯 5％， 吐温系列 6％， 硅油 0.2％， 硅酸铝镁 0.9％， 乙二醇 2％， 水补足 100％， 制得 36％氟酰脲·阿维菌素微乳剂。
实例十一 32％氟酰脲·甲维盐可湿性粉剂
氟酰脲 30％、 甲维盐 2％、 木质素磺酸盐 5％、 十二烷基硫酸钠 5％、 润湿渗透剂 F 2％、 凹凸棒土加至 100％， 按常规生产工艺制得 32％氟酰脲·甲维盐可湿性粉剂。
实例十二 42％氟酰脲·甲维盐可湿性粉剂
氟酰脲 40％、 甲维盐 2％、 拉开粉 3％、 烷基萘磺酸盐 4％、 白炭黑 2％、 高岭土加至 100％， 按常规生产工艺制得 42％氟酰脲·甲维盐可湿性粉剂。
实例十三 30％氟酰脲·甲维盐水分散粒剂 氟酰脲 25％、 甲维盐 5％、 十二烷基苯磺酸钠 4％、 烷基苯磺酸钙盐 7％、 尿素 1％、 碳酸钠 3％、 三聚磷酸钠 0.5％、 硅藻土加至 100％， 按常规生产工艺制得 30％氟酰脲· 甲维 盐水分散粒剂。
实例十四 44％氟酰脲·甲维盐水分散粒剂
按氟酰脲 40％、 甲维盐 4％、 十二烷基苯磺酸钠 5％、 烷基萘磺酸盐 6％、 尿素 1％、 硫酸铵 4％、 阿拉伯胶 0.3％、 高岭土加至 100％， 按常规生产工艺制得 44％氟酰脲· 甲维盐 水分散粒剂。
实例十五 2％氟酰脲·甲维盐悬浮剂
氟酰脲 1％、 甲维盐 1％、 聚羧酸盐 10％、 十二烷基硫酸钠 6％、 月桂酸 0.5％、 黄原 胶 1％， 去离子水加至 100％， 混合制得 2％氟酰脲·甲维盐悬浮剂。
实例十六 11％氟酰脲·甲维盐悬浮剂
氟酰脲 10 ％、 甲维盐 1 ％、 木质素磺酸盐 5 ％、 茶枯 4 ％、 阿拉伯胶 0.3 ％、 硅油 0.5％、 乙二醇 0.6％， 去离子水加至 100％， 混合制得 11％氟酰脲·甲维盐悬浮剂。
实例十七 45％氟酰脲·甲维盐水乳剂
氟酰脲 42 ％、 甲维盐 3 ％、 三甲基环己烯酮 4 ％、 OP 系列 7 ％、 丙醇 3 ％、 乙二醇 2.8％、 羟甲基纤维素 1.3％、 C8 ～ 10 脂肪醇类 0.2％， 水补至 100％， 制得 45％氟酰脲·甲维 盐水乳剂。
实例十八 10％氟酰脲·甲维盐水乳剂
氟酰脲 7％， 甲维盐 3％， N- 吡咯烷酮 5％， 乙二醇甲醚 3％， 农乳 33#8％， 丙三醇 2.5％， 硅酸铝镁 1.2％， 硅酮类化合物 0.3％， 水补至 100％， 制得 10％氟酰脲· 甲维盐水乳 剂。
实例十九 20％氟酰脲·甲维盐微乳剂
氟酰脲 18％， 甲维盐 2％， 环己酮 6％， 甲苯 4％， 600# 磷酸酯 6％， 聚乙二醇 1.9％， 水补足 100％， 制得 20％氟酰脲·甲维盐微乳剂。实例二十 45％氟酰脲·甲维盐微乳剂
氟酰脲 40％， 甲维盐 5％， 丙酮 4％， N- 辛基吡咯烷酮 5％， 苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸 铵盐 6％， 硅油 0.4％， 黄原胶 1.1％， 丙三醇 3％， 水补足 100％， 制得 45％氟酰脲·甲维盐 微乳剂。
实例二十一 45％氟酰脲·伊维菌素可湿性粉剂
氟酰脲 40％、 伊维菌素 5％、 烷基苯磺酸钙盐 6％、 润湿渗透剂 F3％、 膨润土加至 100％， 按常规生产工艺制得 45％氟酰脲·伊维菌素可湿性粉剂。
实例二十二 53％氟酰脲·伊维菌素可湿性粉剂
氟酰脲 50％、 伊维菌素 3％、 木质素磺酸盐 4％、 十二烷基硫酸钠 4％、 白炭黑 5％、 硅藻土加至 100％， 按常规生产工艺制得 53％氟酰脲·伊维菌素可湿性粉剂。
实例二十三 16％氟酰脲·伊维菌素水分散粒剂
氟酰脲 15％、 伊维菌素 1％、 萘磺酸甲醛缩合物钠盐 8％、 皂角粉 2％、 淀粉 10％、 硫 酸铵 1％、 聚乙烯吡咯烷酮 0.4％、 膨润土加至 100％， 按常规生产工艺制得 16％氟酰脲· 伊 维菌素水分散粒剂。
实例二十四 25％氟酰脲·伊维菌素水分散粒剂
氟酰脲 20％、 伊维菌素 5％、 聚羧酸盐 8％、 十二烷基苯磺酸钠 6％、 皂角粉 2％、 碳 酸钠 5％、 淀粉 15％、 硅藻土加至 100％， 混合制得 25％氟酰脲·伊维菌素水分散粒剂。
