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1、(10)申请公布号 CN 103102881 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103102881 A *CN103102881A* (21)申请号 201110357179.2 (22)申请日 2011.11.12 C09K 11/78(2006.01) (71)申请人 熊飞兵 地址 361024 福建省厦门市集美区理工路 600 号数理系 (72)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 一类镨离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发 材料及其用途 (57) 摘要 一类镨离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发 发光材料的制备方法、 发光机理及其用途, 涉及真 空紫外激发材料和发光材料领。
2、域。掺杂 Pr3+离 子的复合钼钨酸盐荧光粉材料, 在被真空紫外激 发时物理化学性质稳定, 高温下的发光性能优异, 该类材料的基质晶体可以吸收真空紫外光子, 通 过能量传递将激发能传递给掺杂 Pr3+离子, 激发 态的 Pr3+离子返回基态连续发射出两个光子, 其 中的一个近紫外光子通过与基质材料中钨酸根 的能量传递过程转换成可见光子, 因而实现吸收 一个真空紫外光子, 连续发射两个可见光子的下 转换发光, 材料的荧光量子效率理论上可以达到 200%, 在真空紫外区具有高吸收效率、 高能量转换 效率和高发光效率, 同时其发光性能在高温和真 空紫外辐射条件下稳定。该类材料可作为发光材 料应用于无。
3、汞荧光灯绿色照明、 等离子平板显示 等真空紫外激发领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103102881 A CN 103102881 A *CN103102881A* 1/1 页 2 1. 一类 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 材料类型为荧光粉末材料, 其 特征在于 : 在真空紫外激发下, 基质晶体吸收真空紫外光子能量, 然后将能量传递给掺杂 Pr3+离子, 激发态的掺杂Pr3+离子可以实现下转换发光, 同时通过Pr3+离子与钨酸根。
4、间的能 量传递, 可将一个波长位于近紫外的光子转换可见光子, 从而实现 Pr3+离子的两个光子发 射波长集中在490650nm可见光区的下转换发光, 其总的荧光量子效率可以达到200%, 大 大提高材料的吸收效率、 能量转换效率和发光效率。 2. 一类如权利要求 1 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征在 于 : 该类材料的分子式为 CsRWO4MoO4(R=Al、 La、 Sc、 Gd、 Y、 Bi 等) , 镨离子可以部分替代式中 的 Sc 离子, 材料类型为荧光粉末材料。 3. 一类如权利要求 1 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征在。
5、 于 : 该类材料的分子式为 LiRWO4MoO4(R=Al、 La、 Sc、 Gd、 Y、 Bi 等) , 镨离子可以部分替代式中 的 La 离子, 材料类型为荧光粉末材料。 4. 一类如权利要求 1 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征在 于 : 该类材料的分子式为 NaRWO4MoO4(R=Al、 La、 Sc、 Gd、 Y、 Bi 等) , 镨离子可以部分替代式中 的 R 离子, 材料类型为荧光粉末材料。 5. 一类如权利要求 1 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征在 于 : 该类材料的分子式为 AR(WO4) 2-x(MoO4)x。
