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1、(10)申请公布号 CN 103014776 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103014776 A *CN103014776A* (21)申请号 201310009307.3 (22)申请日 2013.01.09 C25C 5/02(2006.01) (71)申请人 华北电力大学 地址 102206 北京市昌平区朱辛庄北农路 2 号 (72)发明人 李美成 李晓丹 姜永健 赵兴 余航 谷田生 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 薄观玖 (54) 发明名称 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球 及其制备方法 (57) 摘要 本发明。
2、属于微米材料制备方法技术领域， 特 别涉及一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银 球及其制备方法。 本发明采用电化学沉积法， 在恒 定电压下， 在酒石酸 - 硝酸银电解体系下， 制备出 了纳米片层组装的微米银球结构并有效的对其进 行了表面修饰。微米银球由不同取向的纳米片层 相互团聚构成 ； 微米银球表面均自带类似枝状薄 片结构的表面修饰物。此方法制备的微米银球带 有类似枝状薄片结构的表面修饰物， 因而具有表 面粗糙度高， 比表面积大的特性。 较高的表面粗糙 度及较大的比表面积使得此结构的微米银球有望 运用于拉曼增强、 过氧化氢检测、 超疏水、 光催化 及气体吸附等领域。 (51)Int.Cl. 。
3、权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的制备方法， 其特征在于 ： 采用电化学 沉积法， 以 AgNO3和酒石酸为基本电解质体系， 以导电衬底为阴极， 石墨为阳极， 在恒压及磁 力搅拌条件下反应制备出微米银球， 具体步骤如下 ： a. 配置 AgNO3及酒石酸混合溶液作为电解质体系， 其中 AgNO3及酒石酸的浓度均为 20 g/L60 g/L， 添加硼酸调节 pH 至 25 ； b. 在200 r/min600 。
4、r/min磁力转子匀速搅拌下， 以导电衬底为阴极， 石墨片为阳极， 在 0.5 V2 V 恒定电压下沉积 10 min180 min ； c. 沉积结束后， 断开电源， 取下阴极导电衬底， 用去离子水仔细冲洗干净， 在 45 温 度下清洁干燥环境中烘干， 即制得具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 所述导电衬底为导电玻璃、 金属或单晶 硅。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 所述 AgNO3与酒石酸的质量比为 1:0.81:1.2。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于 ： 所述AgNO3及酒石酸混合溶液采用磁。
5、力搅 拌器中速匀速搅拌至少 2.5 h， 使其混合均匀。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 所述电化学沉积的温度为室温， 或通过降 低温度来控制其反应速度。 6. 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球， 其特征在于 ： 所述微米银球为不同取 向的纳米银片层相互团聚构成的微米银球， 银球表面带有枝状银薄片结构的表面修饰物。 7. 根据权利要求 6 所述的微米银球， 其特征在于 ： 所述微米银球的直径为 5 m12 m。 权 利 要 求 书 CN 103014776 A 2 1/2 页 3 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于微米。
6、材料制备方法技术领域， 特别涉及一种表面修饰的由纳米片层组 装的微米银球及其制备方法。 背景技术 0002 金属银的微米、 纳米结构具有独特的光学、 电学、 磁学及催化性能， 能广泛运用于 生物传感器、 表面拉曼增强 （SERS） 和微机械设备等。而银微纳结构的形态和尺寸又将直接 影响其光学、 磁学等方面的性能。 例如， 银纳米线与体银相比， 透光性能大大增强， 导电性仅 有微小下降 ； 四面体形貌的银纳米颗粒具有极好的等离子激元激发作用， 可增加光电器件 的光利用率。目前， 人们已制备出多种形貌可控的银纳米结构作为 SERS 基底， 例如， 银纳米 线阵列、 银枝晶和花状银， 微米银球等。其。
