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1、(10)申请公布号 CN 103145952 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145952 A *CN103145952A* (21)申请号 201110431819.X (22)申请日 2011.12.21 C08G 59/62(2006.01) C07C 215/50(2006.01) C07C 213/02(2006.01) C07D 295/13(2006.01) (71)申请人 上海美东生物材料有限公司 地址 201203 上海市浦东新区张江高科技园 区爱迪生路 328 号 302 室 (72)发明人 黎明 (74)专利代理机构 上海世贸专利代理有限责任 公。
2、司 31128 代理人 严新德 (54) 发明名称 一种腰果壳油改性混胺固化剂及其制备方法 (57) 摘要 一种腰果壳油改性混胺固化剂及其制备方 法， 包括一个分别称取混胺、 多聚甲醛和腰果酚 重量的步骤， 混胺、 多聚甲醛和腰果酚的摩尔比 为 0.61.5 0.61.5 0.81.2， 还包括一个 由混胺和多聚甲醛二者先进行羟醛缩合反应的步 骤， 反应掉一部分混胺中醇胺的羟基后， 再加入 腰果酚进行曼尼西反应， 从而制备出腰果壳油改 性混胺固化剂。本发明采用提纯后的腰果酚经 Mannich 反应， 加入多聚甲醛， 混胺进行改性， 可 获得低毒、 快速固化的新型固化剂。 (51)Int.Cl.。
3、 权利要求书 3 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103145952 A CN 103145952 A *CN103145952A* 1/3 页 2 1. 一种腰果壳油改性混胺固化剂， 其特征在于 ： 由结构式 (1) 结构式 (2) 结构式 (3) 和结构式 (4) 组成， 所述的结构式 (1) 表示的物 质、 结构式 (2) 表示的物质、 结构式 (3) 表示的物质和结构式 (4) 表示的物质的重量比为 33 36 10 12 19 21 30 33。 2. 如权利要求 1 所述的腰果壳油。
4、改性混胺固化剂， 其特征在于 ： 所述的结构式 (1) 表 示的物质、 结构式 (2) 表示的物质、 结构式 (3) 表示的物质和结构式 (4) 表示的物质的重量 比为 34.6 11.2 20 31.8。 3. 一种制备如权利要求 1 所述的腰果壳油改性混胺固化剂的方法， 其特征在于 ： 包括 一个分别称取混胺、 多聚甲醛和腰果酚重量的步骤， 所述的混胺、 多聚甲醛和腰果酚的摩尔 比为 0.6 1.5 0.6 1.5 0.8 1.2， 所述的混胺由 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌嗪、 三 乙烯四胺和多乙烯多胺组成， 所述的 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌嗪、 三乙烯四胺和多乙烯多 胺的重。
5、量比为34.611.22031.8， 还包括一个由混胺和多聚甲醛二者先进行羟醛缩 合反应的步骤， 在所述的羟醛缩合反应的步骤中、 反应掉一部分混胺中醇胺的羟基后， 再加 入腰果酚进行曼尼西反应， 制备出腰果壳油改性混胺固化剂， 上述反应的方程式如下 ： 权 利 要 求 书 CN 103145952 A 2 2/3 页 3 权 利 要 求 书 CN 103145952 A 3 3/3 页 4 4. 如权利要求 3 所述的腰果壳油改性混胺固化剂的制备方法， 其特征在于 ： 在混胺和 多聚甲醛二者先发生的羟醛缩合反应步骤中， 先将混胺加热至 80 95， 然后分批加入聚 甲醛， 待完全溶解， 再回流。
6、 20 40 分钟。 5. 如权利要求 3 所述的腰果壳油改性混胺固化剂的制备方法， 其特征在于 ： 在加入腰 果酚进行曼尼西反应的步骤中， 保温在 85 95之间， 反应 2 4 小时， 脱水出料。 权 利 要 求 书 CN 103145952 A 4 1/5 页 5 一种腰果壳油改性混胺固化剂及其制备方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及化学领域， 尤其涉及有机化学， 特别涉及固化剂， 具体的是一种腰果壳 油改性混胺固化剂及其制备方法。 背景技术 ： 0002 固化剂是生产环氧树脂制品的重要原料。 为了降低固化剂在生产和使用过程中的 毒性及环境污染， 同时减轻废弃环氧树脂制品的环境污染，。
7、 现有技术中广泛采用无毒或低 毒的改性胺取代初级的多烯多胺、 芳香胺作为生产环氧树脂制品的固化剂。 但是， 采用改性 胺作为固化剂的环氧树脂制品光泽不理想， 颜色不稳定， 施工时受潮湿影响大， 机械性不理 想， 价质比不高。 发明内容 ： 0003 本发明的目的在于提供一种腰果壳油改性混胺固化剂， 所述的这种腰果壳油改性 混胺固化剂要解决现有技术中采用改性胺作为固化剂的环氧树脂制品光泽不理想， 颜色不 稳定， 施工时受潮湿影响大， 机械性不理想， 价质比不高的技术问题。 0004 本发明的这种腰果壳油改性混胺固化剂， 由结构式 (1) 0005 结构式 (2)、 0006 结构式 (3) 00。