6、(A=Li、 Na、 K、 Rb、 Cs 等 ; R=Al、 La、 Sc、 Gd、 Y、 Bi 等 ; x=02) , 镨离子可以部分替代式中的 R 离子, 材料类型为荧光粉末材料。 6. 一类如权利要求 2 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征 在于 : 该类材料的分子式为 CsScWO4MoO4, 镨离子可以部分替代式中的钪离子, 材料类型为 荧光粉末材料, 该晶体属单斜晶系, 晶胞参数为 : a=5.73, b=7.90, c=5.46, =90o, =115.4o, Z=4, Pr3+浓度不同, 晶体结构参数可能有所变化。 7. 一类如权利要求 3 所述的 。
7、Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征 在于 : 该类材料的分子式为 LiLaWO4MoO4, 镨离子可以部分替代式中的镧离子, 材料类型为 荧光粉末材料, 该晶体属四方晶系, 空间群为 I41/a, 晶胞参数为 : a=b=5.28, c=11.46, =90o, Z=4, Pr3+浓度不同, 晶体结构参数可能有所变。 8. 一类如权利要求 3 所述的 Pr3+离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料, 其特征在 于 : 该类材料的分子式为 LiScWO4MoO4, 镨离子可以部分替代式中的钪离子, 材料类型为荧 光粉末材料, 该晶体属单斜晶系, 空间群为 C2/c, 晶胞参数为。
8、 : a=9.26, b=11.38, c=4.91, =90o, =90.3o, Z=4, Pr3+浓度不同, 晶体结构参数可能有所变化。 权 利 要 求 书 CN 103102881 A 2 1/5 页 3 一类镨离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发材料及其用途 技术领域 0001 本发明涉及真空紫外激发材料和发光材料领域, 尤其涉及可应用于上述领域的镨 离子掺杂钼钨酸盐的合成及其应用。 背景技术 0002 目前, 能源短缺和环境污染已经成为人类面临的两大难题。人们日常用的水银荧 光灯跟这两个问题联系紧密, 因为它是一种广泛使用的照明灯具, 但是众所周知, 水银对环 境有严重的污染, 如果水银。
9、荧光灯能减少汞的使用量同时提高它的发光效率, 必能对节能 和环保都很有裨益。所以开发绿色照明灯具, 即研究和开发出采用惰性气体放电产生的真 空紫外光来代替水银放电激发的发光材料, 是减少环境污染有效途径之一。 0003 真空紫外激发发光材料的另一个应用领域是等离子平板显示屏。在平板显示屏, 特别是超大平板显示屏中, 等离子平板显示屏 (PDP) 一直拥有其它平板显示屏无法取代的 位置。近几年由于 3D 电视的出现, PDP 显示技术更成为当前研究的热点, 这主要是因为在 3D 电视的应用中, PDP 与液晶显示屏相比具有以下优势 :(1) PDP 的刷新频率远高于液晶 显示屏,(2) PDP 。
10、的可视范围更宽,(3) PDP 的色彩还原能力远高于液晶显示屏。而 PDP 是 采用惰性气体放电产生的真空紫外光来激发荧光粉发光成像的设备, 荧光粉发光性能的优 劣直接决定 PDP 的质量。PDP 用荧光粉在性能方面的特殊要求包括 :(1) 发光亮度高,(2) 晶体颗粒形貌完整、 均匀、 分散性好,(3) 良好的热稳定性,(4) 优良的真空紫外 激发稳定 性。 0004 惰性气体放电发射产生的真空紫外波长主要位于 147nm 和 172nm 左右, 因此, 在 PDP 和无汞荧光灯等真空紫外激发领域的应用中, 需要采用真空紫外激发发光材料将此 光子转换成可见光子, 但如果只简单地将一个真空紫外。
11、光子转换成一个可见光子, 材料的 发光效率将很低, 绝大部分能量被以热能的形式浪费掉。为了充分利用真空紫外光子的能 量, 需要寻找能将单个真空紫外光子转换成两个或两个以上可见光子的真空紫外激发发光 材料, 也就是人们称为下转换或量子剪裁的发光材料。在节能和环保越来越重要的今天, 真空紫外激发下转换发光材料是人们迫切希望找到的理想发光材料, 而这种材料也必将在 PDP 和无汞荧光灯等绿色照明领域有广阔的应用前景。 0005 真空紫外激发材料的研究主要集中在 Pr3+、 Tb3+或 Eu3+等稀土离子掺杂发光材 料中, 其中以镨离子掺杂真空紫外激发材料研究为主, 主要是因为 Pr3+具有丰富的能级。
