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1、(10)申请公布号 CN 103173008 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103173008 A *CN103173008A* (21)申请号 201310107436.6 (22)申请日 2013.03.17 C08L 77/00(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 3/16(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C08J 3/22(2006.01) (71)申请人 浙江德科实业有限公司 地址 311800 浙江省诸暨市陶朱街道城西开 发区建工路 6 号 (72)发明人 张友国 (54) 发明名称 多元复合的抗菌锦纶母粒。
2、及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种多元复合的抗菌锦纶母 粒， 包括锦纶切片、 抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂以及 抗菌粉体， 所述的抗菌粉体包括以 4A 沸石为基材 通过氯化镧复合协同的铜、 银、 锌离子， 4A 沸石的 颗粒粒径小于2m。 本发明通过氯化镧结合4A沸 石形成了稀土特性的分子筛催化剂， 有效增加了 铜、 银、 锌离子这种周而复始的杀菌活性以及协同 性能， 并减少金属元素对人体的危害。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103173。
3、008 A CN 103173008 A *CN103173008A* 1/1 页 2 1. 一种多元复合的抗菌锦纶母粒， 包括锦纶切片、 抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂以及抗菌 粉体， 其特征在于 ： 所述的抗菌粉体包括以 4A 沸石为基材通过氯化镧复合协同的铜、 银、 锌 离子， 4A 沸石的颗粒粒径小于 2um。 2. 如权利要求 1 所述的多元复合的抗菌锦纶母粒， 其特征在于 ： 所述锦纶切片、 抗菌粉 体的重量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉 60 80 15 30。 3. 一种根据权利要求 1 所述多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法， 包括抗菌粉体 的制备， 并将制备的抗菌粉体与锦纶切片以重。
4、量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉体 60 801530的配比进行配置， 并辅加抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂， 进行充分分散、 搅拌后， 进 入双螺杆挤压机进行造粒制得抗菌锦纶母粒成品 ； 所述的抗菌粉体制备具体步骤如下 ： 一、 将 4A 沸石真空干燥 12 小时后放入化学反应釜待用 ； 二、 在化学反应釜中加入去离子水调节 PH 至 9 11 之间， 并进行高速搅拌形成悬浮溶 液， 而后分别加入氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末进行充分分散、 搅拌形 成阳离子交换反应液 ； 三、 将步骤二中的反应液抽滤， 并用脱盐水反复洗涤反应液直至反应液中没有铜、 银、 锌离子的存在， 然后。
5、进行固液分离将沉淀物烘干、 焙烧、 研磨至粉体颗粒粒径小于 2um， 得到 成品抗菌粉体。 4. 如权利要求 3 所述的多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 二中反应液的反应温度为 75 85， 反应时间为 6 7 小时 ； 所述步骤三中脱盐水的洗涤 温度为 50 70， 沉淀物烘干温度为 100 110， 烘干时间为 12 小时以上。 5. 如权利要求 3 所述的多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 4A 沸石、 氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末的重量配比为 13 0.5 2 2.5 2。 权 利 要 求 书 CN 10317。
