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1、(10)申请公布号 CN 102978569 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102978569 A *CN102978569A* (21)申请号 201210551396.X (22)申请日 2012.12.18 C23C 14/14(2006.01) C23C 14/30(2006.01) (71)申请人 兰州大成科技股份有限公司 地址 730070 甘肃省兰州市城关区张苏滩 575 号 申请人 兰州交大国家绿色镀膜工程中心有 限责任公司 (72)发明人 田广科 范多旺 孔令刚 马海林 范多进 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 张。
2、真 (54) 发明名称 采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe - 5.56.5 wt.% Si - 0.31.0wt.% Al 合金薄 板的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种制备 Fe-Si 薄板的方法， 更 特别地说， 是指一采用连续多弧离子镀物理气相 沉积法制备高质量的Fe-5.56.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合 金 薄 板 的 方 法。 一 种 采 用 连 续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄板的方法， 是 以熔铸硅铝合金靶为阴极， 以低硅钢带为阳极， 采 用多弧离子镀物理气相沉积法在低硅钢带单面或 双面沉积。
3、结合良好的富 Si 硅铝膜 ； 然后进行高温 扩散处理， 使 Si、 Al 原子向内扩散渗入低硅钢基 体， 直到钢带中的含 Si 量达到 5.5 6.5wt.%， 含 Al量达到0.31.0wt.%， 获得具有优异软磁性能 的高硅钢带材， 满足高性能铁芯材料使用需求。 本 发明的方法沉积速率快、 工作效率高， 制备过程质 量可控、 节能环保无污染， 因此极其适合工业化应 用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一 种 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀。
4、 物 理 气 相 沉 积 制 备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 其特征在于步骤为 ： （1） 选取厚度为 0.1 0.35mm 的低硅钢带作基板， 并做以下预处理 ： 用 4 8% 稀盐 酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 然后使用浓度 3 5%、 温度 60 80碳酸钠碱液清洗， 去除 油迹 ； 清水漂洗 ； 使用无水乙醇超声波清洗， 吹干待用 ； （2） 选取硅铝合金靶材 ： 熔铸硅铝合金靶材， 其中 Si-8 20%Al， 待用 ； （3） . 将经步骤 （1） 处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳极 ； 再 将步骤 （。
5、2） 的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中， 作为阴极 ； 抽真空度至 210-3 810-4Pa 后， 通入氩气使多弧离子镀中的压力稳定在 0.2 0.8Pa 范围 ； 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 预热低硅钢带至 200 500 ； 放电电压 15V 20V、 电流 50A 80A、 沉积速率为 3 5m/min ； 在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积， 沉积时间 5 15 分钟， 制备得到镀膜钢 带 ； （4） . 将经步骤 （3） 处理后的镀膜钢带进行 1100 1250高温扩散处理， 扩散时间 10 60min， 即得到断面成分分布均匀的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 。
6、1.0wt.%Al 合金薄板 材料。 2. 如 权 利 要 求 1 所 述 的 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀 物 理 气 相 沉 积 制 备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 其特征在于 ： 在步骤 （3） 中， 通过将多个相 同组份的硅铝靶材分别放在多弧离子镀膜机中对立安装的多个弧头上， 低硅钢带从中间穿 过， 实现宽幅基板双面同步快速连续镀膜处理。 3. 如 权 利 要 求 1 所 述 的 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀 物 理 气 相 沉 积 制 备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄板的方法， 其特征。
