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1、(10)申请公布号 CN 103145531 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145531 A *CN103145531A* (21)申请号 201310067651.8 (22)申请日 2013.03.04 C07C 39/14(2006.01) C07C 37/70(2006.01) (71)申请人 丹东深兰化工有限公司 地址 118009 辽宁省丹东市浪头镇三道沟路 5 号 (72)发明人 薛巍 (74)专利代理机构 丹东汇申专利事务所 21227 代理人 路云峰 (54) 发明名称 1.5- 二羟基萘提纯精制方法 (57) 摘要 本发明 1.5- 二羟基萘提纯。
2、精制方法， 采用卧 式管式热交换升华器和两个收集器在抽真空条件 下分别收集杂质和精品， 通过升华法提纯， 在减压 状态下， 化合物熔点降低， 熔融成液态再加热升华 为气态， 遇冷后重结晶成固态， 工业品 1.5- 二羟 基萘中各化合物的熔点不同， 在不同温度下被重 结晶分离出去。提纯精制的 1.5- 二羟基萘含量 99.5% 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103145531 A CN 103145531 A *CN103。
3、145531A* 1/1 页 2 1.1.5- 二羟基萘提纯精制方法， 其特征是 ： 1) 使用设备， 加热油装备、 卧式管式热交换升华器、 第一收集器、 第二收集器、 真空泵装 备， 加热油装备与卧式管式热交换升华器通过进、 出管道连接， 对管式热交换升华器实施热 油循环式加热工作， 卧式管式热交换升华器为由筒体(1)、 焊接在筒体(1)内的前隔板(2)、 后隔板 (3)， 分布插接焊接在前后隔板 (2、 3) 上的若干热交换管 (4)， 前隔板 (2) 与后隔板 (3) 与筒体 (1) 间形成密封的加热油腔， 筒体 (1) 的前端或后端， 或筒体 (1) 的前后两端设 铰接连接可开启的密封。
4、端盖 (12、 13)， 在密封端盖 (12/13) 上开设蒸馏出气管 (15) 和控制 阀与第一收集器和第二收集器通连， 第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵 装备连接 , 控制抽真空 ； 2） 将工业品 1.5- 二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管 (4) 内， 关上筒体 (1) 的密封端盖， 打开第一收集器进气阀门、 关闭第二收集器的进气阀门， 同时打开真空泵 设备开始抽真空， 保持真空度不小于 750mm 汞柱， 加热油装备对卧式管式热交换升华器开 始热油加热， 第一收集器进行杂质收集 ； 当卧式管式热交换升华器热交换管 (4) 内的温度 达到 200时关闭第一收集器。
5、的进气阀门， 打开第二收集器的进气阀门， 开始进行主馏份收 集 1.5- 二羟基萘 ； 3） 当卧式管式热交换升华器热交换管 (4) 内的温度达到 230时关闭第二收集器的进 气阀门， 停止第二收集器接收 ； 打开第一收集器的进气阀门， 同时停止加热油装备对卧式管 式热交换升华器加热， 使卧式管式热交换升华器进行降温 ； 4） 当卧式管式热交换升华器内温度降温到 90或 90以下时， 停止真空泵 ； 对第二收 集器内的精制品 1.5- 二羟基萘进行排放收集 ； 5） 打开卧式管式热交换升华器筒体 (1) 的密封端盖 (12/13)， 对热交换管 (4) 的残留 杂质进行清除 ； 6） 重新在热。
