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1、(10)申请公布号 CN 103014735 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103014735 A *CN103014735A* (21)申请号 201210512905.8 (22)申请日 2012.12.04 C23G 1/20(2006.01) (71)申请人 北京航空航天大学 地址 100191 北京市海淀区学院路 37 号 (72)发明人 李松梅 郁秀梅 于美 刘建华 甘武奎 超敏 吴筱兰 (54) 发明名称 用于退除钛合金阳极氧化膜的退膜方法 (57) 摘要 本发明公布了一种用于退除钛合金阳极氧化 膜的退膜方法， 退膜液由酒石酸钠和氢氧化钠组 成。 该退膜方法。
2、解决了现有退膜液中含有有毒、 有 害物质及成分不稳定的缺陷， 可以避免在退膜过 程中氢氟酸的使用， 同时也避免了硝酸、 双氧水的 使用， 是一种退膜溶液容易配制、 成分稳定的绿色 环保钛合金阳极氧化膜的退除方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种用于退除钛合金阳极氧化膜的退膜方法， 其特征在于， 包括以下处理步骤 ： 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 140 160g/L、 氢氧化钠 20 40g/L。 第二步 ：。
3、 将含有阳极氧化膜的钛合金样件进行装挂 ； 第三步 ： 将其悬挂放入 70 90的退膜液中， 不断观察样件表面的变化， 浸泡 15 30min 可以明显观察到膜层已基本脱落， 金属基体显露后取出 ； 第四步 ： 将经第三步处理后的样件放在去离子水中进行超声清洗 3 5min 后取出， 再 用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 权 利 要 求 书 CN 103014735 A 2 1/3 页 3 用于退除钛合金阳极氧化膜的退膜方法 技术领域 0001 本发明属于金属表面处理技术领域， 更特别的是涉及一种用于退除钛合金阳极氧 化膜的退膜方法。 背景技术 0002 阳极氧化是一。
4、种传统的表面改性技术， 即将金属或合金置于合适的电解液中作为 阳极进行通电处理， 使其表面生成氧化物薄膜的电化学氧化方法。采用该技术对钛合金进 行表面处理， 在其表面生成一层氧化钛膜， 可极大地改善钛合金的耐腐蚀、 耐磨损、 耐热冲 击的性能， 在航空、 航天、 机械、 电子、 装饰等领域有广泛应用前景。 在生产过程中， 当阳极氧 化膜的质量达不到要求时， 若能将阳极氧化膜除去后重新进行阳极氧化处理， 可以节约原 材料降低废品率。 目前， 钛合金阳极氧化膜的退除溶液中均含有氢氟酸 （HF） 或氟离子 （F-） 。 氟离子能溶解氧化膜， 迅速彻底地去除膜层。 但是， 氢氟酸和氟离子对皮肤有强烈刺。
5、激性和 腐蚀性， 对人体和环境都有很大的危害。而且在此种酸性退除液中， 氢极易渗入钛合金内， 导致钛合金产生氢脆。最近发明的双氧水 - 氢氧化钠体系作为退膜液的主要成分， 符合环 保要求， 但双氧水极不稳定， 不利于操作和溶液成分检测， 增加了退膜的工艺成本。 发明内容 0003 本发明的目的是提出一种钛合金阳极氧化膜的退膜方法， 本发明的退膜液解决了 现有退膜液中含有有毒、 有害物质及成分不稳定的缺陷， 采用本发明退膜液对钛合金阳极 氧化膜进行退膜处理， 可以避免在退膜过程中氢氟酸的使用， 同时也避免了硝酸、 双氧水的 使用， 是一种退膜溶液容易配制、 成分稳定的绿色环保钛合金阳极氧化膜的退。
6、除方法。 0004 本发明的技术方案如下 ： 0005 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 140 160g/L、 氢氧化钠 20 40g/L。 0006 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的钛合金样件进行装挂 ； 0007 第三步 ： 将其悬挂放入 70 90的退膜液中， 不断观察样件表面的变化， 浸泡 15 30min 可以明显观察到膜层已基本脱落， 金属基体显露后取出 ； 0008 第四步 ： 将经第三步处理后的样件放在去离子水中进行超声清洗 3 5min 后取 出， 再用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 0009 本发明的退膜溶液是应用是用对钛起强络合作用的酒石酸钠。
7、取代现有惯用技术 中的氢氟酸， 特别是氟离子 ； 氢氧化钠是提供碱性环境的主要成分， 对氧化膜起到溶解和剥 离的作用。 应用酒石酸钠和氢氧化钠的组合取代对环境有害的氢氟酸进行钛合金阳极氧化 膜的退除， 是一种绿色环保的处理液。本发明退膜溶液无毒无害、 成分稳定， 能完全退除不 合格的钛合金阳极氧化膜， 且二次阳极氧化形成的膜层与未退镀前的膜层一样， 表面光滑， 颜色均匀。 附图说明 说 明 书 CN 103014735 A 3 2/3 页 4 0010 图 1 实施例 1 中 TA15 钛合金退膜前 （A） 、 退膜后 （B） 和再次阳极氧化后 （C） 的外 观照片 ； 0011 图 2 实施。