12、, 能 产生多种可见波段的光发射, 是广泛应用于发光领域的一种稀土离子。一些镨离子掺杂发 光材料在真空紫外光激发时, 可以实现下转换发光, 也就是吸收一个真空紫外光子, 连续发 射出两个较长波长的光子, 其总的荧光量子效率理论上可以达到 200。目前, 镨离子掺杂 真空紫外激发下转换发光材料主要存在三方面的不足, 其一是发光材料的基质晶体制备昂 贵、 在真空紫外激发下性能不稳定。镨离子掺杂真空紫外激发下转换发光材料的基质晶体 研究主要集中在氟化物、 硼酸盐氧化物和铝酸盐氧化物。 早期研究以氟化物基质材料为主, 但这一类基质材料的最大缺陷就是制备昂贵, 而且性能不稳定。近期对氧化物基质材料研 说。
13、 明 书 CN 103102881 A 3 2/5 页 4 究日益增多, 但这一类基质材料的缺陷主要是基质材料在真空紫外区域都有较强吸收, 同 时这一部分能量没法传递给掺杂稀土离子, 因此较难得到高效荧光粉材料。第二方面的问 题是 Pr3+掺杂下转换发光发射出的第一个光子波长为 400nm 左右近紫外光子, 而该波长不 利于在显示和照明领域的应用。 虽然已有报道可以通过与Mn2+或Cr3+间的能量传递将这个 近紫外光子转换成可见光子, 但是研究也发现这两种离子与镨离子间的传递效率在低掺杂 浓度时较低, 而高掺杂浓度又容易导致浓度猝灭效应, 降低了这些材料的实际应用价值。 最 后一方面的问题是真。
14、空紫外激发发光材料中稀土离子在真空紫外区的吸收系数小, 激发效 率不高。研究较多的是 Tb3+掺杂 Sr3GdZr(PO4)3, GdPO4和 K2GdZr(PO4)3等, Tb3+在真空紫外 区的吸收系数较小, 掺杂浓度没法提高, 因而材料的激发效率并不高。目前, 也有研究人员 试图通过基质晶体与稀土离子间的能量传递来提高材料在真空紫外区的吸收效率, 例如在 G d3+掺杂 Na(Y,Gd)FPO4 中基质晶体本身在真空紫外区有较高的吸收吸收, 同时与稀土离 子间存在能量传递, 可以得到较好的真空紫外激发效率, 但是 G d3+的下转换发光存在一个 200nm 左右的光子, 这是在绿色照明和。
15、等离子平板显示中没法利用的光子。因此, 如何提高 材料在真空紫外区的激发效率是影响下转换发光材料应用的一个关键问题。 发明内容 0006 本发明提出一类镨离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发发光材料制备方法、 发光 机理及其用途, 目的在于得到在真空紫外区域有高激发效率、 在真空紫外光照射下物理化 学性质稳定和在可见区有很好的发光效率的高性能真空紫外激发材料, 该材料可作为性能 优良的发光材料应用于绿色照明、 等离子平板显示等真空紫外激发领域。 0007 本发明的镨离子掺杂复合钼钨酸盐真空紫外激发发光材料的主要特征为 : 发光材 料为可掺杂 Pr3+离子的荧光粉, 如 Pr3+掺杂的 AR(WO4。
16、)2-x(MoO4)x(A=Li、 Na、 K、 Rb、 Cs 等 ; R=Al、 Sc、 La、 Gd、 Y、 Bi 等 ; x=02) 发光材料。这些荧光粉材料在被真空紫外光激发时物理 化学性质稳定, 通过基质晶体吸收真空紫外区的能量并传递给Pr3+离子, 处在激发态的Pr3+ 离子可将这个高能光子以下转换发光的方式发射出两个或两个以上的可见区光子, 其总的 荧光量子效率理论上可以是 200%, 具有较高的真空紫外吸收效率和高效的发光效率。 0008 本发明的镨离子掺杂复合钼钨酸盐发光材料在真空紫外激发下, 基质晶体钼钨 酸盐可以吸收真空紫外光子的能量, 处在激发态的钼钨酸根离子返回基态将。
17、能量传递给基 态的 Pr3+离子, 将 Pr3+离子激发到 4f5d组态的低能级或是 1S 0能级, 激发态的 Pr 3+ 离子返 回基态, 连续发射出两个可见光子, 从而可以提高真空紫外激发材料的吸收效率, 其发光性 能有较大提高。 0009 在镨离子掺杂复合钼钨酸盐中, R3+离子所处的晶场环境较弱, Pr3+离子可以取 代 R3+离子, 其 4f5d组态能级分裂较小, 4f 2 组态中的 1S 0能级位于 4f5d组态最低能级的下 面。当 Pr3+离子在真空紫外光激发下获得来自基质晶体传递过来的能量, 将 Pr3+离子激发 到 4f5d组态的低能级或 1S 0能级后 ; 而处在 4f5d。
