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1、(10)申请公布号 CN 103044684 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103044684 A *CN103044684A* (21)申请号 201110313947.4 (22)申请日 2011.10.17 C08G 77/20(2006.01) C08G 77/10(2006.01) C08G 77/34(2006.01) (71)申请人 颜建平 地址 315174 浙江省宁波市高桥工业区新联 村新富路宁波鑫谷硅胶有限公司 (72)发明人 颜建平 (74)专利代理机构 北京神州华茂知识产权代理 有限公司 11358 代理人 吴照幸 (54) 发明名称 3.5 万吨。
2、规模的间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶 生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种 3.5 万吨规模的间歇釜式 甲基乙烯基硅橡胶生产工艺， 涉及化工生产工艺 技术领域， 具体涉及甲基乙烯基硅橡胶生产工艺。 操作步骤 ： ( 一 ) 选择原料和助剂 ； ( 二 )DMC 的备 料 ； ( 三 ) 计量 ； ( 四 ) 真空脱水 ； ( 五 ) 高速混合 搅拌 ； 高速搅拌后的物料， 通过氮气压入管式聚 合反应器内， 随时调整进料的流量 ； ( 六 ) 完成了 聚合和平衡化反应的物料进行闪蒸， 然后进入两 个并联的产物贮槽 ； ( 七 ) 进入第二闪蒸器内， 进 一步脱除低分子 ； ( 八 ) 出料 ： 。
3、通过氮气的压力将 物料从第二闪蒸器的产品贮槽中压出， 即制成成 品。本发明解决现有同类工艺占地面积大 ； 能耗 低高， 质量不稳定等问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 1/1 页 2 1.3.5 万吨规模的间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶生产工艺， 其特征在于， 按照如下步骤操 作 ： ( 一 ) 按照如下重量分数比选择原料和助剂 ： 原料， DMC ： 1000 ； 助剂， 四甲基氢氧化氨 0.01-0.05、 双封头 1-10、 乙烯基环体 0。
4、.5-5 ； ( 二 )DMC 的备料 ： DMC 通过真空或者泵从桶内打入 DMC 贮槽内， 经过静止分层后， 从底 阀放出水和机械杂质， 回收的低分子， 经过静止分层后， 放出底部的明水和机械杂质， DMC 原 料备用 ； (三)计量 ： DMC和低分子通过真空或者泵打入分别的计量槽内， 并精确计量后， 然后按 照配方分别放入真空脱水釜内 ； ( 四 ) 真空脱水 ： 在螺旋式氮气鼓泡的脱水釜内， 在真空和高温的条件下， 对原料进行 真空脱水 ； ( 五 ) 高速混合搅拌 ： 真空脱水完毕后的物料， 通过真空抽入高速搅拌釜， 然后按照配 方加入聚合所需的各种助剂， 然后启动搅拌， 充分搅拌。
5、均匀 ； 高速搅拌后的物料， 通过氮气压入管式聚合反应器内， 由于管式反应器内部独特的正 反螺带设计， 物料在反应器中能够充分的进行质交换和热交换， 防止了由于过热和交换不 充分的不利因素， 使物料的平衡化反应进行的更加充分和完全 ； 管式聚合器的加热器， 通入 加热的载体 ； 根据聚合的条件， 控制温度， 在管式聚合器内， 应该随时监控聚合器内的聚合 和平衡反应的情况， 随时调整进料的流量 ； ( 六 ) 完成了聚合和平衡化反应的物料， 进入第一闪蒸器内， 在第一闪蒸器内， 将催化 剂破坏成对产品无降解作用的新的物质， 在第一闪蒸器内的高温和高真空的条件下， 催化 剂的分解物和大部分的低分子。