6、交换管(4)内装入新的工业品1.5-二羟基萘， 关闭卧式管式热交换器升华 器筒体 (1) 的密封端盖 (12/13)， 从新开始升华法提纯工作。 权 利 要 求 书 CN 103145531 A 2 1/3 页 3 1.5- 二羟基萘提纯精制方法 技术领域 0001 本发明涉及的是将工业品 1.5- 二羟基萘通过升华法提纯精制成纯度更高的 1.5- 二羟基萘。 背景技术 0002 1.5- 二羟基萘分子式 ： C10H8O2， 分子量 ： 160.17， 熔点 ： 258， CAS 号 ： 83-56-7 结构式 ： 外观 ： 白色结晶状粉状混合固体。 0003 1.5- 二羟基萘工业品通常含。
7、量在 96% 左右， 是染料及其它有机化合物的一个重要 中间体。 0004 1.5- 二羟基萘精制品是指含量在 99.5% 以上， 它的应用领域比工业品大大提高， 可用于医药、 新型高聚物材料阻燃剂、 粘胶剂、 染发剂和工业电子元件、 液晶产品、 电视、 电 脑、 手机等领域。 0005 1.5- 二羟基萘工业品中杂质有以下化合物 ： 1- 羟基萘， 别名 ： 1- 萘酚， - 萘酚 分子式 ： C10H8O， 分子量 ： 144.17， 熔点 ： 96， CAS 号 ： 90-15-3 结构式 ： 1.6- 二羟基萘 分子式 ： C10H8O2， 分子量 ： 160， 熔点 ： 134， C。
8、AS 号 ： 575-44-0 结构式 ： 2.7- 二羟基萘 分子式 ： C10H8O2， 分子量 ： 160.17， 熔点 ： 186， CAS 号 ： 582-17-2 结构式 ： 其他微量重金属 镉 (cd)， 熔点 ： 360， 铬 (cr) ， 熔点 ： 1857 目前未见有工业品 1.5- 二羟基萘提纯精制方法的文献报导。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种将工业品 1.5- 二羟基萘通过升华法提纯精制的方法。 0007 在减压状态下， 化合物熔点降低， 更容易熔融成液态再加热升华为气态， 遇冷后重 结晶成固态， 各化合物的熔点不同， 可在不同温度下被重结晶分离出去。工业。
9、品 1.5- 二羟 说 明 书 CN 103145531 A 3 2/3 页 4 基萘中 1.5- 二羟基萘与其他化合物杂质的熔点差别比较明显， 可以通过升华法提纯去除 , 达到对 1.5- 二羟基萘精制的目的 , 提纯精制的 1.5- 二羟基萘含量 99.5% 以上。 0008 本发明工艺方法 ： 1) 使用设备， 加热油装备、 卧式管式热交换升华器、 第一收集器、 第二收集器、 真空泵装 备， 加热油装备与卧式管式热交换升华器通过热油进、 出管道连接， 对管式热交换升华器实 施热油循环式加热工作， 卧式管式热交换升华器为由筒体1、 焊接在筒体1内的前隔板2、 后 隔板 3， 分布插接焊接在。
10、前后隔板 2、 3 上的若干热交换管 4， 前隔板 2 与后隔板 3 与筒体 1 间形成密封的加热油腔， 筒体1的前端或后端， 或筒体1的前后两端设铰接连接可开启的密 封端盖 12、 13， 在密封端盖 12/13 上开设蒸馏出气管和控制阀与第一收集器和第二收集器 通连， 第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接， 控制抽真空 ； 2） 将工业品 1.5- 二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管 4 内， 关上筒体 1 的 密封端盖， 打开第一收集器 （杂质收集器） 进气阀门、 关闭第二收集器 （产品收集器） 的进气 阀门， 同时打开真空泵设备开始抽真空， 保持真空度不小于 。
11、750mm 汞柱， 加热油装备对卧式 管式热交换升华器开始热油加热， 第一收集器进行杂质收集 ； 当卧式管式热交换升华器热 交换管 4 内的温度达到 200时关闭第一收集器的进气阀门， 打开第二收集器的进气阀门， 开始进行主馏份收集 1.5- 二羟基萘 ； 3） 当卧式管式热交换升华器热交换管 4 内的温度达到 230时关闭第二收集器的进气 阀门， 停止第二收集器接收 ； 打开第一收集器的进气阀门， 同时停止加热油装备对卧式管式 热交换升华器加热， 使卧式管式热交换升华器进行降温 ； 4） 当卧式管式热交换升华器内温度降温到 90或 90以下时， 停止真空泵 ； 对第二收 集器内的精制品 1.。
