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1、(10)申请公布号 CN 103012179 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103012179 A *CN103012179A* (21)申请号 201210521036.5 (22)申请日 2012.12.07 C07C 229/36(2006.01) C07C 227/40(2006.01) C07C 323/58(2006.01) C07C 319/28(2006.01) (71)申请人 重庆工贸职业技术学院 地址 408000 重庆市涪陵区蒿枝坝都市工业 园 (72)发明人 刘勋 (54) 发明名称 一步精制法从毛发中提取酪氨酸的新方法 (57) 摘要 一步精制法。
2、从毛发中提取酪氨酸的新方， 它 涉及一种提取酪氨酸的方法。本发明采用将胱氨 酸精制母液快速中和至较高 pH， 并趁热分离的方 法可以值得胱氨酸含量较低的酪氨酸粗品， 便于 采用一步精制的方法得到酪氨酸成品 ； 减少了一 步碱溶、 脱色、 中和的步骤， 缩短了生产周期， 减少 了环境污染， 同时使酪氨酸产品的收率分别提高 0.4以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一步精制法从毛发中提取酪氨酸的新方法， 其特征在于制作工艺。
3、 ： 1、 将胱氨酸的精制母液， 加热升温至 60， 搅拌下用用浓氨水快速中和至 pH8.5， 趁热 过滤， 沉淀为酪氨酸粗品。 2. 将滤液即一次母液， 用盐酸反中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱氨 酸。 3. 将制作工艺步骤 2 中回收的酪氨酸粗品转入烧杯中， 加入稀盐酸至粗品完全溶解， 体积控制在 400mL， 加热至 70 80， 加 10g 活性碳， 搅拌脱色 0.5 2h， 过滤， 洗涤， 得脱 色液， 体积控制在 500mL。 4. 将制作工艺步骤 3 中所得的脱色液置于烧杯中， 在 50 80条件下用稀氨水缓缓 中和至 pH1.8， 冷却至 40， 过滤， 。
4、洗涤， 得酪氨酸成品。 权 利 要 求 书 CN 103012179 A 2 1/3 页 3 一步精制法从毛发中提取酪氨酸的新方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种提取酪氨酸的方法， 具体涉及一步精制法从毛发中提取酪氨酸的 新方法。 背景技术 ： 0002 酪氨酸是一种重要的医药原料。从毛发中提取是生产酪氨酸的一种重要途径。通 常的方法是通过毛发酸水解， 再中和提取胱氨酸， 从精制胱氨酸后的母液中再提取酪氨酸。 0003 公开号为 CN1231284A 名称为 “L- 酪氨酸和 L- 胱氨酸同时分离提取的新方法” 的 文献， 提出对生产 L- 胱氨酸的排放液进行中和， 获得 L- 酪氨酸。
5、和 L- 胱氨酸的混合粗品， 根 据二者溶解度的不同采用两步精制法再将混合粗品进行分离， 而得到 L- 酪氨酸。此方法的 工艺流程见图 1。 0004 如图可知 ： 此方法的要点是 ： 第一步， 将胱氨酸精制后的母液 ( 一般 pH2.5 左右 ) 用碱中和至 pH 5 左右， 冷却沉降一天以上， 分离得到酪氨酸粗品 I。第二步， 将此粗品 I 用 稀 NaOH 溶液加热溶解， 脱色， 再用稀酸中和至 pH 9 左右， 分离得酪氨酸粗品 II。这一步得 到的二次母液继续用酸中和至 pH5 左右， 冷却沉降， 分离得回收胱氨酸粗品。第三步， 再将 酪氨酸粗品 II 用稀酸加热溶解， 脱色， 用稀。