8、07 和结构式 (4) 说 明 书 CN 103145952 A 5 2/5 页 6 0008 组成， 所述的结构式 (1) 表示的 物质、 结构式 (2) 表示的物质、 结构式 (3) 表示的物质和结构式 (4) 表示的物质的重量比为 33 36 10 12 19 21 30 33。 0009 具体的， 所述的结构式 (1) 表示的物质命名为亚甲基化 2- 氨基乙醇 - 腰果酚， 结 构式 (2) 表示的物质命名为亚甲基化 N- 氨乙基哌嗪 - 腰果酚， 结构式 (3) 表示的物质命名 为亚甲基化三乙烯四胺 - 腰果酚， 结构式 (4) 表示的物质命名为亚甲基化多乙烯多胺 - 腰 果酚。 0。
9、010 进一步的， 所述的结构式 (1) 表示的物质、 结构式 (2) 表示的物质、 结构式 (3) 表 示的物质和结构式 (4) 表示的物质的重量比为 34.6 11.2 20 31.8。 0011 本发明还提供了一种制备上述腰果壳油改性混胺固化剂的方法， 所述的这种方法 包括一个分别称取混胺、 多聚甲醛和腰果酚重量的步骤， 所述的混胺、 多聚甲醛和腰果酚的 摩尔比为 0.6 1.5 0.6 1.5 0.8 1.2， 所述的混胺由 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌 嗪、 三乙烯四胺和多乙烯多胺组成， 所述的 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌嗪、 三乙烯四胺和多乙 烯多胺的重量比为 34.6 。
10、11.2 20 31.8， 还包括一个由混胺和多聚甲醛二者先进行 羟醛缩合反应的步骤， 在所述的羟醛缩合反应的步骤中、 反应掉一部分混胺中醇胺的羟基 后， 再加入腰果酚进行曼尼西反应， 制备出腰果壳油改性混胺固化剂， 上述反应的方程式如 下 ： 0012 说 明 书 CN 103145952 A 6 3/5 页 7 0013 说 明 书 CN 103145952 A 7 4/5 页 8 0014 进一步的， 在混胺和多聚甲醛二者先进行的羟醛缩合反应的步骤中， 先将混胺加 热至 80 95， 然后分批加入聚甲醛， 待完全溶解， 再回流 20-40 分钟。 0015 进一步的， 在加入腰果酚进行曼。
11、尼西反应的步骤中， 保温在 85 95之间， 反应 2 4 小时， 脱水出料。 0016 进一步的， 反应后， 各物质的重量百分比分别为 ： 结构式(1)34.6； 结构式(2) 11.2 ； 结构式 (3) 20 ； 结构式 (4) 31.8。 0017 本发明采用的混胺是 2- 氨基乙醇与氨反应的产物， 混胺的成分为 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌嗪、 三乙烯四胺和多乙烯多胺， 2- 氨基乙醇、 N- 氨乙基哌嗪、 三乙烯四胺和多乙 烯多胺的重量比为 34.6 11.2 20 31.8。N- 氨乙基哌嗪在潮湿， 低温下固化光泽更 优异， 防止胺喷霜， 颜色稳定， 耐化学腐蚀， 粘接性好，。
12、 机械性能和电性能优。2- 氨基乙醇量 多则易析出， 难固化， 适中的用量可促进环氧树脂固化。 单独使用多乙烯多胺易吸收空气中 的二氧化碳及水分， 与混胺中的其它成份配合使用可解决难固化的问题。 0018 本发明采用提纯后的腰果酚经 Mannich 反应， 加入多聚甲醛 (POM)， 混胺进行改 性， 可获得低毒、 快速固化的新型固化剂。采用本发明的方法获得的改性固化剂光泽好， 颜 色稳定， 潮湿环境施工影响小， 机械性优良， 价质比优。特别是本发明利用了混胺中醇胺在 反应中的促进固化作用， 达到了快速固化的目的。 说 明 书 CN 103145952 A 8 5/5 页 9 0019 本发明。
13、和已有技术相对比， 其效果是积极和明显的。本发明的腰果壳油改性混胺 固化剂低毒环保， 同时实现了快速固化的目的， 达到了成本和效能的平衡。 具体实施方式 ： 0020 实施例 1 ： 0021 将 100 克混胺加热至 90 度， 分批加入 30 克聚甲醛待完全溶解， 回流 30 分钟， 再加 入腰果酚 300 克， 保温 90 度反应 3 小时， 脱水出料。所得产物粘度 3200， 胺值 270.48， 挥发 分 1.60， 固含 97.40， 凝胶时间 100 88， 37 分钟 ； 干膜 55 微米， 冲击 50 厘米， 弯曲 1 级， 附着力 1 级， 表面硬度 HB ； 外观平整光滑， 高光， 无缺陷。 0022 实施例 2 ： 0023 将 100 克混胺加热至 90 度， 分批加入 30 克聚甲醛待完全溶解， 回流 30 分钟， 再加 入腰果酚 300 克， 保温 90 度反应 3 小时， 脱水出料。所得产物粘度 3000， 胺值 269.50， 挥 发分 1.20， 固含 98.2， 凝胶时间 100 88， 41 分钟 ； 干膜 50 微米， 冲击 50 厘米， 弯曲 1 级， 附着力 1 级， 表面硬度 HB ； 外观平整光滑， 高光， 无缺陷。 说 明 书 CN 103145952 A 9 。