18、组态的低能级 Pr 3+ 离子能够经过一个快 速的无辐射过程跃迁到 1S 0能级 ; 处在 1S 0能级的 Pr 3+ 离子经过由 1S 0 1D 2和 1D 2 3H 4跃 迁构成的下转换发光过程返回基态, 1S 0 1D 2和 1D 2 3H 4跃迁所发射波长分别为 325nm 和 610nm。 镨离子掺杂复合钼钨酸盐发光材料中的钨酸根(WO4)2-在325nm附近有宽带吸收峰, 可以吸收 1S 0 1D 2跃迁所发射的 325nm 左右的光子 ; 当处在激发态 (WO4) 2- 返回基态时, 将能 说 明 书 CN 103102881 A 4 3/5 页 5 量传递给 Pr3+离子, 将。
19、其激发到到 3P J(J=0,1,2) 和 1D 2能级 ; 处在激发态 Pr 3+ 离子返回基 态 3H 4时发射出波长位于 490 650nm 的可见光。因此, 在镨离子掺杂复合钼钨酸盐中, 通 过 Pr3+离子和钨酸根能量传递, 可将一个处于近紫外波段的光子转换成两个波长均在可见 区的光子, 从而实现发射波长集中在490650nm附近的见光区下转换发光, 大大提高材料 的发光和显示性能, 材料的发光效率也得到很大的提高。 具体实施方式 0010 实例 1 : 将原料 Cs2CO3、 MoO3、 WO3、 Sc2O3和 Pr6O11分别置于 160oC 的烘箱中 10 小时 以上, 以除去。
20、原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 CsScWO4MoO4 晶体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油压机以 4 吨 /cm2压强 压成 50mm 的薄片。将薄片置于 600-700oC 的炉中恒温烧结 5 小时, 再研磨、 压片后将薄 皮放入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺 杂的 CsScWO4MoO4单晶粉末, 该晶体属单斜晶系, 晶胞参数为 : a=5.73, b=7.90, c=5.46, =90o, =115.4o, Z=4。 该粉末在真空紫外光激发下, 基质晶。
21、体可以吸收真空紫外光子, 将能量传递给掺杂的 Pr3+, 激发态的 Pr3+可将传递过来的能量转换成照明和显示性能更好 的两个可见光子, 从而实现发射波长集中在490650nm可见光区的下转换发光, 提高真空 紫外激发发光材料的吸收效率和发光效率。 该发光材料可广泛应用于以真空紫外激发光为 激发源的绿色照明灯具、 等离子平板显示屏等领域。 0011 实例 2 : 原料 Cs2O、 Sc2O3和 Pr6O11、 Na2WO4、 Na2MoO4、 HNO3和 NaOH 均为买回来的分 析纯样品, 没有进一步的提纯。将 Cs2O、 Sc2O3和 Pr6O11原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.%。
22、 的 CsScWO4MoO4晶体的比例要求称取, 边将 HNO3加热边将称量好的原料溶解到其中, 彻底溶 解后将过量的 HNO3蒸馏掉, 再将获得物溶解到去离子水中 ; 按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 CsScWO4MoO4晶体的比例称取的 Na2WO4和 Na2MoO4边搅拌边溶解于去离子水中, 然后将溶液 慢慢加入前面的获得的混合液中, 同时通过加入适量的 HNO3或 NaOH 来调节混合液的 PH 值 到 7, 同时通过磁力棒搅拌溶液, 获得含有一定沉淀物的溶液 ; 再将含有沉淀物的溶液倒入 高压反应釜中, 将反应釜的温度加热到 240oC 反应 10 小时后自动降温到室温下。
