一种歧化松香钾皂的制备方法.pdf

本发明涉及一种歧化松香钾皂的制备方法，提供一种安全、环保、低耗、节省时间、生产成本低、利用低温常压制备歧化松香钾皂的方法，包括如下步骤：氢氧化钾的溶解→沉淀→预热→皂化反应→冷却→除杂质→入罐。

权利要求书一种歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氢氧化钾的溶解：将氢氧化钾在常温下用去离子水溶解，得到氢氧化钾溶液；
（2）沉淀：将步骤（1）处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液；
（3）预热：将步骤（2）处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热；
（4）皂化反应：接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75～90℃，在反应釜内投入歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75～90℃，反应时间控制在2～4小时；
（5）冷却：将皂化反应完后的产品送入水冷器，进行冷却；
（6）除杂质：将步骤（5）处理后的产品送入离心机进行离心除杂；
（7）入罐：将经过离心机处理后的产品入罐，即制得所需的歧化松香钾皂。
根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氢氧化钾纯度为95%。
根据权利要求1或2所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）的歧化松香钾皂的固含量为25%。
根据权利要求3所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氢氧化钾的用量为4～6重量份，所述去离子水的用量为73～77重量份，所述步骤（4）中的歧化松香的用量为19～21重量份。
根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）的歧化松香钾皂的固含量为50%。
根据权利要求5所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氢氧化钾的用量为8～12重量份，所述去离子水的用量为47～53重量份，所述步骤（4）中的歧化松香的用量为39～41重量份。
根据权利要求1所述的歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氢氧化钾的溶解过程中，使用搅拌机进行搅拌溶解，所述的去离子水的电导率＜10μs/cm,电阻率≥15MΩ。

说明书一种歧化松香钾皂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种歧化松香钾皂的制备方法，具体涉及一种歧化松香钾皂的制备方法。
背景技术
歧化松香钾皂是树脂和合成橡胶中重要的乳化剂,是利用松香树脂酸结构中的双键和羧基两个化学反应活性中心制备的一类松香酯化衍生物。颜色和热稳定性是其等级的主要指标。目前国内歧化松香钾皂的生产主要采用高温熔融的歧化松香与氢氧化钾碱液进行皂化反应,这种传统的工艺制备的产品,尽管性能上基本能满足质量标准的要求,但由于反应需要较高的温度(170℃左右),所以设备的投入较大,产品颜色较深。歧化松香钾皂普遍存在凝胶及结晶现象，严重影响橡胶生产时乳液聚合的速度及效果。为改进产品的颜色,可加入硅酸钠等化学助剂,此方法脱色效果好,但硅酸钠的存在会影响橡胶生产时乳液聚合的速度。有人通过添加氯化钠来改善产品的凝胶现象及分层问题,此方法有效果,但氯化物含量超标,不符合产品质量要求。还有人采用氢化松香部分代替歧化松香,这样可有效阻止产品的结晶,但工艺比较复杂,需要投入较大的成本。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种安全、环保、低耗、节省时间、生产成本低、利用低温常压制备歧化松香钾皂的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种歧化松香钾皂的制备方法，包括以下步骤：
（1）氢氧化钾的溶解：将氢氧化钾在常温下用去离子水溶解，得到氢氧化钾溶液；
（2）沉淀：将步骤（1）处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液；
（3）预热：将步骤（2）处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热；
（4）皂化反应：接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75～90℃，在反应釜内投入歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75～90℃，反应时间控制在2～4小时；
（5）冷却：将皂化反应完后的产品送入水冷器，进行冷却；
（6）除杂质：将步骤（5）处理后的产品送入离心机进行离心除杂；
（7）入罐：将经过离心机处理后的产品入罐，即制得所需的歧化松香钾皂。
进一步的改进是：所述步骤（1）中的氢氧化钾纯度为95%。
进一步的改进是：所述步骤（7）的歧化松香钾皂的固含量为25%。
进一步的改进是：所述步骤（1）中的氢氧化钾的用量为4～6重量份，所述去离子水的用量为73～77重量份，所述步骤（4）中的歧化松香的用量为19～21重量份。
进一步的改进是：所述步骤（7）的歧化松香钾皂的固含量为50%。
进一步的改进是：所述步骤（1）中的氢氧化钾的用量为8～12重量份，所述去离子水的用量为47～53重量份，所述步骤（4）中的歧化松香的用量为39～41重量份。
进一步的改进是：所述步骤（1）中，氢氧化钾的溶解过程中，使用搅拌机进行搅拌溶解，所述的去离子水的电导率＜10μs/cm,电阻率≥15MΩ。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过采用常压低温及控制氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者的比例，制得的歧化松香钾皂质量指标全部达到LY/T1358‑2008特级质量标准，色相号比特级标准低1‑3号，颜色较浅，质量好。采用低温方式进行生产，与传统的高温生产方式相比，本发明所述投入的生产设备较少，所需消耗的电能亦较少，所制得的产品颜色较浅，另外，由于对氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者比例的控制及皂化反应时间及温度的控制，有效避免了生产过程中一出现的结块、堵塞现象。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法，所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
本发明的实施例为：
一种歧化松香钾皂的制备方法，以制备固含量为25%的歧化松香钾皂为例，包括以下步骤：
（1）氢氧化钾的溶解：将纯度为95%、5重量份的氢氧化钾在常温下用75重量份的去离子水溶解，使用搅拌机进行搅拌溶解，得到氢氧化钾溶液，所述的去离子水的电导率＜10μs/cm,电阻率≥15MΩ；
（2）沉淀：将步骤（1）处理完后的氢氧化钾溶液静置沉淀，将得到的沉淀物去除，得到澄清的氢氧化钾溶液；
（3）预热：将步骤（2）处理后得到的澄清的氢氧化钾溶液送入余热回收罐内进行预热；
（4）皂化反应：接着将预热处理后的澄清的氢氧化钾送入反应釜加热至75～90℃，在反应釜内投入20重量份的歧化松香，进行皂化反应，反应釜的温度保持在75～90℃，反应时间控制在2～4小时；
（5）冷却：将皂化反应完后的产品送入水冷器，进行冷却；
（6）除杂质：将步骤（5）处理后的产品送入离心机进行离心除杂，
（7）入罐：将经过离心机处理后的产品入罐，即得到K‑25歧化松香钾皂。
其中，步骤（4）中的歧化松香与氢氧化钾皂化反应如下：