12、5- 二羟基萘进行排放收集 ； 5） 打开卧式管式热交换升华器筒体 1 的密封端盖 12/13， 对热交换管 4 的残留杂质进 行清除 ； 6） 重新在热交换管4内装入新的工业品1.5-二羟基萘， 关闭卧式管式热交换器升华器 筒体 1 的密封端盖 12/13， 从新开始升华法提纯工作。 0009 本发明方法使用设备和工艺方法简单， 采用真空减压方法， 使精制工艺更节能， 将 工业品 1.5- 二羟基萘分别装入每个不锈钢热交换管 4 圆管中， 1.5- 二羟基萘受热面积大， 受热均匀， 可减少升华器内壁即热交换管 4 内壁焦油结垢现象， 而且真空减压， 熔点温度降 低， 减少了高温结焦， 提高质。
13、量、 提高效率。 附图说明 0010 图 1、 2 是本发明卧式管式热交换升华器结构示意图， 其中图 1 是主视图， 图 2 是图 1 的 AA 剖视图。图 3 是本发明方法工艺流程图。 具体实施方式 0011 1) 使用设备， 加热油装备、 卧式管式热交换升华器、 第一收集器、 第二收集器、 真空 泵装备， 加热油装备与卧式管式热交换升华器通过热油进、 出管道连接， 对管式热交换升华 器实施热油循环式加热工作， 卧式管式热交换升华器为由筒体 1、 焊接在筒体 1 内的前隔板 2、 后隔板3， 分布插接焊接在前后隔板2、 3上的若干热交换管4， 前隔板2与后隔板3与筒体 1 间形成密封的加热油。
14、腔， 筒体 1 的前端或后端， 或筒体 1 的前后两端设铰接连接可开启的 说 明 书 CN 103145531 A 4 3/3 页 5 密封端盖 12、 13， 在密封端盖 12/13 上开设蒸馏出气管 15 和控制阀与第一收集器和第二收 集器通连， 第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接， 控制抽真空 ； 2） 将工业品 1.5- 二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管 4 内， 关上筒体 1 的 密封端盖， 打开第一收集器进气阀门、 关闭第二收集器的进气阀门， 同时打开真空泵设备开 始抽真空， 保持真空度不小于 750mm 汞柱， 加热油装备对卧式管式热交换升华器开始进。
15、行 热油循环加热， 加热油油温控制在 280-300， 使卧式管式热交换升华器逐渐升温， 第一收 集器进行杂质收集 ； 当卧式管式热交换升华器热交换管 4 内的温度达到 200时关闭第一 收集器的进气阀门， 打开第二收集器的进气阀门， 此时主馏份开始逐步大量流出， 开始进行 主馏份 1.5- 二羟基萘收集 ； 3） 当卧式管式热交换升华器热交换管 4 内的温度达到 230时关闭第二收集器的进 气阀门， 停止第二收集器接收 ； 打开第一收集器的进气阀门， 同时停止加热油装备对卧式管 式热交换升华器加热， 使卧式管式热交换升华器进行降温， 继续保持抽真空， 使卧式管式热 交换升华器在抽真空状态下逐。
16、渐降温， 以避免残留杂质氧化呈焦油状附在热交换管 4 内壁 上 ； 4） 当卧式管式热交换升华器内温度降温到 90时， 停止真空泵抽真空 ； 对第二收集器 内的精制品 1.5- 二羟基萘进行排放收集 ； 5） 打开卧式管式热交换升华器筒体 1 的密封端盖 12/13， 对热交换管 4 的残留杂质进 行清除 ； 6） 重新在热交换管4内装入新的工业品1.5-二羟基萘， 关闭卧式管式热交换升华器筒 体 1 的密封端盖 12/13， 再次开始升华法提纯工作。 0012 精制品 1.5- 二羟基萘， 收率 87%， 产品外观为白色结晶颗粒与白色粉末混合物， 液 相色谱仪分析检测， 精制品含量 99.5% 以上。 说 明 书 CN 103145531 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103145531 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103145531 A 7 。