23、, 获得的沉 淀物再用去离子水和乙醇反复清洗 3 遍 ; 再在空气中加热到 80oC 并保持 4 小时, 直至获得 的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 CsScWO4MoO4单晶粉末。获得的 Pr3+掺杂的 CsScWO4MoO4单晶粉末晶体形貌好, 颗粒均匀度和颗粒大小较其它方法获得的更优良, 在真 空紫外光激发下, 基质材料可以吸收真空紫外光子并能量传递给Pr3+离子, Pr3+可以将高能 量光子转换成两个可见光子, 从而实现发射波长集中在 490 650nm 可见光区的下转换发 光, 提高材料的吸收效率和发光效率。 0012 实例 3 : 将原料 Li2CO3、 MoO3、。
24、 WO3、 La2O3和 Pr6O11分别置于 160oC 的烘箱中 10 小时 以上, 以除去原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiLaWO4MoO4 晶体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油压机以 4 吨 /cm2压强 压成 50mm 的薄片。将薄片置于 600-700oC 的炉中恒温烧结 5 小时, 再研磨、 压片后将薄 皮放入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺 杂的 LiLaWO4MoO4单晶粉末, 该晶体属四方晶系, 空间群为 I41/a, 晶胞参数为 : a。
25、=b=5.28, c=11.46, =90o, Z=4。 说 明 书 CN 103102881 A 5 4/5 页 6 0013 实例 4 : 原料 Li2O、 La2O3和 Pr6O11、 Na2WO4、 Na2MoO4、 HNO3和 NaOH 均为买回来的分 析纯样品, 没有进一步的提纯。将 Li2O、 La2O3和 Pr6O11原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiLaWO4MoO4晶体的比例要求称取, 边将 HNO3加热边将称量好的原料溶解到其中, 彻底溶 解后将过量的 HNO3蒸馏掉 ; 再将获得物溶解到去离子水中 ; 按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiL。
26、aWO4MoO4晶体的比例称取的 Na2WO4和 Na2MoO4边搅拌边溶解于去离子水中, 然后将溶液 慢慢加入前面的获得的混合液中, 同时通过加入适量的 HNO3或 NaOH 来调节混合液的 PH 值 到 7, 同时通过磁力棒搅拌溶液, 获得含有一定沉淀物的溶液 ; 再将含有沉淀物的溶液倒入 高压反应釜中, 将反应釜的温度加热到 240oC 反应 10 小时后自动降温到室温下, 获得的沉 淀物再通过去离子水和乙醇反复清洗 3 遍 ; 再在空气中加热到 80oC 并保持 4 小时, 直至获 得的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 LiLaWO4MoO4单晶粉末。 0014 实例 5。
27、 : 将原料 Li2CO3、 MoO3、 WO3、 Sc2O3和 Pr6O11分别置于 160oC 的烘箱中 10 小时 以上, 以除去原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiScWO4MoO4晶 体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油压机以 4 吨 /cm2压强压 成50mm的薄片。 将薄片置于600-700oC的炉中恒温烧结5小时, 再研磨、 压片后将薄皮放 入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 LiScWO4MoO4单晶粉末, 该晶体属单斜晶系, 空间群为 C2。
28、/c, 晶胞参数为 : a=9.26, b=11.38, c=4.91, =90o, =90.3o, Z=4。 0015 实例 6 : 原料 Li2O、 Sc2O3和 Pr6O11、 Na2WO4、 Na2MoO4、 HNO3和 NaOH 均为买回来的分 析纯样品, 没有进一步的提纯。将 Li2O、 Sc2O3和 Pr6O11原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiScWO4MoO4晶体的比例要求称取, 边将 HNO3加热边将称量好的原料溶解到其中, 彻底溶解 后将过量的 HNO3蒸馏掉 ; 再将获得物溶解到去离子水中 ; 按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiScWO4。