7、在于 ： 在步骤 （3） 中， 低硅钢带表面沉 积硅铝膜厚度为 10 50m。 4. 如 权 利 要 求 1 所 述 的 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀 物 理 气 相 沉 积 制 备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄板的方法， 其特征在于 ： 在步骤 （2） 中， 选取硅铝合金靶 材的 Al 含量在 8 20wt%。 权 利 要 求 书 CN 102978569 A 2 1/5 页 3 采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备 Fe-Si 薄板的。
8、方法， 更特别地说， 是指一采用连续多弧离子 镀物理气相沉积法制备高性能的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法。 背景技术 0002 目前， 国际上关于 Fe-6.5wt%Si 薄板基本上采用化学气相沉积方法与轧制法制 备。 化学气相沉积方法是在真空室中引入硅烷气体， 通过加热使硅烷气体分解后， 在进行了 适当前处理的硅钢板上沉积一定量的硅 ； 然后再通过热处理， 获得均匀的 Fe-6.5wt%Si 薄 板。轧制法则是直接对 Fe-6.5wt%Si 的铸锭进行热、 冷多次轧制， 获得所需厚度的薄板。由 于 Fe-6.5wt%Si 自身的脆性以及轧制工艺。
9、上的限制， 轧制法制备的 Fe-6.5wt%Si 薄板厚度 一般很难低于0.30mm， 且成本较高。 因此， 目前商品化的Fe-6.5wt%Si薄板基本上采用化学 气相沉积方法制备， 其厚度一般为 0.10 0.35mm。 0003 化学气相沉积方法制备的 Fe-6.5wt%Si 薄板具有成本低、 厚度可达 0.10mm、 适用 于批量化生产等特点， 但也存在有表面质量差、 易引入杂质而降低磁性能、 设备寿命低、 需 要环保处理等问题。 0004 物理气相沉积技术具有镀膜成分纯度高、 工艺可控性强、 清洁无污染以及易于实 现工业化连续生产等优点， 特别是在环境保护方面， 物理气相沉积技术具有化。
10、学气相沉积 技术无可比拟的优越性。公告号 CN 1944706A 公开了一种采用磁控溅射物理气相沉积法 制备 Fe-6.5wt%Si 薄板的方法。但是磁控溅射法存在沉积速率较低， 在工业化连续生产过 程中镀膜工效较差， 为提高工效不得不大量增加磁控靶数量， 导致设备结构复杂， 制备成本 较高。而本发明多弧离子镀法镀膜沉积速率是磁控溅射镀膜技术的 10倍以上， 能够显著提 高生产效率， 减少靶头数量设置。熔铸硅靶材中掺加一定含量的铝组份不仅能够提高靶材 的电导率利于镀膜， 而且在扩散过程中将硅铝原子同时渗入高硅钢基体中， 能够显著改善 高硅钢材料的塑韧性能， 有利于高硅钢薄板表面平整等后续处理以。
11、及冲裁成铁芯零件等加 工。 发明内容 0005 本发明的目的在于避免现有技术的不足提供一种采用连续多弧离子镀物理气相 沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法。本发明的方法沉积速率 快、 工作效率高， 制备过程质量可控、 节能环保无污染， 因此极其适合工业化应用。 0006 为实现上述目的， 本发明采取的技术方案为 ： 一种采用连续多弧离子镀物理气相 沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 其主要特点在于步骤 为 ： 0007 （1） 选取厚度为 0.1 0.35mm 的低硅钢带作基板， 并做以下预处。
12、理 ： 0008 用 4 8% 稀盐酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 然后使用浓度 3 5%、 温度 60 说 明 书 CN 102978569 A 3 2/5 页 4 80碳酸钠碱液清洗， 去除油迹 ； 清水漂洗 ； 使用无水乙醇超声波清洗， 吹干待用 ； 0009 （2） 选取硅铝合金靶材 ： 熔铸硅铝合金靶材， 其 中 Si-8 20%Al， 待用 ； 0010 （3） . 将经步骤 （1） 处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳 极 ； 再将步骤 （2） 的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中， 作为阴极 ； 0011 抽真空度至 210-3 810-4Pa 后， 通入氩。
13、气使多弧离子镀中的压力稳定在 0.2 0.8Pa 范围 ； 0012 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 0013 预热低硅钢带至 200 500 ； 0014 放电电压 15V 20V、 电流 50A 80A、 沉积速率为 3 5m/min ； 0015 在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积， 沉积时间 5 15 分钟， 制备得到镀 膜钢带 ； 0016 （4） . 将经步骤 （3） 处理后的镀膜钢带进行 1100 1250高温扩散处理， 扩散时 间1060min， 即得到断面成分分布均匀的Fe-5.56.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄 板材料。 0017 所述的采用连续多弧离子。