7、中， 由纳米片层构成的微米银球可有效提高 SERS 检测的灵敏度。 如果能对银球表面做进一步修饰， 增加其表面粗糙度及比表面积， 则将更有 利于检测灵敏度的提高。同时， 具有表面修饰的微米银球将会扩展运用于超疏水、 光催化、 物质检测等领域。 发明内容 0003 针对现有技术不足， 本发明提供了一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及 其制备方法。 0004 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的制备方法， 采用电化学沉积法， 以 AgNO3和酒石酸为基本电解质体系， 以导电衬底为阴极， 石墨为阳极， 在恒压及磁力搅拌条 件下反应制备出微米银球， 具体步骤如下 ： 0005 a. 配置 Ag。
8、NO3及酒石酸混合溶液作为电解质体系， 其中 AgNO3及酒石酸的浓度均 为 20 g/L60 g/L， 添加硼酸调节 pH 至 25 ； 0006 b. 在 200 r/min600 r/min 磁力转子匀速搅拌下， 以导电衬底为阴极， 石墨片为 阳极， 在 0.5 V2 V 恒定电压下沉积 10 min180 min ； 0007 c. 沉积结束后， 断开电源， 取下阴极导电衬底， 用去离子水仔细冲洗干净， 在 45 温度下清洁干燥环境中烘干， 即制得具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球。 0008 所述导电衬底为导电玻璃、 金属或单晶硅。 0009 所述 AgNO3与酒石酸的质量比为 。
9、1:0.81:1.2。 0010 所述AgNO3及酒石酸混合溶液采用磁力搅拌器中速匀速搅拌至少2.5 h， 使其混合 均匀。 0011 所述电化学沉积的温度为室温， 或通过降低温度来控制其反应速度。 0012 一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球， 所述微米银球为不同取向的纳米银 片层相互团聚构成的微米银球， 银球表面带有枝状银薄片结构的表面修饰物。 0013 所述微米银球的直径为 5 m12 m。 0014 本发明的有益效果为 ： 说 明 书 CN 103014776 A 3 2/2 页 4 0015 采用本发明的方法制备出的微米银球产量大、 分布均匀、 表面粗糙度高且比表面 积较大。 在。
10、结构上， 它不仅是由纳米片层团聚构成的微米银球结构， 而且其表面均有各种类 似枝状薄片结构的修饰物， 这些都有效增加了微米银球的比表面积及粗糙度。 附图说明 0016 图 1 为具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的电镜照片 ； 0017 图 2 是此微米银球结构的 EDS 检测图。 具体实施方式 0018 实施例 1 0019 1. 将 FTO 玻璃用丙酮浸泡 30 min 后分别置于酒精， 去离子水中各超声清洗 10 min。 0020 2. 用电子天平分别称量 4.0 g AgNO3、 4.0 g 酒石酸于一个 500 ml 干燥烧杯内， 再用量筒量取100 ml去离子水倒入上述烧杯中。
11、， 并将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3.5 h， 使 其混合均匀， 得到电解质溶液。 0021 3. 将 FTO 玻璃置于阴极， 石墨置于阳极， 浸入第 2 步所述的盛有 100 ml 电解质溶 液的烧杯中， 将烧杯置于磁力搅拌器上匀速搅拌溶液， 转速为300 r/min， 同时在1.1 V直流 电压下， 沉积 70 min。 0022 4. 到达设定时间后断开电源， 小心取出 FTO 玻璃， 用去离子水反复清洗 3 次 5 次， 置于鼓风干燥箱中干燥 5 min， 即制得具有表面修饰的由纳米片组装而成的微米银球。 0023 5. 换用单晶硅及金属衬底， 重复上述工艺， 可得到近似的结构。 0024 6. 将前面沉积微米银球的导电衬底用导电胶粘于电镜样品台上准备 SEM 测试。 0025 如图 1 所示 ： 由低倍放大 （150 倍） 图上可看出微米银球的产量丰富， 分布均匀 ； 由 右上角高倍放大 （5000倍） 图可看出银球表面粗糙度高， 表面附有类似枝状薄片结构的修饰 物 ； 左下角高倍放大 （40000 倍） 图给出银球表面的枝状薄片结构。 说 明 书 CN 103014776 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103014776 A 5 。