在本发明中，氢氧化钾、歧化松香、去离子水的用量是根据制得的歧化松香钾皂的固含量的要求进行调节配置，本实施例中氢氧化钾：歧化松香：去离子水=5：20：75，三者的比例为重量百分比，而当所需歧化松香钾皂的固含量为50%时，则只需相应比例的提高氢氧化钾与歧化松香的含量，即，此时，氢氧化钾：歧化松香：去离子水=10：40：50，相应的，如果要制备固含量为60%、80%的歧化松香钾皂，则根据该原理改变相应的比例即可。
另外，在本发明中，制备固含量为25%的歧化松香钾皂时，氢氧化钾：歧化松香：去离子水=（4～6）：（19～21）：（73～77），当制备固含量为50%时的歧化松香时，氢氧化钾：歧化松香：去离子水=（8～12）：（39～41）：（47～53），以上均为质量百分比，在这个范围内皆可实现本发明的目的。
本发明优先选择云南森源化工有限公司生产的歧化松香，采用其他公司生产的歧化松香同样可以实现本发明的目的。
表1为现有技术中歧化松香钾皂的各项指标测试结果，表2为本发明歧化松香钾皂的各项指标测试结果。
表1原材料质量检验报告单
样品名称：歧化松香钾皂


表2原材料质量检验报告单
样品名称：歧化松香钾皂


对比表1表2可知，本发明的色相号比现有技术的色相号低3号。
对利用本发明生产的歧化松香钾皂进行评价应用试验，方法如下：按照SBR‑1500、1502、1712生产配方，将配制好的水相（包括乳化剂、扩散剂、电解质及软水等）、活化相溶液、调节剂、苯乙烯、除氧剂等加入聚合釜中，用氮气置换3次，经抽真空排氧后，加入丁二烯单体，启动聚合釜搅拌器，向聚合釜夹套通入冷却水，待釜温冷却至聚合反应温度（6±0.5℃）时，加入激发剂溶液，开始计聚合时间。维持聚合反应温度恒定，定时取样测定聚合转化率，当转化率达到30±2%时，加入终止剂，继续搅拌30分钟保证反应完全终止，取样测最终转化率，然后出料并经凝聚、水洗、干燥得到胶样。
在15L间歇式小试聚合釜装置以及3立方间歇乳液聚合中试装置上开展了对歧化松香钾皂的评价试验，结果表明：
（1）与热法生产的歧化松香钾皂相比较，利用本发明制备的歧化松香钾皂的耐低温性好，流动性较好，色度较好；
（2）聚合反应过程平稳，易于操控，反应速率较快；
（3）胶乳性能稳定，制备的SBR‑1500、1502、1712产品性能较好。
本发明通过采用常压低温及控制氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者的比例，制得的K‑25歧化松香钾皂质量指标全部达到LY/T1358‑2008特级质量标准，色相号比特级标准低1‑3号，颜色较浅，质量好。采用低温方式进行生产，与传统的高温生产方式相比，本发明所述投入的生产设备较少，所需消耗的电能亦较少，所制得的产品颜色较浅，另外，由于对氢氧化钾、歧化松香、去离子水三者比例的控制及皂化反应时间及温度的控制，有效避免了生产过程中一出现的结块、堵塞现象。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。