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1、(10)申请公布号 CN 103086914 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103086914 A *CN103086914A* (21)申请号 201210558101.1 (22)申请日 2012.12.20 C07C 237/26(2006.01) C07C 231/24(2006.01) (71)申请人 厦门市天泉鑫膜科技股份有限公司 地址 361000 福建省厦门市火炬高新区火炬 园火炬路 321 号四层 G 单元 (72)发明人 黄松青 (74)专利代理机构 厦门市新华专利商标代理有 限公司 35203 代理人 麻艳 (54) 发明名称 一种四环素发酵液膜法连。
2、续提取设备及提取 工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种四环素发酵液膜法连续提 取设备及提取工艺， 四环素发酵液经连续降温， 所 得低温发酵液加入草酸连续酸化， 之后经大分子 超滤膜分离设备进行除杂， 所得滤液再经小分子 超滤膜分离设备进一步除杂脱色， 所得滤液再经 超纳滤膜分离设备将四环素产品与草酸分离， 所 得四环素浓缩液连续排至结晶罐， 在结晶罐静置 沉降， 结晶沉降所得晶体即为四环素产品。 本发明 利用膜分离截留溶质特性使杂质逐级和四环素分 离， 使四环素在低温和 pH 值稳定的前提下连续除 杂 ； 并利用不同物质溶解度不同的特性， 随着溶 液 pH 值的变化直接使四环素溶液连续浓缩结。
3、晶 析出， 提高了生产效率、 产品收率和产品质量， 降 低了生产成本和废液排放。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103086914 A CN 103086914 A *CN103086914A* 1/1 页 2 1. 一种四环素发酵液膜法连续提取设备， 其特征在于 ： 包括大分子超滤膜分离设备， 该大分子超滤膜分离设备的滤液口与小分子超滤膜分离设备的进口相连通， 该小分子超滤 膜分离设备的滤液口与超纳滤膜分离设备的进口相连通， 。
4、该超纳滤膜分离设备的浓缩液口 与结晶罐相连。 2. 根据权利要求 1 所述的一种四环素发酵液膜法连续提取设备， 其特征在于 ： 所述超 纳滤膜分离设备的滤液口与一反渗透膜分离设备的进口相连通， 该反渗透膜分离设备的浓 缩液出口与所述大分子超滤膜分离设备的进口管道相连通， 该反渗透膜分离设备的滤液出 口可与所述超纳滤膜分离设备的进口管道相连通。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种四环素发酵液膜法连续提取设备， 其特征在于 ： 所 述小分子超滤膜分离设备的浓缩液出口与所述大分子超滤膜分离设备的进口管道相连。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种四环素发酵液膜法连续提取设备， 其特征在。
5、于 ： 所 述结晶罐的结晶母液出口连通至所述小分子超滤膜分离设备的进口管道。 5. 一种四环素发酵液膜法连续提取工艺， 其特征在于 ： 利用权利要求 1-4 之一所述的 设备， 包括如下步骤 ： （1） 四环素发酵液降温 ： 将四环素发酵液经连续降温得低温四环素发酵液 ； （2） 加入草酸酸化 ： 在低温四环素发酵液内加入草酸进行连续酸化 ； （3） 一级除杂 ： 酸化后的发酵液通过大分子超滤膜分离设备进行一级除杂， 滤渣进行排 放， 滤液进入到后一工序 ； （4） 二级除杂脱色 ： 步骤 （3） 所得滤液经小分子超滤膜分离设备进一步除杂脱色， 滤液 进入后一工序 ； （5） 分离草酸并析出四。
6、环素产品 ： 步骤 （4） 所得滤液加水再经超纳滤膜分离设备将四 环素产品与草酸分离， 得四环素过饱浓缩液及草酸滤液 ； （6） 结晶得四环素成品 ： 步骤 （5） 所得四环素过饱浓缩液连续排至结晶罐， 在结晶罐内 静置沉降， 沉降所得晶体即为四环素成品， 从结晶罐底部取出。 6. 根据权利要求 5 所述的一种四环素发酵液膜法连续提取工艺， 其特征在于 ： 所述步 骤 （4） 所得浓缩液回到步骤 （2） 进一步除杂。 7. 根据权利要求 5 所述的一种四环素发酵液膜法连续提取工艺， 其特征在于 ： 所述步 骤 （6） 中结晶罐内的上清液即结晶母液溢流返回步骤 （4） ， 再次通过循环除杂脱色浓。