29、MoO4晶体的比例称取的 Na2WO4和 Na2MoO4边搅拌边溶解于去离子水中, 然后将溶液 慢慢加入前面的获得的混合液中, 同时通过加入适量的 HNO3或 NaOH 来调节混合液的 PH 值 到 7, 同时通过磁力棒搅拌溶液, 获得含有一定沉淀物的溶液 ; 再将含有沉淀物的溶液倒入 高压反应釜中, 将反应釜的温度加热到 240oC 反应 10 小时后自动降温到室温下, 获得的沉 淀物再通过去离子水和乙醇反复清洗 3 遍 ; 再在空气中加热到 80oC 并保持 4 小时, 直至获 得的材料经 X 射线物相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 LiScWO4MoO4单晶粉末。 0016 实 例 7 : 。
30、将 原 料 Cs2CO3、 MoO3、 WO3、 Sc2O3和 Pr6O11分 别 置 于 160oC 的 烘 箱 中 10 小时以上, 以除去原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 CsSc(WO4)1.8(MoO4)0.2晶体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油 压机以 4 吨 /cm2压强压成 50mm 的薄片。将薄片置于 600-700oC 的炉中恒温烧结 5 小时, 再研磨、 压片后将薄皮放入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线物 相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 CsSc(WO4)1.8(MoO。
31、4)0.2单晶粉末, 该晶体属单斜晶系, 晶胞参数为 : a=5.73, b=7.90, c=5.46, =90o, =115.4o, Z=4。 0017 实例 8 : 将原料 Li2CO3、 MoO3、 WO3、 La2O3和 Pr6O11分别置于 160oC 的烘箱中 10 小时以上, 以除去原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiLa(WO4)1.8(MoO4)0.2晶体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油 压机以 4 吨 /cm2压强压成 50mm 的薄片。将薄片置于 600-700oC 的炉中恒温烧结 5 小 时, 再研磨、。
32、 压片后将薄皮放入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线 说 明 书 CN 103102881 A 6 5/5 页 7 物相分析鉴定是 Pr3+掺杂的 LiLa(WO4)1.8(MoO4)0.2单晶粉末, 该晶体属四方晶系, 空间群为 I41/a, 晶胞参数为 : a=b=5.28, c=11.46, =90o, Z=4。 0018 实 例 9 : 将 原 料 Li2CO3、 MoO3、 WO3、 Sc2O3和 Pr6O11分 别 置 于 160oC 的 烘 箱 中 10 小时以上, 以除去原料中的水分。然后将上述原料按 Pr3+掺杂浓度为 1.5at.% 的 LiSc(WO4)1.8(MoO4)0.2晶体的比例要求称取, 配制的原料在滚筒混料机上充分混合, 再用油 压机以 4 吨 /cm2压强压成 50mm 的薄片。将薄片置于 600-700oC 的炉中恒温烧结 5 小时, 再研磨、 压片后将薄皮放入到 800-1050oC 的炉中再次烧结, 直至烧结后的材料经 X 射线物 相分析鉴定是Pr3+掺杂的LiSc(WO4)1.8(MoO4)0.2单晶粉末, 该晶体属单斜晶系, 空间群为C2/ c, 晶胞参数为 : a=9.26, b=11.38, c=4.91, =90o, =90.3o, Z=4。 说 明 书 CN 103102881 A 7 。