实例二十五 9％氟酰脲·伊维菌素悬浮剂
氟酰脲 8％、 伊维菌素 1％、 烷基萘磺酸盐 6％、 十二烷基硫酸钠 6％、 C8 ～ 10 脂肪醇 类 0.3％、 三聚磷酸钠 0.5％， 去离子水加至 100％， 混合制得 9％氟酰脲· 伊维菌素悬浮剂。
实例二十六 18％氟酰脲·伊维菌素悬浮剂
氟酰脲 15 ％、 伊维菌素 3 ％、 烷基苯磺酸钙盐 6 ％、 拉开粉 4 ％、 硅酮类化合物 0.6％、 聚乙烯醇 0.5％、 丙三醇 2％、 去离子水加至 100％， 混合制得 18％氟酰脲· 伊维菌素 悬浮剂。
实施例二十七 15％氟酰脲·伊维菌素水乳剂
氟酰脲 14％、 伊维菌素 1％、 N， N- 二甲基甲酰胺 3％、 吐温系列 6％、 植物油 4％、 丙 二醇 2％、 聚乙烯醇 1.2％、 硅酮类化合物 0.2％， 水补至 100％， 制得 15％氟酰脲· 伊维菌素 水乳剂。
实施例二十八 32％氟酰脲·伊维菌素水乳剂
氟酰脲 30％， 伊维菌素 2％， 甲苯 4％， 环己酮 4％， 600# 磷酸酯 5％， 乙二醇 2.3％， 黄原胶 1％， 硅油 0.3％， 水补至 100％， 制得 32％氟酰脲·伊维菌素水乳剂。
实施例二十九 18％氟酰脲·伊维菌素微乳剂
氟酰脲 15％， 伊维菌素 3％， 乙酸乙酯 3％， N- 吡咯烷酮 7％， 农乳 34#7％， 三甘醇 2.1％， 水补足 100％， 制得 18％氟酰脲·伊维菌素微乳剂。
实施例三十 48％氟酰脲·伊维菌素微乳剂
氟酰脲 45％， 伊维菌素 3％， 甲苯 4％， 三甲基环己烯酮 5％， 农乳 500#6％， C8 ～ 10 脂 肪醇类 0.4％， 羟乙基纤维素 0.7％， 二甘醇 2.6％， 水补足 100％， 制得 48％氟酰脲· 伊维菌 素微乳剂。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定， 明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数 (CTC)， CTC ＜ 80 为拮抗作用，80 ≤ CTC ≤ 120 为相加作用， CTC ＞ 120 为增效作用， 在此基础上， 再进行田间试验。
试验方法 ： 试验时分别将氟酰脲·有效活性成分 B 各混配剂的母液稀释成五个系 列浓度， 分别置于烧杯中备用。 采用先浸叶后接虫的方法， 将未接触任何药剂的大小一致的 叶片在配置好的药液中浸泡 5s 后取出、 自然晾干， 放入养虫盒中， 然后接上供试 3 龄幼虫， 在 25℃条件下饲养， 每处理 3 次重复， 每重复所用试虫数为 20 头， 同时设空白对照， 于 72h 检查死虫数， 计算死亡率和校正死亡率， 求得毒力回归方程并计算 LC50 值。 若对照死亡率大 于 10％， 则视为无效试验。计算公式如下 ：
将供试昆虫校正死亡率换算成机率值 (y)， 处理浓度 (μg/ml) 转换成对数值 (x)， 以最小二乘法得出毒力回归方程， 并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出 共毒系数 CTC。计算公式如下 ( 以氟酰脲为标准药剂， 其毒力指数为 100) ：
成分 BM 的理论毒力指数 (TTI) ＝氟酰脲的 TI×P 氟酰脲 + 有效活性成分 B 的 TI×P 有效活性
式中 ： M 为不同配比的混合物 P 有效活性成分 B 为有效活性成分 B 在组合物中所占的比例 P 氟酰脲为氟酰脲在组合物中所占的比例 A 选自氟酰脲 ； B 选自以下任意一种杀虫剂 ： 阿维菌素、 伊维菌素、 甲维盐。 应用实施例二 供试昆虫 ： 水稻二化螟。 试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。 试验设计 ： 经过预备试验确定氟酰脲、 B 原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。
毒力测定结果一 表 1 氟酰脲与阿维菌素不同配比对水稻二化螟的毒力测定
