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1、(10)申请公布号 CN 103146940 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146940 A *CN103146940A* (21)申请号 201310088239.4 (22)申请日 2013.03.19 C22C 1/03(2006.01) C22C 21/00(2006.01) (71)申请人 山东大学 地址 250061 山东省济南市历下区经十路 17923 号 申请人 山东吕美熔体技术有限公司 (72)发明人 刘相法 高通 孙谦谦 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理人 王绪银 (54) 发明名称 一种铝磷合金的制备方法 。
2、(57) 摘要 本发明属金属材料领域， 涉及一种用于细化 铝-硅系合金中初晶硅的铝-磷合金的制备方法。 该方法以工业纯铝和磷铁合金为原料， 先将工业 纯铝熔化至 850 1150， 将磷铁合金加入到 熔体中， 搅拌至完全反应， 使磷铁合金中磷化铁与 铝反应形成高熔点的 AlP 颗粒， 铁以原子态溶解 于铝熔体中 ； 再将反应后的熔体引入至过滤装置 的保温炉1中， 待熔体静置、 过滤后， 将过滤板4上 部熔体浇铸成型可得到铝 - 磷合金， 下部分熔体 则得到铝 - 铁合金副产品。所制备的铝 - 磷合金 具有良好的细化效果。本发明工艺方法采用常规 熔炼设备， 成本低、 操作简便， 适合规模化生产。。
3、 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103146940 A CN 103146940 A *CN103146940A* 1/1 页 2 1. 一种铝 磷合金的制备方法， 其特征是包括以下步骤 ： （1） 首先按以下质量百分比准备好制备铝 - 磷合金所需的原料 ： 纯铝 90.096.0， 磷铁 合金 4.010.0 ； 其中磷铁合金所含化学成分的质量百分比为 ： 磷 24.030.0， 锰 2.0， 钛 2.0， 硅 1.0， 其余。
4、为铁 ； （2） 在熔炼炉中将工业纯铝熔化至8501150， 加入磷铁合金， 保温并搅拌5-30分 钟， 使磷铁合金中磷化铁与铝反应形成高熔点的 AlP 颗粒， 铁以原子态溶解于铝熔体中 ； （3） 将上述反应后的熔体引入至过滤装置中， 过滤装置由上下两个部分构成， 上部为保 温炉(1)， 下部为流槽(5)， 中部嵌有过滤板(4)， 待熔体静置、 过滤后， AlP颗粒被过滤板(4) 阻挡而留在上部， 而在下部可得到铝 - 铁合金液 ； 将上部熔体直接浇铸成型， 得到铝 - 磷合 金 ； 将铝 - 铁合金液处理、 浇铸， 则可得到铝 - 铁合金副产品。 权 利 要 求 书 CN 10314694。
5、0 A 2 1/3 页 3 一种铝磷合金的制备方法 技术领域 0001 本发明属金属材料领域， 特别涉及一种用于细化共晶及过共晶铝 - 硅系合金中初 晶硅的铝磷合金的制备方法。 背景技术 0002 共晶及过共晶铝 - 硅系合金在使用前需对其中的初晶硅进行细化。目前， 工业上 一般通过向铝熔体中添加磷元素来实现对初晶硅的细化 （亦称变质处理） ， 主要使用的含磷 变质剂有 ： 赤磷、 铜 - 磷、 铝 - 磷和硅 - 磷合金等。赤磷燃点较低 （240） ， 加入到熔体中会 生成大量有毒的 P2O5气体， 严重污染环境。铜 - 磷合金密度较大， 在静置炉中易沉淀偏析， 变质效果不稳定。近年来发展迅。
6、速的铝基、 硅基含磷合金克服了赤磷、 铜 - 磷等变质剂的缺 点， 如 ： 申请号为200610042395的中国专利报道了一种磷-硅合金及其制备方法， 该合金对 初晶硅相具有良好的细化效果， 并在生产中获得了推广应用。但生产此种磷 - 硅合金， 需要 将磷以蒸汽的方式引入到熔体中， 因而工艺较复杂， 且生产成本较高。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足， 提供一种生产成本低、 工艺简便、 适 合工业化生产的铝磷合金的制备方法， 该合金能对共晶及过共晶铝 硅系合金中的初晶 硅起到高效的细化作用。 0004 本发明是通过以下方式实现的 ： 0005 一种铝磷合金的制备方法。
7、， 其特征是包括以下步骤 ： 0006 （1） 首先按以下质量百分比准备好制备铝磷合金所需的原料 ： 纯铝 90.096.0， 磷铁合金 4.010.0， 其中磷铁合金所含化学成分的质量百分比为 ： 磷 24.030.0 ； 锰 2.0 ； 钛 2.0 ； 硅 1.0 ； 其余为铁 ； 0007 （2） 在熔炼炉中将工业纯铝熔化至 850 1150， 加入磷铁合金， 保温并搅拌 530 分钟， 使磷铁合金中磷化铁与铝反应形成高熔点的 AlP 颗粒， 铁以原子态溶解于铝熔 体中 ； 0008 （3） 将上述反应后的熔体引入至过滤装置中， 过滤装置由上下两个部分构成， 上部 为保温炉， 下部为流槽。