8、例 2 中 TA15 钛合金退膜前 （A） 、 退膜后 （B） 和再次阳极氧化后 （C） 的外 观照片 ； 0012 图 3 实施例 3 中 TB6 钛合金退膜前 （A） 、 退膜后 （B） 和再次阳极氧化后 （C） 的外观 照片 ； 0013 图 4 实施例 4 中 TB6 钛合金退膜前 （A） 、 退膜后 （B） 和再次阳极氧化后 （C） 的外观 照片。 具体实施方式 0014 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。 0015 实施例 1 ： 0016 对 TA15 钛合金阳极氧化膜进行退膜处理 0017 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 160g/L、 氢氧化钠 40g/。
9、L。 0018 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的钛合金样件进行装挂 ； 0019 第三步 ： 将其悬挂放入 70的退膜液中， 浸泡 15min 可以明显看到膜层已基本脱 落， 金属基体显露后取出 ； 0020 第四步 ： 将经第三步处理后的样件放在去离子水中进行超声清洗 5min 后取出， 再 用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 0021 将经上述退膜处理的 TA15 钛合金进行退膜前后的外观照片对比， 图 1A 是退膜前 的外观照片， 从照片中可以看出 TA15 钛合金阳极氧化膜为黄色， 均匀良好 ； 经退膜处理后， 参见图 1B 所示， 退膜后的基体在宏观尺度上平整光。
10、滑， 采用光镜观察， 95% 以上的阳极氧化 膜退除 ； 将处理后的样件再次进行阳极氧化镀膜， 参见图 1C 所示， 形成的膜层与未退镀前 的膜层一样， 成膜为黄色， 均匀良好。 0022 实施例 2 ： 0023 对 TA15 钛合金阳极氧膜进行退膜处理 0024 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 140 160g/L、 氢氧化钠 20 40g/L。 0025 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的 TA15 钛合金样件进行装挂 ； 0026 第三步 ： 将其悬挂放入 70的退膜液中， 浸泡 20min 可以明显看到膜层已基本脱 落金属基体显露后取出 ； 0027 第四步 ： 将经第三步处理后的。
11、样件放在去离子水中进行超声清洗 5min 后取出， 再 用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 0028 将经上述退膜处理的 TA15 钛合金进行退膜前后的外观照片对比， 图 2A 是退膜前 的外观照片， 从照片中可以看出 TA15 钛合金阳极氧化膜为黄色， 均匀良好 ； 经退膜处理后， 参见图 2B 所示， 退膜后的基体在宏观尺度上平整光滑， 采用光镜观察， 95% 以上的阳极氧化 膜退除 ； 将处理后的样件再次进行阳极氧化镀膜， 参见图 3C 所示， 形成的膜层与未退镀前 的膜层一样， 成膜为黄色， 均匀良好。 0029 实施例 3 ： 0030 对 TB6 钛合金阳极。
12、氧化膜进行退膜处理 说 明 书 CN 103014735 A 4 3/3 页 5 0031 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 140g/L、 氢氧化钠 20g/L。 0032 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的 TB6 钛合金样件进行装挂 ； 0033 第三步 ： 将其悬挂放入 90的退膜液中， 浸泡 30min 可以明显看到膜层已基本脱 落金属基体显露后取出 ； 0034 第四步 ： 将经第三步处理后的样件放在去离子水中进行超声清洗 3min 后取出， 再 用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 0035 将经上述退膜处理的TB6钛合金进行退膜前后的外观照片对比， 图3A。
13、是退膜前的 外观照片， 从照片中可以看出 TB6 钛合金阳极氧化膜为黄色， 均匀良好 ； 经退膜处理后， 参 见图 3B 所示， 退膜后的基体在宏观尺度上平整光滑， 采用光镜观察， 95% 以上的阳极氧化膜 退除 ； 将处理后的样件再次进行阳极氧化镀膜， 参见图 3C 所示， 形成的膜层与未退镀前的 膜层一样， 成膜为黄色， 均匀良好。 0036 实施例 4 ： 0037 对 TB6 钛合金阳极氧化膜进行退膜处理 0038 第一步 ： 配制退膜液 ： 酒石酸钠 150g/L g/L、 氢氧化钠 30g/L。 0039 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的 TB6 钛合金样件进行装挂 ； 0040 第。
14、三步 ： 将其悬挂放入 80的退膜液中， 浸泡 25min 可以明显看到膜层已基本脱 落金属基体显露后取出 ； 0041 第四步 ： 将经第三步处理后的样件放在去离子水中进行超声清洗 3 5min 后取 出， 再用去离子水冲洗 ； 经过去离子冲洗后的样件采用吹风机吹干。 0042 将经上述退膜处理的TB6钛合金进行退膜前后的外观照片对比， 图4A是退膜前的 外观照片， 从照片中可以看出 TB6 钛合金阳极氧化膜为黄色， 均匀良好 ； 经退膜处理后， 参 见图 4B 所示， 退膜后的基体在宏观尺度上平整光滑， 采用光镜观察， 95% 以上的阳极氧化膜 退除 ； 将处理后的样件再次进行阳极氧化镀膜， 参见图 4C 所示， 形成的膜层与未退镀前的 膜层一样， 成膜黄色， 均匀良好。 说 明 书 CN 103014735 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103014735 A 6 2/2 页 7 图 4 说 明 书 附 图 CN 103014735 A 7 。