6、氨水中和， 得到酪氨酸成品。 0005 由于酪氨酸与胱氨酸等电点相近， 不易分离， 因此传统方法都是先从精制胱氨酸 后的母液中和提取酪氨酸粗品 I， 再经碱溶酸中和、 酸溶碱中和的两步精制步骤才能得到酪 氨酸成品。酪氨酸微溶于水， 在每次中和结晶后的排放液中， L- 酪氨酸的含量约有 3g/L， 生 产过程中酪氨酸损耗很大， 酪氨酸产品的收率较低。 0006 在第二步碱溶过程中， 由于碱性较强， 温度较高， 酪氨酸粗品 I 中共存的胱氨酸部 分分解， 造成胱氨酸收率下降。 同时， 分解产物有臭鸡蛋的恶臭味， 严重影响车间生产环境。 这一步在回收胱氨酸之后的废液几乎完全没有利用价值， 作为废液排。
7、放又因为氨氮超标而 严重污染环境。 发明内容 ： 0007 本发明的目的是提供一步精制法从毛发中提取酪氨酸的新方法， 它减少了一步碱 溶、 脱色、 中和的步骤， 缩短了生产周期， 减少了环境污染， 同时使酪氨酸产品的收率分别提 高 0.4以上。 0008 为了解决背景技术所存在的问题， 本发明采用以下制作工艺 ： 0009 1、 将胱氨酸的精制母液， 加热升温至 60， 搅拌下用用浓氨水快速中和至 pH8.5， 趁热过滤， 沉淀为酪氨酸粗品。 0010 2、 将滤液即一次母液， 用盐酸反中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱 氨酸。 0011 3、 将制作工艺步骤 2 中回收的。
8、酪氨酸粗品转入烧杯中， 加入稀盐酸至粗品完全溶 解， 体积控制在400mL， 加热至7080， 加10g活性碳， 搅拌脱色0.52h， 过滤， 洗涤， 得 说 明 书 CN 103012179 A 3 2/3 页 4 脱色液， 体积控制在 500mL。 0012 4、 将制作工艺步骤3中所得的脱色液置于烧杯中， 在5080条件下用稀氨水缓 缓中和至 pH1.8， 冷却至 40， 过滤， 洗涤， 得酪氨酸成品。 0013 本发明采用将胱氨酸精制母液快速中和至较高 pH， 并趁热分离的方法可以制得胱 氨酸含量较低的酪氨酸粗品， 便于采用一步精制的方法得到酪氨酸成品。 0014 本发明具有以下有益效。
9、果 ： 减少了一步碱溶、 脱色、 中和的步骤， 缩短了生产周期， 减少了环境污染， 同时使酪氨酸产品的收率分别提高 0.4以上。 附图说明 ： 0015 图 1 是背景技术中所述的工艺流程图 ； 0016 图 2 是本发明的工艺流程图 ； 具体实施方式 ： 0017 本具体实施采用以下制作工艺 ： 1、 将胱氨酸的精制母液， 加热升温至 60， 搅拌 下用用浓氨水快速中和至 pH8.5， 趁热过滤， 沉淀为酪氨酸粗品。 0018 2、 将滤液即一次母液， 用盐酸反中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱 氨酸。 0019 3、 将制作工艺步骤 2 中回收的酪氨酸粗品转入烧杯中， 。
10、加入稀盐酸至粗品完全溶 解， 体积控制在400mL， 加热至7080， 加10g活性碳， 搅拌脱色0.52h， 过滤， 洗涤， 得 脱色液， 体积控制在 500mL。 0020 4、 将制作工艺步骤3中所得的脱色液置于烧杯中， 在5080条件下用稀氨水缓 缓中和至 pH1.8， 冷却至 40， 过滤， 洗涤， 得酪氨酸成品。 0021 本发明采用将胱氨酸精制母液快速中和至较高 pH， 并趁热分离的方法可以值得胱 氨酸含量较低的酪氨酸粗品， 便于采用一步精制的方法得到酪氨酸成品。 0022 实施例 1 0023 取猪毛提取胱氨酸的精制母液 2.5L( 相当于 1000g 猪毛 )， 加热升温至 。
11、60， 搅拌 下用用浓氨水快速中和至 pH8.5， 趁热过滤。沉淀为酪氨酸粗品。滤液即一次母液， 可用盐 酸反中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱氨酸。将此酪氨酸粗品转入烧杯中， 加入稀盐酸至粗品完全溶解， 体积控制在 400mL， 加热至 70 80， 加 10g 活性碳， 搅拌脱 色 0.5 2h， 过滤， 洗涤， 得脱色液， 体积控制在 500mL。将脱色液置于烧杯中， 在 50 80 条件下用稀氨水缓缓中和至 pH1.8， 冷却至 40， 过滤， 洗涤， 得酪氨酸成品 16.8g。产品透 光 95.8， 旋光 -10.8， 铁含量、 氯含量合格。滤液回用在胱氨酸工序。。