由表 1 可知， 氟酰脲与阿维菌素复配防治水稻二化螟的配比 80 ∶ 1、 至 1 ∶ 20 时， 共毒系数均大于 120， 说明两者在 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 范围内混配均表现出增效作用， 尤其是 当氟酰脲与阿维菌素的配比在 10 ∶ 1 至 1 ∶ 4 时， 增效作用更为明显突出， 所以， 当氟酰 脲∶阿维菌素在 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 之间时均有协同增效作用。
毒力测定结果二
表 2 氟酰脲与甲维盐不同配比对水稻二化螟的毒力测定
由表 2 可知， 氟酰脲与甲维盐复配防治水稻二化螟的配比 80 ∶ 1、 至 1 ∶ 20 时， 共 毒系数均大于 120， 说明两者在， 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 范围内混配均表现出增效作用， 尤其是当
氟酰脲与甲维盐得配比在 10 ∶ 1 至 1 ∶ 4 时， 增效作用更为明显突出， 所以说当氟酰脲∶ 甲维盐在 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 之间时均有协同增效作用。
毒力测定结果三
表 3 氟酰脲与伊维菌素不同配比对水稻二化螟的毒力测定
由表 1 可知， 氟酰脲与伊维菌素复配防治水稻二化螟的配比 80 ∶ 1、 至 1 ∶ 20 时， 共毒系数均大于 120， 说明两者在 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 范围内混配均表现出增效作用， 尤其是 当氟酰脲与伊维菌素的配比在 10 ∶ 1 至 1 ∶ 4 时， 增效作用更为明显突出， 所以说当氟酰 脲∶伊维菌素在 80 ∶ 1 至 1 ∶ 20 之间时均有协同增效作用。
应用实施例三氟酰脲与伊维菌素及其复配防治柑橘红蜘蛛药效试验
本实验安排在陕西省咸阳市礼泉县， 试验药剂由陕西美邦农药有限公司研发、 提 供， 对照药剂 10％氟酰脲乳油 ( 市购 )、 5％伊维菌素乳油 ( 市购 )。
药前调查柑橘红蜘蛛虫害指数， 于发病初期施药， 施药后 24 小时、 72 小时调查虫 害指数并计算防效。实验结果如下所示 ：
表 3 氟酰脲、 伊维菌素及其复配防治柑橘红蜘蛛药效试验
由表 3 可以看出， 氟酰脲与伊维菌素复配后能有效防治柑橘红蜘蛛， 防治效果均 优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例四氟酰脲与甲维盐及其复配防治水稻二化螟药效试验
本实验安排在湖北省洪湖市郊区水稻田， 试验药剂由陕西美邦农药有限公司研 发、 提供， 对照药剂 10％氟酰脲乳油 ( 市购 )、 1％甲维盐乳油 ( 市购 )。
药前调查水稻二化螟虫害指数， 于发病初期施药， 施药后 24 小时、 72 小时调查虫 害指数并计算防效。实验结果如下所示 ：
表 4 氟酰脲、 甲维盐及其复配防治水稻二化螟药效试验
由表 4 可以看出， 氟酰脲与甲维盐复配后能有效防治水稻二化螟， 防治效果均优 于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响， 并对水稻稻飞虱， 三化螟、 稻纵 卷叶螟有较好的防效。 应用实施例五氟酰脲与阿维菌素及其复配防治甘蓝小菜蛾药效试验
本实验安排在山西省朔州市蔬菜主产区， 试验药剂由陕西美邦农药有限公司研
发、 提供， 对照药剂 10％氟酰脲乳油 ( 市购 )、 1.8％阿维菌素乳油 ( 市购 )。
药前调查甘蓝小菜蛾虫害指数， 于发病初期施药， 施药后 24 小时、 72 小时调查虫 害指数并计算防效。实验结果如下所示 ：
表 3 氟酰脲、 阿维菌素及其复配防治甘蓝小菜蛾药效试验
由表 3 可以看出， 氟酰脲与阿维菌素复配后能有效防治甘蓝小菜蛾， 防治效果均 优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响， 并对蔬菜菜青虫、 甜菜夜蛾、 斜纹夜蛾、 蚜虫等均有较好的防效。
14