14、镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 在步骤 （3） 中， 通过将多个相同组份的硅铝靶材分别放在多弧 离子镀膜机中对立安装的多个弧头上， 低硅钢带从中间穿过， 实现宽幅基板双面同步快速 连续镀膜处理。 0018 所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 在步骤 （3） 中， 低硅钢带表面沉积硅铝膜厚度为 10 50m。 0019 所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 其特。
15、征在于 ： 在步骤 （2） 中， 选取硅铝合金靶材的 Al 含量在 8 20wt%。 0020 本发明的有益效果 ： 本发明采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法， 在工艺上可以连续地、 可控地进行渗硅增硅处 理。通过对多弧离子镀膜机中多个弧头靶位的选取， 可以任意进行单面和 / 或双面 Si 的沉 积， 同时也可对沉积速率进行调节， 其沉积工艺操作简单。 0021 在本发明中， 选择冷轧低硅钢为渗硅基板， 其 Si 含量为 2 3.5wt%。选取不同 Si 含量的低硅钢为渗硅基板进行多次渗硅实验， 结果表明， 经本发明的。
16、方法处理后， 能获得 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板。 具体实施方式 0022 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限 定本发明的范围。 0023 实 施 例 1 ： 一 种 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀 物 理 气 相 沉 积 制 备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法， 其步骤为 ： 0024 步骤 1选取厚度为 0.1 0.35mm 的低硅钢带作基板， 并做以下预处理 ： 0025 （1） 4 8% 稀盐酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 说 明 书 CN 1029。
17、78569 A 4 3/5 页 5 0026 （2） 浓度 3 5%、 温度 60 80碳酸钠碱液清洗清洗 5 10 分钟， 去除油迹 ； 0027 （3） 清水漂洗 ； 0028 （4） 无水乙醇超声波清洗， 吹干待用 ； 0029 步骤 2选取硅铝合金靶材 ： 0030 熔铸硅铝 （Si-8 20%Al） 合金靶材， 待用 ； 0031 步骤 3. 将经步骤 1 处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳 极 ； 再将步骤 2 的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中， 作为阴极 ； 0032 抽真空度至 210-3 810-4Pa 后， 通入氩气使多弧离子镀中的压力稳定在 0.2 0。
18、.8Pa 范围 ； 0033 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 0034 预热低硅钢带至 200 500 ； 0035 放电电压 15V 20V、 电流 50A 80A、 沉积速率为 3 5m/min ； 0036 在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积， 沉积时间 5 15 分钟， 制备得到镀 膜钢带 ； 0037 步骤 4. 将经步骤 3 处理后的镀膜钢带进行 1100 1250高温扩散处理， 扩散时 间1060min， 即得到断面成分分布均匀的Fe-5.56.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄 板材料。 0038 所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt。
19、.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法， 在步骤 3 中， 通过将多个相同组份的硅铝靶材分别放在多弧离子 镀膜机中对立安装的多个弧头上， 低硅钢带从中间穿过， 实现宽幅基板双面同步快速连续 镀膜处理。 0039 所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法， 在步骤 3 中， 低硅钢带表面沉积硅铝膜厚度为 10 50m。 0040 所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板方法， 在步骤 2 中， 选取硅铝合金靶材的 Al 含量在 8 20w。