6、3008 A 2 1/3 页 3 多元复合的抗菌锦纶母粒及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种锦纶母粒及其制备方法， 具体的说是一种多元复合的抗菌锦纶母 粒及其制备方法。 背景技术 0002 目前对于锦纶纤维的抗菌性能的研究或者使用， 大都局限于单一金属离子复合锦 纶切片形成抗菌锦纶母粒， 以达到锦纶纤维的抗菌性。当然也有一些多种金属离子复合锦 纶切片达到广泛抗菌的锦纶纤维， 但该种锦纶纤维其对于多种金属离子在抗菌方面的协同 效应并不明显或者抗菌性能并不强悍等技术问题。 0003 对于一些高档次的多种金属离子复合锦纶切片达到广泛抗菌的锦纶纤维， 其在制 备过程中金属离子的提取效率以及。
7、完整性方面并不十分理想， 存在较大的资源浪费以及重 金属环境污染。 发明内容 0004 本发明提供了一种抗菌效果优良， 多金属离子协同效应明显、 金属离子提取率高、 污染少， 多元复合的抗菌锦纶母粒及其制备方法。 0005 一种多元复合的抗菌锦纶母粒， 包括锦纶切片、 抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂以及抗 菌粉体， 所述的抗菌粉体包括以 4A 沸石为基材通过氯化镧复合协同的铜、 银、 锌离子， 4A 沸 石的颗粒粒径小于 2um。 0006 4A 沸石又称 4A 分子筛。为白色固体颗粒。呈网络状结构， 内含均匀小孔， 孔径 0.42nm， 比表面积约为 600m2/R， 不溶于水和有机溶剂， 能。
8、溶解于强碱和强酸。有吸附水分， 液体、 气体及不饱和的有机物质， 对于金属离子具有载荷能力。氯化镧结合 4A 沸石形成了 稀土特性的分子筛催化剂， 具有活性高、 选择性好、 抗重金属中毒能力强的优点， 增强了铜、 银、 锌离子的协同性以及杀菌活性。 对于铜、 银、 锌离子的抗菌机理， 为金属离子作用和光催 化作用。铜、 银、 锌的化学结构决定了其具有较高的催化能力， 高氧化态铜、 银、 锌的还原势 极高， 足以使其周围空间产生原子氧。 原子氧具有强氧化性可以灭菌， 铜、 银、 锌离子可以强 烈地吸引细菌体中蛋白酶上的巯基 (-SH)， 迅速与其结合在一起， 使蛋白酶丧失活性， 导致 细菌死亡。。
9、 当细菌被铜、 银、 锌离子杀死后， 铜、 银、 锌离子又由细菌尸体中游离出来， 再与其 它菌落接触， 周而复始地进行上述过程， 这也是铜、 银、 锌离子杀菌持久性的原因。 氯化镧结 合 4A 沸石形成了稀土特性的分子筛催化剂， 有效增加了铜、 银、 锌离子这种周而复始的杀 菌活性以及协同性能。另一方面氯化镧的稀土元素特性， 提高了抗菌锦纶母粒的抗重金属 中毒能力强， 减少金属元素对人体的危害。 0007 对于一些现有采用铜、 银、 锌离子单一或复合加入锦纶切片中形成抗菌母粒其主 要存在锦纶纤维纺丝性、 染色性差容易断线等技术缺陷。而经过实际试验表明氯化镧结合 4A 沸石形成了稀土特性的分子筛。
10、催化剂极大的提高了锦纶切片熔体的活性， 避免了因为 铜、 银、 锌金属离子的加入而引起的可纺性差、 容易断线等技术缺陷。 说 明 书 CN 103173008 A 3 2/3 页 4 0008 所述锦纶切片、 抗菌粉体的重量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉体 60 80 15 30。 0009 一种多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法， 包括抗菌粉体的制备， 并将制备的抗 菌粉体与锦纶切片以重量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉 60 80 15 30 的配比进行配 置， 并辅加抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂， 进行充分分散、 搅拌后， 进入双螺杆挤压机进行造粒 制得抗菌锦纶母粒成品 ； 0010 所述的抗菌粉体。
11、制备具体步骤如下 ： 0011 一、 将 4A 沸石真空干燥 12 小时后放入化学反应釜待用 ； 0012 二、 在化学反应釜中加入去离子水调节 PH 至 9 11 之间， 并进行高速搅拌形成悬 浮溶液， 而后分别加入氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末进行充分分散、 搅 拌形成阳离子交换反应液 ； 0013 三、 将步骤二中的反应液抽滤， 并用脱盐水反复洗涤反应液直至反应液中没有铜、 银、 锌离子的存在， 然后进行固液分离将沉淀物烘干、 焙烧、 研磨至粉体颗粒粒径小于 2um， 得到成品抗菌粉体。 0014 所述步骤二中反应液的反应温度为 75 85， 反应时间为 6 7 小。
