一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310083542.5

申请日:

2013.03.17

公开号:

CN103146466A

公开日:

2013.06.12

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C10M 169/06申请公布日:20130612|||实质审查的生效IPC(主分类):C10M 169/06申请日:20130317|||公开

IPC分类号:

C10M169/06

主分类号:

C10M169/06

申请人:

中山大学惠州研究院

发明人:

纪红兵; 曾晖; 李辉华

地址:

516081 广东省惠州市大亚湾西区科技创新园科技路5号研发楼A栋205室

优先权:

专利代理机构:

广州市深研专利事务所 44229

代理人:

姜若天

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内容摘要

本发明公开了一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法,由如下重量百分数的组成:润滑脂基础油72%-88%,稠化剂10%-25%,添加剂0.01%-3%,所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异壬酯。本发明的复合锂基润滑脂组合物中采用邻苯二甲酸二异壬酯作为润滑脂基础油,同时添加了抗氧化剂、极压抗磨剂、防锈剂等,产品具有良好的胶体安定性、机械安定性、高低温润滑性能等,能够适用于精密仪器的润滑。

权利要求书

权利要求书一种复合锂基润滑脂组合物,其特征在于由如下重量百分数的物质组成:润滑脂基础油72%‑88%,稠化剂10%‑25%,添加剂0.01%‑3%,所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异壬酯。
根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物,其特征在于:所述稠化剂为12‑羟基硬脂酸锂盐和癸二酸锂盐的复合物,其中12‑羟基硬脂酸锂盐质量分数为20%‑80%,余量为癸二酸锂盐。
根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物,其特征在于:所述添加剂为抗氧化剂、极压抗磨剂、防腐剂、防锈剂中的一种或若干种的混合物。
根据权利要求3所述的复合锂基润滑脂组合物,其特征在于:所述抗氧化剂为酚酯型抗氧剂、抗氧剂618、二苯胺、二异辛基二苯胺中的一种或几种。
根据权利要求3所述的复合锂基润滑脂组合物,其特征在于:所述极压抗磨剂为二硫化钼、二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、二氧化钛、氯化石蜡中的一种或几种。
根据权利要求3所述的复合锂基润滑脂组合物,其特征在于:所述防锈剂为合成磺酸钠、石油磺酸钡、环烷酸锌中的一种或几种。
权利要求2所述复合锂基润滑脂组合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将12‑羟基硬脂酸、癸二酸、润滑脂基础油加入反应器当中,加热搅拌溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化;
(2)升温进行脱水,之后进行高温膨化;
(3)加入添加剂后保持在110℃‑130℃温度下进行搅拌,待体系自然冷却至室温得到产品。
根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述皂化温度为90℃‑120℃;步骤(2)所述的脱水温度为130℃‑150℃,膨化温度为180℃ ‑200℃。