20、t%。 0041 采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的方法， 多弧离子镀物理气相沉积方法在真空、 电场作用下使 Ar 气电离产生电 弧， 轰击 Si（Al） 合金靶材产生高能量 Si（Al） 离子， 沉积到低硅钢基板表面， 形成结合良 好的富 Si（Al） 膜层 ； 进而通过高温扩散， 实现对低硅钢带的渗硅增硅处理， 获得一种新型 的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板的制备方法。 0042 本发明采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.。
21、%Al 合金薄板方法与化学气相沉积法比较， 多弧离子镀法具有沉积 Si 纯度高、 成分 可控 ； 其沉积后的表面质量好且均匀 ； 多弧离子镀渗硅工艺可控性强、 环保性好等特点。 0043 本 发 明 采 用 连 续 多 弧 离 子 镀 物 理 气 相 沉 积 制 备 得 到 的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板具有 （1） 经 EDS 能谱仪及电子探针微区分析线扫描 检测到样品的 Si 含量为 5.5 6.5%， Al 含量为 0.3 0.8%， 且 Si、 Al 含量沿截面呈现均匀 分布， ；（2） 合金薄板的软磁性能 B8=1.12 1.25T， Hc。
22、=0.2 1.0Oe， P10/50=0.51 0.76W/ kg， P10/400=6.65 12.7W/kg。 0044 实施例 2 多弧离子镀气相沉积单面渗硅 说 明 书 CN 102978569 A 5 4/5 页 6 0045 步骤 1 ： 选取低硅钢基板 0046 选取 200mm200mm， 厚 0.35mm， Si 含量为 3.0wt% 的低硅钢带作基板， 先用浓度为 4% 的稀盐酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 再用浓度 5%、 温度 60碳酸钠溶液清洗清洗 5 10 分钟， 去除油迹 ； 然后用清水漂洗 ； 再用无水乙醇超声波清洗， 吹干待用。 0047 步骤 2 ： 。
23、选取硅铝合金靶材 0048 选取硅铝 （Si-10%Al） 合金靶材， 待用 ； 0049 步骤 3 ： 将经步骤 1 处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀膜机的基片上作为阳极 ； 再将经步骤 2 处理后的硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机中， 作为阴极 ； 0050 抽真空度至 210-3Pa 后， 通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在 0.8Pa ； 0051 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 0052 预热低硅钢带至 400 ； 0053 放电电压 20V、 电流 75A、 沉积速率为 3.5 4m/min ； 0054 在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积， 制备得到膜层厚度为4548m的镀膜钢 带。
24、 ； 0055 步骤 4 ： 将经步骤 3 处理后的镀膜钢带进行 1180高温扩散， 扩散时间为 60min， 即得到断面成分均匀的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板材料。 0056 将上述制备得到的Fe-5.56.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al合金薄板经EDS能谱仪 及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均 Si 含量为 6.50wt%， Al 含量为 0.4wt%， 且成 分呈现均匀分布。经检测其软磁性能 B8=1.20T， Hc=0.55Oe， P10/50=0.72W/kg， P10/400=11.48W/ kg。 0057 实施例 3 。
25、多弧离子镀气相沉积单面渗硅 0058 步骤 1 ： 选取低硅钢基板 0059 选取 200mm200mm， 厚 0.35mm， Si 含量为 3.3wt% 的低硅钢带作基板， 先用浓度为 4% 的稀盐酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 再用浓度 5%、 温度 60碳酸钠溶液清洗 5 10 分 钟， 去除油迹 ； 然后用清水漂洗 ； 再用无水乙醇超声波清洗， 吹干待用。 0060 步骤 2 ： 选取硅铝合金靶材 0061 熔铸硅铝 （Si-15%Al） 合金靶材， 待用 ； 0062 步骤 3 ： 将经步骤 1 处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀膜机的基片上作为阳极 ； 再将经步骤 2 处理后的。