12、时 ； 所述步骤 三中脱盐水的洗涤温度为 50 70， 沉淀物烘干温度为 100 110， 烘干时间为 12 小时 以上。 0015 所述的 4A 沸石、 氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末的重量配比为 13 0.5 2 2.5 2。 0016 本发明通过氯化镧结合 4A 沸石形成了稀土特性的分子筛催化剂， 有效增加了铜、 银、 锌离子这种周而复始的杀菌活性以及协同性能， 并减少金属元素对人体的危害。 具体实施方式 0017 一种多元复合的抗菌锦纶母粒， 包括锦纶切片、 抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂以及抗 菌粉体， 抗菌粉体包括以 4A 沸石为基材通过氯化镧复合协同的铜、 银。
13、、 锌离子， 4A 沸石的颗 粒粒径小于 2um。 0018 锦纶切片、 抗菌粉体的重量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉 60 80 15 30。 0019 一种多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法， 包括抗菌粉体的制备， 并将制备的抗 菌粉体与锦纶切片以重量配比为 ： 锦纶切片抗菌粉体 60 80 15 30 的配比进行 配置， 并辅加抗氧化剂、 偶联剂、 活性剂， 进行充分分散、 搅拌后， 进入双螺杆挤压机进行造 粒制得抗菌锦纶母粒成品 ； 0020 所述的抗菌粉体制备具体步骤如下 ： 0021 一、 将 4A 沸石真空干燥 12 小时后放入化学反应釜待用 ； 0022 二、 在化学反应釜中加入去离。
14、子水调节 PH 至 9 11 之间， 并进行高速搅拌形成悬 浮溶液， 而后分别加入氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末进行充分分散、 搅 拌形成阳离子交换反应液 ； 0023 三、 将步骤二中的反应液抽滤， 并用脱盐水反复洗涤反应液直至反应液中没有铜、 银、 锌离子的存在， 然后进行固液分离将沉淀物烘干、 焙烧、 研磨至粉体颗粒粒径小于 2um， 得到成品抗菌粉体。 说 明 书 CN 103173008 A 4 3/3 页 5 0024 作为技术优选步骤二中反应液的反应温度为 75 85， 反应时间为 6 7 小时 ； 所述步骤三中脱盐水的洗涤温度为 50 70， 沉淀物烘干温。
15、度为 100 110， 烘干时间 为 12 小时以上。4A 沸石、 氯化镧粉末、 硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末优选的的重量 配比为 13 0.5 2 2.5 2。 0025 采用上述多元复合的抗菌锦纶母粒的制备方法获得如下重量配比的抗菌锦纶母 粒。 0026 0027 为了验证本发明多元复合的抗菌锦纶母粒的抗菌效果， 分别取相同重量实施例 1 到 5 的抗菌锦纶母粒， 以及取相同重量采用相同于实施例 1 到 5 的制备方法， 单一添加硝酸 铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末以及全部添加硝酸铜粉末和硝酸银粉末和硝酸锌粉末获 得的抗菌锦纶母粒， 最后将上述获得的所有抗菌锦纶母粒分别制得抗。
16、菌锦纶织物， 取相同 量的各个抗菌锦纶织物和普通锦纶织物加入等量的细菌， 观察 24 小时后发现普通锦纶织 物存活有大量细菌， 单一添加硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末获得的抗菌锦纶织物以 及全部添加硝酸铜粉末和硝酸银粉末和硝酸锌粉末的抗菌锦纶织物均存有少量细菌， 而实 施例1到5获得的抗菌锦纶织物上均未发现存活细菌， 且在实施例1到5中以实施例5的细 菌死亡最为迅速， 实施例 1 的细菌死亡相对缓慢。由此根据实验结果不难得出硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末均具有在锦纶织物上杀菌的能力但三种金属粉末在一般情况下并 不具有叠加的协同效应， 而添加了 4A 沸石和氯化镧作为催化剂使得硝酸铜粉末、 硝酸银粉 末、 硝酸锌粉末产生了协同效应， 极大的加速了硝酸铜粉末、 硝酸银粉末、 硝酸锌粉末的杀 菌性能。 说 明 书 CN 103173008 A 5 。