说明书

说明书一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法。 
背景技术
润滑脂是工业润滑剂行业的重要产品之一,它是一种由稠化剂和基础油所组成的具有可塑性的固体至半固体润滑材料,为满足苛刻的应用条件,常添加各种功能添加剂改善其性能并广泛应用于机械、汽车、航空航天和军事工业。复合锂基润滑脂是由12‑羟基硬脂酸与多元酸的复合锂皂作稠化剂制成的一类高性能润滑脂产品,因其具有优良的机械安定性,轴承漏失量少,出色的抗水防锈和氧化安定性,在电子工业、汽车工业等多种行业具有广泛的应用。 
邻苯二甲酸二异壬酯简称DINP,为透明油状液体,具有混合性能好,挥发性较低,不易迁移,低温柔软性较好,电气性能高,耐热性和耐候性良好等优点,在玩具膜、电线、电缆中等行业得到广泛应用。 
以矿物油为基础油的复合锂基脂的高低温性能、抗氧化性、机械安定性等都较差,而且由于其通常含有有机酸碱,所以容易对润滑部件造成腐蚀。以高粘度硅油为基础油的复合锂基脂由于其润滑性能、机械稳定性较差,因而不能用于精密仪器的润滑。 
在现有锂基润滑脂的研究中,主流产品由于高低温性能、氧化稳定性、润滑性能等方面较差决定其不能在精密仪表、航空等高端润滑领域的使用。 
邻苯二甲酸二异壬酯作为一种合成油,在高端润滑领域使用,如精密仪表、汽车、航空等领域的润滑。 
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种复合锂基润滑脂的组合物。 
本发明的另一个目的是提供上述复合锂基润滑脂的组合物的制备方法。 
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案: 
一种复合锂基润滑脂组合物,由如下重量百分数的物质组成:润滑脂基础油72%‑88%,稠化剂10%‑25%,添加剂0.01%‑3%,所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。
 上述的复合锂基润滑脂组合物中,所述稠化剂为12‑羟基硬脂酸锂盐和癸二酸锂盐的复合物,其中12‑羟基硬脂酸锂盐质量分数为20%‑80%,余量为癸二酸锂盐。 
上述的复合锂基润滑脂组合物中,所述添加剂为抗氧化剂、极压抗磨剂、防腐剂、防锈剂中的一种或若干种的混合物。 
上述的复合锂基润滑脂组合物中,所述的抗氧化剂为酚酯型抗氧剂、抗氧剂618、二苯胺、二异辛基二苯胺中的一种或几种。 
上述的复合锂基润滑脂组合物中,所述的极压抗磨剂为二硫化钼、二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、二氧化钛、氯化石蜡中的一种或几种。 
上述的复合锂基润滑脂组合物中,所述的防锈剂为合成磺酸钠、石油磺酸钡、环烷酸锌中的一种或几种。 
上述复合锂基润滑脂组合物的制备方法,包括如下步骤: 
(1)将12‑羟基硬脂酸、癸二酸、润滑脂基础油加入反应器当中,调节到温度A,加热搅拌溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化;
(2)升温进行脱水,之后进行高温膨化;
(3)加入添加剂后保持在110℃‑130℃温度下进行搅拌,待体系自然冷却至室温得到产品。
上述制备方法中,步骤(1)皂化温度为90℃‑120℃;步骤(2)所述的脱水温度为130℃‑150℃,膨化温度为180℃‑200℃。 
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明的复合锂基润滑脂,以邻苯二甲酸二异壬酯为润滑脂基础油,充分利用酯油高低温性能好、氧化稳定性好、润滑性能优异等特点;采用复合锂基金属皂基进行一步法稠化,方法简单节约生产能耗;产品具备良好的胶体安定性与机械安定性,含有抗氧化剂具备在一定高温下工作的性能,并且通过极压抗磨剂的加入使得复合锂基润滑脂组合物具备优异的极压抗磨性,能够广泛在精密仪器等高端领域中使用。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明,但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。 
实施例1: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤抗氧剂618、0.25公斤二氧化钛和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
实施例2: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤二苯胺、0.25公斤二丁基二硫代氨基甲酸氧钼和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
实施例3: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤二异辛基二苯胺、0.25公斤氯化石蜡和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
实施例4: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤酚酯型抗氧剂、0.25公斤二氧化钛和0.25公斤合成磺酸钠的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
实施例5: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤抗氧剂618、0.25公斤二硫化钼和0.25公斤合成磺酸钠的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
实施例6: 
将9公斤12‑羟基硬脂酸和4.5公斤癸二酸加入82公斤DINP当中, 100℃下加热搅拌,待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,然后将升温至140℃进行脱水,脱水完成后在200℃下进行膨化,待膨化结束后将溶有0.5公斤酚酯型抗氧剂、0.25公斤二丁基二硫代氨基甲酸氧钼和0.25公斤环烷酸锌的3.5公斤基础油加入并保持搅拌,体系自然冷却至室温得到产品。
各个实施实例的产品性能对比如表1所示 
表1

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103146466 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146466 A *CN103146466A* (21)申请号 201310083542.5 (22)申请日 2013.03.17 C10M 169/06(2006.01) (71)申请人 中山大学惠州研究院 地址 516081 广东省惠州市大亚湾西区科技 创新园科技路 5 号研发楼 A 栋 205 室 (72)发明人 纪红兵 曾晖 李辉华 (74)专利代理机构 广州市深研专利事务所 44229 代理人 姜若天 (54) 发明名称 一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法 (57) 摘要 本发明。

2、公开了一种复合锂基润滑脂组合物 及其制备方法, 由如下重量百分数的组成 : 润 滑脂基础油 72%-88%, 稠化剂 10%-25%, 添加剂 0.01%-3%, 所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异 壬酯。本发明的复合锂基润滑脂组合物中采用邻 苯二甲酸二异壬酯作为润滑脂基础油, 同时添加 了抗氧化剂、 极压抗磨剂、 防锈剂等, 产品具有良 好的胶体安定性、 机械安定性、 高低温润滑性能 等, 能够适用于精密仪器的润滑。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 10。