6、脱除， 然后进入两个并联的产物贮槽 ； ( 七 ) 从产物贮槽内的物料， 通过氮气的压力， 进入第二闪蒸器内， 进一步脱除低分子， 经脱除低分子后的物料进入产品贮槽 ； ( 八 ) 出料 ： 通过氮气的压力将物料从第二闪蒸器的产品贮槽中压出， 即制成成品。 权 利 要 求 书 CN 103044684 A 2 1/6 页 3 3.5 万吨规模的间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及化工生产工艺技术领域， 具体涉及甲基乙烯基硅橡胶生产工艺。 背景技术 0002 国内现有的甲基乙烯基硅橡胶生产线生产方式有两种 ： 0003 (1)静态混合器连续法甲基乙烯基硅橡胶生产线。 。
7、此生产线虽然占地面积小， 而且 能耗低 . 但是由于操作弹性很小， 操作难度较大， 不易于控制 ； 另外， 由于设备本身加热面 积小， 仅依靠物料在静态混合器内的不断变向流动， 物料不能够充分的进行质交换和热交 换， 分子量分布不均匀， 质量不稳定 ； 现在市场上甲基乙烯基生胶的品种很多， 因此在切换 品种时产生过渡胶较多。 0004 (2) 间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶生产线 ： 由于静态混合器连续法存在着上述的不 足， 而且无法提高单机的产能， 而市场的需求量急剧上升。 为此就研发了间歇釜式甲基乙烯 基硅橡胶生产线。 0005 虽然间歇法具有单机产能较高， 易于切换品种， 操作较容易， 但是当。
8、聚合后由于分 子量剧增， 粘度增大， 需要搅拌电机的输出功率异常大， 乃至都必须单釜配置 75 千瓦的电 机， 这样单釜投料量最高也只能达到 2.6 吨， 所以当扩大生产的时候， 设备配置较多， 占地 面积大， 结构不够紧凑， 需要配置人员也较多。 0006 国内现有的两套生产线的优缺点比较如下表所示 ： 0007 发明内容 0008 本发明需要解决的技术问题就在于提供一种 3.5 万吨规模的间歇釜式甲基乙烯 基硅橡胶生产工艺， 本发明解决现有同类工艺占地面积大 ； 能耗低高， 质量不稳定等问题。 0009 为解决上述问题， 本发明采用如下技术方案 ： 具体工艺按照如下步骤操作 ： 0010 。
9、( 一 ) 按照如下重量分数比选择原料和助剂 ： 原料， DMC ： 1000 ； 助剂， 四甲基氢氧 化氨 0.01-0.05、 双封头 1-10、 乙烯基环体 0.5-5 ； 说 明 书 CN 103044684 A 3 2/6 页 4 0011 ( 二 )DMC 的备料 ： DMC 通过真空或者泵从桶内打入 DMC 贮槽内， 经过静止分层后， 从底阀放出水和机械杂质， 回收的低分子， 经过静止分层后， 放出底部的明水和机械杂质， DMC 原料备用 ； 0012 (三)计量 ： DMC和低分子通过真空或者泵打入分别的计量槽内， 并精确计量后， 然 后按照配方分别放入真空脱水釜内 ； 001。
10、3 ( 四 ) 真空脱水 ： 在螺旋式氮气鼓泡的脱水釜内， 在真空和高温的条件下， 对原料 进行真空脱水 ； 0014 ( 五 ) 高速混合搅拌 ： 真空脱水完毕后的物料， 通过真空抽入高速搅拌釜， 然后按 照配方加入聚合所需的各种助剂， 然后启动搅拌， 充分搅拌均匀 ； 0015 高速搅拌后的物料， 通过氮气压入管式聚合反应器内， 由于管式反应器内部独特 的正反螺带设计， 物料在反应器中能够充分的进行质交换和热交换， 防止了由于过热和交 换不充分的不利因素， 使物料的平衡化反应进行的更加充分和完全 ； 管式聚合器的加热器， 通入加热的载体 ； 根据聚合的条件， 控制温度， 在管式聚合器内， 。
11、应该随时监控聚合器内的 聚合和平衡反应的情况， 随时调整进料的流量 ； 0016 ( 六 ) 完成了聚合和平衡化反应的物料， 进入第一闪蒸器内， 在第一闪蒸器内， 将 催化剂破坏成对产品无降解作用的新的物质， 在第一闪蒸器内的高温和高真空的条件下， 催化剂的分解物和大部分的低分子脱除， 然后进入两个并联的产物贮槽 ； 0017 ( 七 ) 从产物贮槽内的物料， 通过氮气的压力， 进入第二闪蒸器内， 进一步脱除低 分子， 经脱除低分子后的物料进入产品贮槽 ； 0018 ( 八 ) 出料 ： 通过氮气的压力将物料从第二闪蒸器的产品贮槽中压出， 即制成成 品。 0019 本发明生产工艺在同等规模下，。