26、硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机中， 作为阴极 ； 0063 抽真空度至 110-3Pa 后， 通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在 0.6Pa ； 0064 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 0065 预热低硅钢带至 350 ； 0066 放电电压 18V、 电流 70A、 沉积速率为 3 3.5m/min ； 0067 在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积， 制备得到膜层厚度为 45m 的镀膜钢带 ； 0068 步骤 4 ： 将经步骤 3 处理后的镀膜钢带进行 1180高温扩散， 扩散时间为 60min， 即得到断面成分均匀的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板。
27、材料。 0069 将上述制备得到的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板经 EDS 能 谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的 Si 含量为 6.48 6.51wt%， Al 含量为 0.5wt%， 且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能 B8=1.21T， Hc=0.62Oe， P10/50=0.69W/kg， 说 明 书 CN 102978569 A 6 5/5 页 7 P10/400=10.85W/kg。实施例 4 多弧离子镀气相沉积双面渗硅 0070 步骤 1 ： 选取低硅钢基板 0071 选取 200mm200mm， 厚 0.15mm， Si 含量为。
28、 3.0wt% 的低硅钢带作基板， 先用浓度为 4% 的稀盐酸清洗 3 8 分钟， 去除锈迹 ； 再用浓度 5%、 温度 60碳酸钠溶液清洗 5 10 分 钟， 去除油迹 ； 然后用清水漂洗 ； 再用无水乙醇超声波清洗， 吹干待用。 0072 步骤 2 ： 选取硅铝合金靶材 0073 熔铸硅铝 （Si-18%Al） 合金靶材 2 件， 待用 ； 0074 步骤 3 ： 将经步骤 2 处理后的 2 个硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机正面相对的 两个弧头之中， 作为阴极， 再将经步骤 1 处理后的低硅钢带吊挂在多弧离子镀膜机的两个 正对靶面中间， 作为阳极 ； 0075 抽真空度至 810-4Pa 。
29、后， 通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在 0.4Pa ； 0076 调节多弧离子镀共沉积条件 ： 0077 预热低硅钢带至 200 ； 0078 放电电压 17V、 电流 60A、 沉积速率为 3.0 3.3m/min ； 0079 在该条件下对低硅钢带双面进行同步硅沉积， 制备得到上下两面膜层厚度均为 12m 的镀膜钢带 ； 0080 步骤 4 ： 将经步骤 3 处理后的镀膜钢带进行 1180高温扩散， 扩散时间为 20min， 即得到断面成分均匀的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板材料。 0081 将上述制备得到的 Fe-5.5 6.5wt.%Si。
30、-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板经 EDS 能谱 仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的 Si 含量为 6.51wt%， Al 含量为 0.8wt%， 且成分 呈现均匀分布。经检测其软磁性能 B8=1.16T， Hc=0.58Oe， P10/50=0.58W/kg， P10/400=7.25W/kg。 0082 本发明采用的对低硅钢薄板进行双面同步连续多弧离子镀膜及扩散方法制备 0.1 0.35mm 厚的 Fe-5.5 6.5wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 合金薄板， 可以控制在 5 10min 内完成渗硅的沉积工序。并且其大面积均匀沉积特性也可以完全满足 Fe-5.5 6.5。
31、wt.%Si-0.3 1.0wt.%Al 薄板的工业化连续制备要求， 为最终实现多弧离子镀法制备 Fe-5.56.5wt.%Si-0.31.0wt.%Al薄板在工业化上的连续生产线搭建奠定了很好的基 础。 0083 Fe-6.5wt%Si 硅钢具有优异的软磁性能， 如 ： 中高频铁损低、 磁滞伸缩为零、 矫顽 力小、 磁导率和饱和磁感应强度高等， 是一种非常优秀的软磁材料。 0084 本发明实施例4方法与CN 1944706A公开了一种采用磁控溅射物理气相沉积法制 备 Fe-6.5wt%Si 薄板的方法相比， 涂镀富 Si 膜层速度提高 10 多倍， 工效显著提高， 更为适 合工业化连续生产。同时在富 Si 膜层中掺加一定含量的铝组份， 在扩散过程中硅铝原子同 时渗入高硅钢基体， 能够显著改善高硅钢材料的塑韧性能， 有利于高硅钢薄板表面平整等 后续处理以及冲裁成铁芯零件等加工处理。 0085 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102978569 A 7 。