3、3146466 A CN 103146466 A *CN103146466A* 1/1 页 2 1. 一种复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于由如下重量百分数的物质组成 : 润滑脂基 础油 72%-88%, 稠化剂 10%-25%, 添加剂 0.01%-3%, 所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异壬 酯。 2. 根据权利要求 1 所述的复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于 : 所述稠化剂为 12- 羟 基硬脂酸锂盐和癸二酸锂盐的复合物, 其中 12- 羟基硬脂酸锂盐质量分数为 20%-80%, 余量 为癸二酸锂盐。 3. 根据权利要求 1 所述的复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于 : 所述添加剂为抗氧。

4、化 剂、 极压抗磨剂、 防腐剂、 防锈剂中的一种或若干种的混合物。 4. 根据权利要求 3 所述的复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于 : 所述抗氧化剂为酚酯 型抗氧剂、 抗氧剂 618、 二苯胺、 二异辛基二苯胺中的一种或几种。 5. 根据权利要求 3 所述的复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于 : 所述极压抗磨剂为二 硫化钼、 二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、 二氧化钛、 氯化石蜡中的一种或几种。 6. 根据权利要求 3 所述的复合锂基润滑脂组合物, 其特征在于 : 所述防锈剂为合成磺 酸钠、 石油磺酸钡、 环烷酸锌中的一种或几种。 7. 权利要求 2 所述复合锂基润滑脂组合物的制备方法, 其特征在。

5、于包括如下步骤 : (1) 将 12- 羟基硬脂酸、 癸二酸、 润滑脂基础油加入反应器当中, 加热搅拌溶解后加入 氢氧化锂热浓溶液进行皂化 ; (2) 升温进行脱水, 之后进行高温膨化 ; (3) 加入添加剂后保持在 110 -130温度下进行搅拌, 待体系自然冷却至室温得到 产品。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法, 其特征在于 : 步骤 (1)所述皂化温度为 90 -120 ; 步骤 (2) 所述的脱水温度为 130 -150, 膨化温度为 180 -200。 权 利 要 求 书 CN 103146466 A 2 1/3 页 3 一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法 技术领域 000。

6、1 本发明涉及一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法。 背景技术 0002 润滑脂是工业润滑剂行业的重要产品之一, 它是一种由稠化剂和基础油所组成的 具有可塑性的固体至半固体润滑材料, 为满足苛刻的应用条件, 常添加各种功能添加剂改 善其性能并广泛应用于机械、 汽车、 航空航天和军事工业。复合锂基润滑脂是由 12- 羟基硬 脂酸与多元酸的复合锂皂作稠化剂制成的一类高性能润滑脂产品, 因其具有优良的机械安 定性, 轴承漏失量少, 出色的抗水防锈和氧化安定性, 在电子工业、 汽车工业等多种行业具 有广泛的应用。 0003 邻苯二甲酸二异壬酯简称 DINP, 为透明油状液体, 具有混合性能好, 挥发性。

7、较低, 不易迁移, 低温柔软性较好, 电气性能高, 耐热性和耐候性良好等优点, 在玩具膜、 电线、 电 缆中等行业得到广泛应用。 0004 以矿物油为基础油的复合锂基脂的高低温性能、 抗氧化性、 机械安定性等都较差, 而且由于其通常含有有机酸碱, 所以容易对润滑部件造成腐蚀。以高粘度硅油为基础油的 复合锂基脂由于其润滑性能、 机械稳定性较差, 因而不能用于精密仪器的润滑。 0005 在现有锂基润滑脂的研究中, 主流产品由于高低温性能、 氧化稳定性、 润滑性能等 方面较差决定其不能在精密仪表、 航空等高端润滑领域的使用。 0006 邻苯二甲酸二异壬酯作为一种合成油, 在高端润滑领域使用, 如精密。

8、仪表、 汽车、 航空等领域的润滑。 发明内容 0007 本发明的目的是克服现有技术的不足, 提供一种复合锂基润滑脂的组合物。 0008 本发明的另一个目的是提供上述复合锂基润滑脂的组合物的制备方法。 0009 为了实现上述目的, 本发明采用如下技术方案 : 一种复合锂基润滑脂组合物, 由如下重量百分数的物质组成 : 润滑脂基础油 72%-88%, 稠化剂 10%-25%, 添加剂 0.01%-3%, 所述润滑脂基础油为邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) 。 0010 上述的复合锂基润滑脂组合物中, 所述稠化剂为 12- 羟基硬脂酸锂盐和癸二酸 锂盐的复合物, 其中 12- 羟基硬脂酸锂盐质量分数。