12、 与国内现有的两种生产方法优缺点比较如下表所 示 ： 0020 0021 说 明 书 CN 103044684 A 4 3/6 页 5 0022 本发明生产工艺更为先进， 合理， 具体表现为 ： 0023 1、 固定资产投入 ： 同等年产规模(约在3.5万吨的产能)的情况下， 国内现有的生 产线的固定资产的投入， 几乎就是我公司的 1.6 倍 ； 0024 2、 能源消耗 ： 同等年产规模(约在3.5万吨的产能)的情况下， 有着较大幅度的下 降， 尤其是在提倡低碳经济的当下， 不但为本企业带来了可观的经济效益， 而且还有着更为 重要的社会效应 ； 0025 3、 设备排布 ： 由于设备排列合理。
13、， 人员的安排上也合理， 所以人员的使用效率也得 以充分的提高。 附图说明 0026 图 1 是本发明工艺流程图。 具体实施方式 0027 如图 1 所示， 3.5 万吨规模的间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶生产工艺， 按照如下步骤 操作 ： 0028 ( 一 ) 按照如下重量分数比选择原料和助剂 ： 原料， DMC ： 1000 ； 助剂， 四甲基氢氧 化氨 0.03、 双封头 1.5、 乙烯基环体 1 ； 0029 ( 二 )DMC 的备料 ： DMC 通过真空或者泵从桶内打入 DMC 贮槽内， 经过静止分层后， 从底阀放出水和机械杂质， 回收的低分子， 经过静止分层后， 放出底部的明水和机械杂质。
14、， DMC 原料备用 ； 0030 (三)计量 ： DMC和低分子通过真空或者泵打入分别的计量槽内， 并精确计量后， 然 后按照配方分别放入真空脱水釜内 ； 0031 ( 四 ) 真空脱水 ： 在螺旋式氮气鼓泡的脱水釜内， 在真空和高温的条件下， 对原料 进行真空脱水 ； 0032 ( 五 ) 高速混合搅拌 ： 真空脱水完毕后的物料， 通过真空抽入高速搅拌釜， 然后按 照配方加入聚合所需的各种助剂， 然后启动搅拌， 充分搅拌均匀 ； 0033 高速搅拌后的物料， 通过氮气压入管式聚合反应器内， 由于管式反应器内部独特 的正反螺带设计， 物料在反应器中能够充分的进行质交换和热交换， 防止了由于过。
15、热和交 换不充分的不利因素， 使物料的平衡化反应进行的更加充分和完全 ； 管式聚合器的加热器， 通入加热的载体 ； 根据聚合的条件， 控制温度， 在管式聚合器内， 应该随时监控聚合器内的 聚合和平衡反应的情况， 随时调整进料的流量 ； 说 明 书 CN 103044684 A 5 4/6 页 6 0034 ( 六 ) 完成了聚合和平衡化反应的物料， 进入第一闪蒸器内， 在第一闪蒸器内， 将 催化剂破坏成对产品无降解作用的新的物质， 在第一闪蒸器内的高温和高真空的条件下， 催化剂的分解物和大部分的低分子脱除， 然后进入两个并联的产物贮槽 ； 0035 ( 七 ) 从产物贮槽内的物料， 通过氮气的。
16、压力， 进入第二闪蒸器内， 进一步脱除低 分子， 经脱除低分子后的物料进入产品贮槽 ； 0036 ( 八 ) 出料 ： 通过氮气的压力将物料从第二闪蒸器的产品贮槽中压出， 即制成成 品。 0037 成品经过计量包装， 然后送样检验， 合格后就是本工艺的产品。即 ： 甲基乙烯基高 温硫化硅橡胶。 0038 真空脱水后的低分子， 第一闪蒸器内脱出的低分子和第二闪蒸器脱出的低分子。 通过分别的冷凝器的冷凝、 冷却后进入各自的受器内。然后再放入低分子贮槽， 循环使用。 0039 本发明与国内现在两种生产方法比较 ： 0040 (1) 脱水 ： 国内先进的间歇釜式生胶生产线的脱水工艺在聚合釜中完成， 采。
17、用搅 拌真空脱水， 使用的搅拌电机功率为 75KW ； 脱水时间为 2 小时。本发明生产工艺则采用交 叉螺旋式氮气鼓泡真空脱水， 耗电量低使用电机才 5KW， 脱水时间 2 小时。 0041 (2) 聚合 ： 国内先进的间歇釜式生胶生产线聚合时间是四个小时并且他所需要的 聚合釜数量为 24 台， 且在聚合期间需全程搅拌， 使用的电机功率为 75KW。现在本发明生产 工艺采用的是先高速搅拌， 使物料充分搅拌均匀， 所需时间仅为 0.5 小时， 使用电机功率为 55KW， 后在惰性气体的压力下直接排向多段管式反应器进行聚合反应。由于管式反应器内 部独特的正反螺带设计， 物料在反应器中能够充分的进行。