12、 0024 实施例 2 0025 取鸡毛提取胱氨酸的精制母液 2L( 相当于 1000g 鸡毛 )， 加热升温至 60， 搅拌下 用用浓氨水快速中和至 pH9.0， 趁热过滤。沉淀为酪氨酸粗品。滤液即一次母液， 可用盐酸 反中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱氨酸。将此酪氨酸粗品转入烧杯中， 加 入稀盐酸至粗品完全溶解， 体积控制在 800mL， 加热至 70 80， 加 10g 活性碳， 搅拌脱色 0.5 2h， 过滤， 洗涤， 得脱色液， 体积控制在 1000mL。将脱色液置于烧杯中， 在 50 80 条件下用稀氨水缓缓中和至 pH2.0， 冷却至 40， 过滤， 洗涤，。
13、 得酪氨酸成品 24.3g。产品透 说 明 书 CN 103012179 A 4 3/3 页 5 光 95.1， 旋光 -10.5， 铁含量、 氯含量合格。滤液回用在胱氨酸工序。 0026 实施例 3( 对照例 ) 0027 取猪毛提取胱氨酸的精制母液 2.5L( 相当于 1000g 猪毛 )， 用浓氨水中和至 pH4.8， 静置沉淀两天， 过滤。 滤液即一次母液， 沉淀即酪氨酸粗品I。 将此酪氨酸粗品I转入 烧杯中， 加水 200mL， 升温至 60， 同时加入 30 NaOH 溶液至粗品溶解， 体积控制在 300mL， 加5g活性碳， 在5060条件下搅拌脱色0.52h， 过滤， 洗涤。 。
14、将此脱色液置于烧杯中， 在 50 60条件下用 6mol/L 盐酸缓缓中和至 pH9.0， 过滤。沉淀即酪氨酸粗品 II， 滤液即 二次母液， 可用盐酸继续中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱氨酸。将此酪氨 酸粗品 II 转入烧杯中， 加入 6mol/L 盐酸至粗品完全溶解， 体积控制在 400mL， 加热至 70 80， 加 10g 活性碳， 搅拌脱色 0.5 2h， 过滤， 洗涤， 得脱色液， 体积控制在 500mL。将脱色 液置于烧杯中， 在5080条件下用稀氨水缓缓中和至pH1.8， 冷却至40， 过滤， 洗涤， 得 酪氨酸成品 12.8g。产品透光 95.7， 旋光。
15、 -10.5， 铁含量、 氯含量合格。滤液回用在胱氨酸 工序。 0028 实施例 4 0029 取鸡毛提取胱氨酸的精制母液 2L( 相当于 1000g 鸡毛 )， 用浓氨水中和至 pH4.8， 静置沉淀两天， 过滤。滤液即一次母液， 沉淀即酪氨酸粗品 I。将此酪氨酸粗品 I 转入烧杯 中， 加水 300mL， 升温至 60， 同时加入 30 NaOH 溶液至粗品溶解， 体积控制在 400mL， 加 5g 活性碳， 在 50 60条件下搅拌脱色 0.5 2h， 过滤， 洗涤。将此脱色液置于烧杯中， 在 50 60条件下用 6mol/L 盐酸缓缓中和至 pH9.0， 过滤。沉淀即酪氨酸粗品 II，。
16、 滤液即 二次母液， 可用盐酸继续中和至 pH5 左右， 再冷却沉降一天， 过滤得回收胱氨酸。将此酪氨 酸粗品 II 转入烧杯中， 加入 6mol/L 盐酸至粗品完全溶解， 体积控制在 800mL， 加热至 70 80， 加 10g 活性碳， 搅拌脱色 0.5 2h， 过滤， 洗涤， 得脱色液， 体积控制在 1000mL。将脱 色液置于烧杯中， 在5080条件下用稀氨水缓缓中和至pH2.0， 冷却至40， 过滤， 洗涤， 得酪氨酸成品 17.8g。产品透光 95.7， 旋光 -10.5， 铁含量、 氯含量合格。滤液回用在胱氨 酸工序。 说 明 书 CN 103012179 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103012179 A 6 。