7、缩分 离。 8. 根据权利要求 5-7 之一所述的一种四环素发酵液膜法连续提取工艺， 其特征在于进 一步包括步骤 （7） 草酸溶液回收再利用 ： 所述步骤 （5） 所得草酸滤流经反渗透膜分离设备 分离， 得草酸浓缩液及滤液水， 草酸浓缩液返回到步骤 （2） 用于将发酵液进行酸化， 滤液水 则返回到步骤 （5） 用于洗滤草酸。 权 利 要 求 书 CN 103086914 A 2 1/3 页 3 一种四环素发酵液膜法连续提取设备及提取工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种四环素的提取， 尤指一种四环素发酵液膜法连续提取设备及提取 工艺。 背景技术 0002 目前四环素发酵液的提取工艺是采用如下。
8、步骤 ： 草酸调酸板框过滤除杂 调碱使四环素形成钙盐沉淀过滤再用草酸溶解再过滤调 pH 值析出四环 素粗碱粗碱再溶于草酸水溶液中经活性炭脱色调pH值得四环素碱成品。 该工艺的缺点是提取成本高， 效率和收率均较低， 产品质量差和废液含盐量大， 处理困难。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题在于提供一种四环素发酵液膜法连续提取设备及提 取工艺， 其采用膜分离技术连续分级分离， 以提高生产效率、 产品收率和产品质量。 0004 为解决上述技术问题， 本发明的技术解决方案是 ： 一种四环素发酵液膜法连续提取设备， 包括大分子超滤膜分离设备， 该大分子超滤膜 分离设备的滤液口与小分子超滤膜分离。
9、设备的进口相连通， 该小分子超滤膜分离设备的滤 液口与超纳滤膜分离设备的进口相连通， 该超纳滤膜分离设备的浓缩液口与结晶罐相连。 0005 所述超纳滤膜分离设备的滤液口与一反渗透膜分离设备的进口相连通， 该反渗透 膜分离设备的浓缩液出口与所述大分子超滤膜分离设备的进口管道相连通， 该反渗透膜分 离设备的滤液出口可与所述超纳滤膜分离设备的进口管道相连通。 0006 所述小分子超滤膜分离设备的浓缩液出口与所述大分子超滤膜分离设备的进口 管道相连。 0007 所述结晶罐的结晶母液出口连通至所述小分子超滤膜分离设备的进口管道。 0008 利用上述设备的四环素发酵液膜法连续提取工艺， 包括如下步骤 ： 。
10、（1） 四环素发酵液降温 ： 将四环素发酵液经连续降温得低温四环素发酵液 ； （2） 加入草酸酸化 ： 在低温四环素发酵液内加入草酸进行连续酸化 ； （3） 一级除杂 ： 酸化后的发酵液通过大分子超滤膜分离设备进行一级除杂， 滤渣进行排 放， 滤液进入到后一工序 ； （4） 二级除杂脱色 ： 步骤 （3） 所得滤液经小分子超滤膜分离设备进一步除杂脱色， 滤液 进入后一工序 ； （5） 分离草酸并析出四环素产品 ： 步骤 （4） 所得滤液加水再经超纳滤膜分离设备将四 环素产品与草酸分离， 得四环素过饱浓缩液及草酸滤液 ； （6） 结晶得四环素成品 ： 步骤 （5） 所得四环素过饱浓缩液连续排至结。
11、晶罐， 在结晶罐内 静置沉降， 沉降所得晶体即为四环素成品， 从结晶罐底部取出。 0009 所述步骤 （4） 所得浓缩液回到步骤 （2） 进一步除杂。 0010 所述步骤 （6） 中结晶罐内的上清液即结晶母液溢流返回步骤 （4） ， 再次通过循环 说 明 书 CN 103086914 A 3 2/3 页 4 除杂脱色浓缩分离。 0011 所述提取工艺其特征在于进一步包括步骤 （7） 草酸溶液回收再利用 ： 所述步骤 （5） 所得草酸滤流经反渗透膜分离设备分离， 得草酸浓缩液及滤液水， 草酸浓缩液返回到步 骤 （2） 用于将发酵液进行酸化， 滤液水则返回到步骤 （5） 用于洗滤草酸。 0012 。
12、采用上述方案后， 由于本发明利用膜分离截留溶质的特性使杂质逐级和四环素分 离， 使四环素产品在低温和 pH 值稳定的前提下连续除杂 ； 利用不同物质溶解度不同的特性 在分离回收草酸的同时， 随着溶液 pH 值的变化直接使四环素溶液连续浓缩结晶析出， 与水 和杂质分离， 提高了生产效率、 产品收率和产品质量， 降低了生产成本和废液排放。 0013 具体而言， 本发明具有如下优点 ： 1、 四环素发酵液降温与酸化分步进行， 确保产品质量。 0014 2、 膜分离设备在分离四环素和草酸的同时使草酸透过， 在加入纯水洗脱四环素浓 缩液中草酸的同时使 pH 值上升， 使四环素溶解度下降并被浓缩， 四环素。
13、过饱和连续析出， 从而提高了生产效率、 产品收率和产品质量。 0015 3、 四环素结晶母液可以返回前工序进一步除杂， 可提高产品收率及降低废液排放 量。 0016 4、 草酸溶液可经膜浓缩设备浓缩， 滤液返回洗滤草酸、 草酸浓缩液返回洗滤发酵 液杂质， 提高水和草酸利用率并可降低废液排放量。 0017 5、 除杂、 脱色、 浓缩、 分离、 结晶同步连续运行， 可提高生产效率， 降低生产成本。 附图说明 0018 图 1 是本发明所述工艺设备的示意图 ； 图 2 是本发明所述工艺的流程图。 具体实施方式 0019 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。 0020 本发明所揭示的是一种四。