18、质交换和热交换， 防止了由于过 热和交换不充分的不利因素， 使物料的平衡化反应进行的更加充分和完全。 0042 (3) 低分子回收 ： 国内先进的间歇釜式生胶生产线和本发明生产工艺聚合完成 后， 均会产生占投料量的 15的低分子控制挥发份是产品的基本质量要求之一， 所以受到 这一因素的影响， 国内现有的生胶生产线排料速度很慢， 单釜排完 ( 分子量 50-70 万 ) 一般 至少需要 4 小时。本发明生产工艺是 ： 将聚合完毕后的物料通过多级闪蒸脱低实现连续生 产。而且在生产过程中产生的低分子都是通过多级冷凝器冷凝和冷却后回收， 回收率达到 99， 而国内一般设备只能达到 93.7左右。 00。
19、43 (4) 添加助剂 ： 0044 a. 催化剂 ： 根据本发明生产工艺要求需要添加的比例为 3/10 万， 一年需要添加总 量为52.5吨， 共需制作52釜 ： (例 ： 1.1288吨DMC与50KG四甲基氢氧化氨反应制得的催化 剂含量是 2.1667； 产品重量为 1.0409 吨， 使用 5.5KW 电机。每釜合成的时间为 8 小时 )。 国内的一般工艺需要添加的比例为 5/10 万， 一年需要添加总量为 52.5 吨， 共需制作 84 釜 ( 例 ： 700KG DMC 与 50KG 四甲基氢氧化氨反应制得的催化剂含量是 4； 产品重量为 625KG， 使用 5.5KW 电机。每釜。
20、合成的时间为 8 小时 )。 0045 b. 乙烯基环体 ： 根据工艺要求需要添加的比例均为 0.1， 年需要添加量均为 35.79 吨。 0046 c. 封头剂 ： 根据工艺要求需要添加的比例均为 0.15 (700KG DMC， 70KG 双封头， 50KG 催化剂， 使用功率为 5.5KW 电机， 合成的时间 3.5 小时 )。年需要添加量均为 63 吨， 均 共需制作 82 釜。 说 明 书 CN 103044684 A 6 5/6 页 7 0047 国内先进的间歇釜式生胶生产工艺与本发明生产工艺的主要工艺参数对比表 ： 0048 0049 0050 在同等规模下， 国内不同产线固定资。
21、产的投资费用对比详见下表所示 ： 0051 说 明 书 CN 103044684 A 7 6/6 页 8 0052 由于国内现有的生胶生产线的物料聚合都是在聚合釜中完成， 当生胶聚合后由于 分子量剧增， 其粘度增大， 阻力异常大， 不易搅拌， 它的单釜投料量一般最多为 2.6 吨。因 而在同样的产能条件下， 设备配置较多， 结构不够紧凑， 占地面积大 ； 本发明生产工艺设计 的年产 3.5 万吨的生胶生产线， 采用的是先高速搅拌， 使物料充分搅拌均匀， 所需时间仅为 0.5 小时， 后在惰性气体的压力下直接推向多段管式反应器进行聚合反应， 所以使用的是 6000L 反应釜， 单釜投料为 5.2。
22、KG， 并且设备配置较少， 设备排列紧凑， 占地面积小， 易于操 作。 0053 本发明所述 BMC(DMC) 可以是团状模塑料 ： BMC(DMC) 材料是 Bulk(Dough)molding compounds 的缩写， 所以国内外有 BMC/DMC 两种称呼， 即团状模塑料。国内常称作不饱和聚 酯团状模塑料。 0054 本发明所述双封头是化学别名 ： 可以是四甲基二硅氧烷。俗称 ： 含氢双封头 ； 化 学名 ： 四甲基二氢二硅氧烷 ； 分子式 ： C4H140Si2 ； 分子量 ： 134.32 ； 产品牌号 ： DX-20 ； 质量 指标 ； 外观， ： 无色透明液体 ； 纯度 98.0 ( 内控 98.5 ) ； 折光率 ： 1.3714. 沸点 ： 69-71， 产品易挥发。 0055 最后应说明的是 ： 显然， 上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并 非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 说 明 书 CN 103044684 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103044684 A 9 。