8、， 中部嵌有过滤板， 待熔体静置、 过滤 后， AlP 颗粒被过滤板阻挡而留 在上部， 而在下部可得到铝铁合金液 ； 将上部熔体直接浇铸成型， 则得到铝磷合金， 将铝铁 合金液处理、 浇铸， 则可得到铝铁合金副产品。 0009 通过该方法可制备一种铝磷合金， 其所含化学成分的质量百分比为 ： 铝 93.0 98.0， 磷 1.06.0， 铁 1.0， 硅 0.1 ； 铝磷合金的含磷量高低可通过调整磷铁合金的加入 量和控制过滤装置中上、 下两部分熔体体积来实现。 0010 由于磷铁合金是一种价格低廉的富磷原料， 合金中的磷可用于初晶硅的细化， 而 其中的铁亦用途广泛， 如 ： 可作为铝合金用铁添。
9、加剂， 或用于生产导电铝合金等。 因此， 利用 磷铁合金， 使用上述工艺生产出铝磷合金和铝铁合金副产品， 具有重要的现实意义。 说 明 书 CN 103146940 A 3 2/3 页 4 0011 本发明制备的铝磷合金具有含磷量高、 细化效果稳定、 加入量少和熔点低等优点。 在加入量小于 0.3% 的情况下， 可使初晶硅尺寸由 150m 以上减小到 35m 以下。与通过 将磷蒸汽引入到熔体中来制备含磷合金的工艺相比， 该种方法工艺简单， 制备过程中无需 特殊设备， 适合工业生产。 附图说明 0012 图 1 为本发明过滤装置结构示意图 0013 图中， 1 为保温炉， 2 为电阻丝， 3 为。
10、铝磷合金液出口， 4 为过滤板， 5 为流槽， 6 为铝 铁合金液出口 具体实施方式 0014 下面结合附图给出本发明的三个最佳实施例。 0015 实施例 1 0016 （1） 按工业纯铝 96.0%、 磷铁合金 4.0% 的质量百分比称取原料， 其中磷铁合金所含 化学成分的质量百分比为 ： 磷 25.0 ； 锰 1.5 ； 钛 1.5 ； 硅 1.0 ； 其余为铁 ； 0017 （2） 在熔炼炉中将工业纯铝熔化至 850， 加入磷铁合金， 充分搅拌 5 分钟至反应 完全 ； 0018 （3） 将上述反应后的熔体引入至图 1 所示过滤装置的保温炉 1 中， 将熔体静置、 过 滤， AlP 颗粒。
11、被陶瓷过滤板 4 阻挡留在保温炉 1 中， 铝铁合金液则经由铝铁合金液出口 6 处 获得 ； 将保温炉 1 中的熔体直接浇铸成型， 得到铝磷合金 ； 将铝铁合金液直接浇铸成型， 则 得到铝铁合金副产品。 0019 按照上述配比和工艺可得到铝磷合金， 其中铝磷合金化学成分的质量百分比为 ： 磷 2.5， 铁 0.7， 硅 0.1， 其余为铝。 0020 实施例 2 0021 （1） 按工业纯铝 93.0%、 磷铁合金 7.0% 的质量百分比称取原料， 其中磷铁合金所含 化学成分的质量百分比为 ： 磷 28.0 ； 锰 1.0 ； 钛 1.0 ； 硅 1.0 ； 其余为铁 ； 0022 （2） 在。
12、熔炼炉中将工业纯铝熔化至 1000， 加入磷铁合金， 充分搅拌 15 分钟至反 应完全 ； 0023 （3） 将上述反应后的熔体引入至图 1 所示过滤装置的保温炉 1 中， 将熔体静置、 过 滤， AlP 颗粒被陶瓷过滤板 4 阻挡留在保温炉 1 中， 铝铁合金液则由铝铁合金液出口 6 处获 得 ； 将保温炉 1 中的熔体直接浇铸成型， 得到铝磷合金 ； 将铝铁合金液直接浇铸成型， 则得 到铝铁合金副产品。 0024 按照上述配比和工艺得到铝磷合金， 其中铝磷合金化学成分的质量百分比为 ： 磷 4.0， 铁 0.8， 硅 0.1， 其余为铝。 0025 实施例 3 0026 （1） 按工业纯铝。
13、 90.0%、 磷铁合金 10.0% 的质量百分比称取原料， 其中磷铁合金所 含化学成分的质量百分比为 ： 磷 30.0 ； 锰 2.0 ； 钛 2.0 ； 硅 1.5 ； 其余为铁 ； 0027 （2） 在熔炼炉中将工业纯铝熔化至 1150， 加入磷铁合金， 充分搅拌 30 分钟至反 应完全 ； 说 明 书 CN 103146940 A 4 3/3 页 5 0028 （3） 将上述反应后的熔体引入至图 1 所示过滤装置的保温炉 1 中， 将熔体静置、 过 滤， AlP颗粒被陶瓷过滤板4阻挡留在保温炉1中， 铝铁合金液由铝铁合金液出口6处获得 ； 将保温炉 1 中的熔体直接浇铸成型， 得到铝磷合金 ； 将铝铁合金液直接浇铸成型， 得到铝铁 合金副产品。 0029 按照上述配比和工艺可得到铝磷合金， 其中铝磷合金化学成分的质量百分比为 ： 磷 5.5， 铁 1.0， 硅 0.15， 其余为铝。 说 明 书 CN 103146940 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103146940 A 6 。