14、环素发酵液膜法连续提取设备， 如图 1 所示， 所述的设 备包括低温发酵液缓冲罐1， 该低温发酵液缓冲罐1的出口与大分子超滤膜分离设备2的进 料口相连， 该大分子超滤膜分离设备 2 的滤液口与小分子超滤膜分离设备缓冲罐 3 的进口 相连， 该小分子超滤膜分离设备缓冲罐3的出口与小分子超滤膜分离设备4的进口相连， 该 小分子超滤膜分离设备 4 的滤液口与超纳滤膜分离设备缓冲罐 5 的进口相连， 该超纳滤膜 分离设备缓冲罐 5 的出口与超纳滤膜分离设备 6 的进口相连， 该超纳滤膜分离设备 6 的浓 缩液口与结晶罐 7 相连。 0021 进一步的， 所述超纳滤膜分离设备 6 的滤液口可以与一反渗透。
15、膜分离设备缓冲罐 8 的进口相连， 该反渗透膜分离设备缓冲罐 8 的出口与反渗透膜分离设备 9 的进口相连， 该 反渗透膜分离设备 9 的浓缩液出口可与所述大分子超滤膜分离设备 2 的进口管道相连通， 该反渗透膜分离设备 9 的滤液出口可与所述超纳滤膜分离设备 6 的进口管道相连通。 0022 再者， 所述的小分子超滤膜分离设备 4 的浓缩液出口可以与所述大分子超滤膜分 离设备 2 的进口管道相连， 或者直接通入所述的低温发酵液缓冲罐 1， 以便返回前一工序进 一步除杂， 提高产品收率。同样的， 所述结晶罐 7 的结晶母液出口可以连通至所述小分子超 说 明 书 CN 103086914 A 4。
16、 3/3 页 5 滤膜分离设备 4 的进口或者所述小分子超滤膜分离设备缓冲罐 3， 以便返回前一工序进一 步除杂， 提高产品收率。 0023 此外， 上述各缓冲罐 （包括低温发酵液缓冲罐 1、 小分子超滤膜分离设备缓冲罐 3、 超纳滤膜分离设备缓冲罐 5 以及反渗透膜分离设备缓冲罐 8） 均非必要设置， 各缓冲罐的作 用仅是暂存物料， 不设置缓冲罐时， 后一级设备的进口直接通过管道与上一级设备的出水 相连通即可。 0024 通过上述设备， 本发明所述的四环素发酵液膜法连续提取工艺包括如下步骤 （配 合图 2 所示） ： （1） 四环素发酵液降温 ： 将四环素发酵液经连续降温， 并可以加入到低温。
17、发酵液缓冲罐 1 内。 0025 （2） 加入草酸酸化 ： 在低温四环素发酵液内加入草酸进行连续酸化， 草酸可以加入到管道内进入到后一工 序。 0026 （3） 一级除杂 ： 酸化后的发酵液通过大分子超滤膜分离设备 2 进行一级除杂， 滤渣进行排放， 滤液进 入到后一工序。 0027 （4） 二级除杂脱色 ： 步骤 （3） 所得滤液经小分子超滤膜分离设备 4 进一步除杂脱色， 滤液进入后一工序， 浓 缩液可以回到步骤 （2） 进一步除杂以提高产品收率。 0028 （5） 分离草酸并析出四环素产品 ： 步骤 （4） 所得滤液加水再经超纳滤膜分离设备 6 将产品 （四环素） 与草酸分离， 在分离 。
18、四环素和草酸的同时使草酸透过， 在加入纯水洗脱四环素浓缩液中草酸的同时使 pH 值上 升， 使四环素溶解度下降并被浓缩， 四环素过饱和连续析出。 0029 （6） 结晶得四环素成品 ： 步骤 （5） 所得四环素过饱浓缩液连续排至结晶罐 7， 在结晶罐 7 内静置沉降， 沉降所得 晶体即为四环素成品， 从结晶罐 7 底部取出。 0030 结晶罐 7 内的上清液即结晶母液可以溢流返回步骤 （4） ， 再次通过循环除杂脱色 浓缩分离， 以提高产品收率。 0031 （7） 草酸溶液回收再利用 ： 步骤 （5） 中经由超纳滤膜分离设备 6 分离的草酸滤液可以进一步回收再利用， 以提高 草酸和水的利用率，。
19、 降低生产成本以及废液排放量。 0032 具体采用如下方式 ： 步骤 （5） 所得草酸滤流经反渗透膜分离设备 9 分离， 得草酸浓 缩液及滤液水， 草酸浓缩液可以返回到步骤 （2） 用于将发酵液进行酸化， 滤液水则可以返回 到步骤 （5） 用于洗滤草酸。 0033 以上所述， 仅为本发明的较佳实施例而已， 并非用来限定本发明实施的范围。故 但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰， 皆应属于本发明专利涵盖的范围之 内。 说 明 书 CN 103086914 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103086914 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 103086914 A 7 。