9、为 20%-80%, 余量为癸二酸锂盐。 0011 上述的复合锂基润滑脂组合物中, 所述添加剂为抗氧化剂、 极压抗磨剂、 防腐剂、 防锈剂中的一种或若干种的混合物。 0012 上述的复合锂基润滑脂组合物中, 所述的抗氧化剂为酚酯型抗氧剂、 抗氧剂 618、 二苯胺、 二异辛基二苯胺中的一种或几种。 0013 上述的复合锂基润滑脂组合物中, 所述的极压抗磨剂为二硫化钼、 二丁基二硫代 氨基甲酸氧钼、 二氧化钛、 氯化石蜡中的一种或几种。 0014 上述的复合锂基润滑脂组合物中, 所述的防锈剂为合成磺酸钠、 石油磺酸钡、 环烷 说 明 书 CN 103146466 A 3 2/3 页 4 酸锌中的。

10、一种或几种。 0015 上述复合锂基润滑脂组合物的制备方法, 包括如下步骤 : (1) 将 12- 羟基硬脂酸、 癸二酸、 润滑脂基础油加入反应器当中, 调节到温度 A, 加热搅 拌溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化 ; (2) 升温进行脱水, 之后进行高温膨化 ; (3) 加入添加剂后保持在 110 -130温度下进行搅拌, 待体系自然冷却至室温得到 产品。 0016 上述制备方法中, 步骤 (1) 皂化温度为 90 -120 ; 步骤 (2) 所述的脱水温度为 130 -150, 膨化温度为 180 -200。 0017 与现有技术相比, 本发明具有如下有益效果 : 本发明的复合锂基润滑脂。

11、, 以邻苯二 甲酸二异壬酯为润滑脂基础油, 充分利用酯油高低温性能好、 氧化稳定性好、 润滑性能优异 等特点 ; 采用复合锂基金属皂基进行一步法稠化, 方法简单节约生产能耗 ; 产品具备良好 的胶体安定性与机械安定性, 含有抗氧化剂具备在一定高温下工作的性能, 并且通过极压 抗磨剂的加入使得复合锂基润滑脂组合物具备优异的极压抗磨性, 能够广泛在精密仪器等 高端领域中使用。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明做进一步的说明, 但本发明的保护范围并不局限于实施 例表示的范围。 0019 实施例 1 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当。

12、中, 100下加热搅 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化, 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在 200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有 0.5 公斤抗氧剂 618、 0.25 公斤二氧 化钛和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自然冷却至室温得到 产品。 0020 实施例 2 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当中, 100下加热搅 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化, 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有0.5公斤二苯胺、 。

13、0.25公斤二丁基二 硫代氨基甲酸氧钼和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自然冷 却至室温得到产品。 0021 实施例 3 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当中, 100下加热搅 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化, 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有0.5公斤二异辛基二苯胺、 0.25公斤 氯化石蜡和0.25公斤石油磺酸钡的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自然冷却至室温 得到产品。 0022 实施例 4 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸。

14、和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当中, 100下加热搅 说 明 书 CN 103146466 A 4 3/3 页 5 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化, 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有0.5公斤酚酯型抗氧剂、 0.25公斤二 氧化钛和0.25公斤合成磺酸钠的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自然冷却至室温得 到产品。 0023 实施例 5 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当中, 100下加热搅 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化,。

15、 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在 200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有 0.5 公斤抗氧剂 618、 0.25 公斤二硫 化钼和0.25公斤合成磺酸钠的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自然冷却至室温得到 产品。 0024 实施例 6 : 将 9 公斤 12- 羟基硬脂酸和 4.5 公斤癸二酸加入 82 公斤 DINP 当中, 100下加热搅 拌, 待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化, 然后将升温至 140进行脱水, 脱水完成后在200下进行膨化, 待膨化结束后将溶有0.5公斤酚酯型抗氧剂、 0.25公斤二 丁基二硫代氨基甲酸氧钼和0.25公斤环烷酸锌的3.5公斤基础油加入并保持搅拌, 体系自 然冷却至室温得到产品。 0025 各个实施实例的产品性能对比如表 1 所示 表 1 说 明 书 CN 103146466 A 5 。

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