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1、(10)申请公布号 CN 104310438 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104310438 A (21)申请号 201410532143.7 (22)申请日 2014.10.10 C01D 9/08(2006.01) (71)申请人 山东诺贝丰化学有限公司 地址 276700 山东省临沂市临沭县经济开发 区兴大西街 17 号 (72)发明人 邹士龙 郭宗端 李新柱 张国栋 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理人 朱家富 (54) 发明名称 一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种连续式复分解法生产硝酸。
2、钾 的系统及方法。 该系统包括溶解槽、 硝酸钾真空结 晶装置、 一次稠厚器、 一次离心机、 混料槽、 浓缩预 热器、 逆流三效浓缩装置、 真空连续结晶器、 二次 稠厚器和二次离心机。本发明还涉及连续式复分 解法生产硝酸钾的方法。本发明所述的连续式复 分解法生产硝酸钾的系统及方法， 采用新的硝酸 钾真空结晶设计思路， 对结晶过程控制更精确， 硝 酸钾结晶的质量和产量更加稳定， 且能够连续投 料、 连续出料， 实现了连续化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图2页。
3、 (10)申请公布号 CN 104310438 A CN 104310438 A 1/2 页 2 1. 一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统， 其特征在于， 包括溶解槽、 硝酸钾真空结晶 装置、 一次稠厚器、 一次离心机、 混料槽、 浓缩预热器、 逆流三效浓缩装置、 真空连续结晶器、 二次稠厚器和二次离心机 ； 所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通， 硝酸钾真空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通， 一次稠厚器的出料口与一次 离心机的进料口相连通， 一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通， 混料槽的出 料口与浓缩预热器的进料口相连通， 浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩。
4、装置的进料口相 连通， 逆流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通， 真空连续结晶器的 出料口与二次稠厚器的进料口相连通， 二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连 通， 二次离心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通 ； 所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、 二效浓缩装置、 三效浓缩装置、 真空系 统、 真空冷凝器和浓缩预热器， 一效浓缩装置包括一效加热器、 一效分离室、 一效循环泵和 一效出料泵， 二效浓缩装置包括二效加热器、 二效分离室、 二效循环泵和二效出料泵， 三效 浓缩装置包括三效加热器、 三效分离室、 三效循环泵和三效出料泵 ； 一效循环泵的进料口与 一效分离室的。
5、底部相连通， 一效循环泵的出料口分别与一效加热器的底部和一效出料泵相 连通， 一效出料泵的出料口与真空连续结晶器的进料口相连接， 一效加热器顶部和一效分 离室下部通过管道连通， 一效分离室顶部通过管道与二效加热器上部相连通 ； 二效循环泵的进料口与二效分离室的底部相连通， 二效循环泵的出料口分别与二效加 热器的底部和二效出料泵相连通， 二效出料泵的出料口与一效加热器的底部相连接， 二效 加热器顶部和二效分离室下部通过管道连通， 二效分离室顶部通过管道与三效加热器上部 相连通 ； 三效循环泵的进料口与三效分离室的底部相连通， 三效循环泵的出料口分别与三效加 热器的底部和三效出料泵相连通， 三效出。
6、料泵的出料口与二效加热器的底部相连接， 三效 加热器顶部和三效分离室下部通过管道连通， 三效分离室顶部通过管道与浓缩预热器的蒸 汽入口相连通 ； 浓缩预热器通过管道与三效加热器底端和真空冷凝器相连通， 真空冷凝器 通过管道与真空系统相连。 2. 如权利要求 1 所述的系统， 其特征在于， 所述的硝酸钾真空结晶装置由 2 10 个真 空结晶器通过出料泵串联连接， 真空结晶器包括结晶器、 冷凝器和真空器， 结晶器的上端通 过管道与冷凝器上端相连通， 冷凝器下端通过管道与真空器相连通， 设置于结晶器下端的 出料口与出料泵相连接 ； 优选的， 所述的真空连续结晶器为 DTB 结晶器、 OSLO 结晶器。
7、。 3.如权利要求1所述的系统， 其特征在于， 所述的硝酸钾真空结晶装置由6个真空结晶 器通过出料泵串联连接 ； 优选的， 所述的真空器为真空泵。 4. 一种利用上述系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 其特征在于， 步骤如下 ： 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 加热溶解， 制得混合溶液， 所述的循环母液为 氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 1 ： (1 1.2)， 混合溶液依次进入硝酸 钾真空结晶装置、 一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结晶， 湿相硝酸钾经干 燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入硝酸铵至混料槽中氯 化铵。
8、达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置， 浓缩至密度 为 1.30 1.37g/cm3后， 送入真空连续结晶器结晶， 再依次经过二次稠厚器、 二次离心机， 权 利 要 求 书 CN 104310438 A 2 2/2 页 3 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。 5. 如权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 所述的加热溶解的加热温度为 65 90。 6. 如权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 所述的硝酸钾真空结晶装置为 6 个真空结 晶器串联组成的六级真空结晶器， 一级真空结晶器的温度 65 80， 真空度为 0.010 0。
9、.030MPa， 二级真空结晶器的温度为 50 65， 真空度为 0.007 0.010MPa， 三级真 空结晶器的温度为 42 50， 真空度为 0.006 0.007MPa， 四级真空结晶器的温度为 35 42， 真空度为 0.003 0.006MPa， 五级真空结晶器的温度为 25 35， 真空度为 0.0023 0.003MPa， 六级真空结晶器的温度为 15 25， 真空度为 0.0010 0.0023MPa。 7. 如权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 所述的硝酸铵为硝酸铵固体或质量浓度不 小于 65的硝酸铵溶液。 8. 如权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 所述的逆流。
10、三效浓缩装置中的一效浓缩装 置中温度为 110 115， 真空度为 0.18 0.25MPa， 二效浓缩装置中温度为 90 100， 真空度为 0.08 0.10MPa， 三效浓缩装置中温度为 60 80， 真空度为 0.01 0.05MPa。 9. 如权利要求 4 所述的方法， 其特征在于， 所述真空连续结晶器中温度为 50 70， 真空度为 0.07 0.10MPa。 10. 一种连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 其特征在于， 步骤如下 ： (1)将氯化铵母液、 水和氯化钾混合均匀， 加热至6590溶解， 使铵离子与氯离子的 摩尔比为 1 ： 1 1.2， 制得混合溶液 ； (2) 将步骤。
11、 (1) 制得的混合溶液进行六级真空结晶， 一级真空结晶器的温度 65 80， 真空度为0.0200.040MPa， 二级真空结晶器的温度为5065， 真空度为0.012 0.020MPa， 三级真空结晶器的温度为 42 50， 真空度为 0.008 0.012MPa， 四级真 空结晶器的温度为 35 42， 真空度为 0.004 0.008MPa， 五级真空结晶器的温度为 25 35， 真空度为 0.0023 0.004MPa， 六级真空结晶器的温度为 15 25， 真空度为 0.0010 0.0023MPa ； 再经稠厚， 离心， 制得硝酸钾结晶和硝酸钾母液 ； (3) 向步骤 (2) 制。
12、得的硝酸钾母液中加入硝酸铵， 使溶液中氯化铵达到饱和， 加热至 50 80， 经逆流三效浓缩， 三效浓缩温度为 70 80， 二效浓缩温度为 90 100， 一 效浓缩温度为 110 115， 浓缩至密度为 1.30 1.37g/cm3， 在温度为 50 70， 真空度 为 0.07 0.10MPa 的条件下结晶， 经稠厚， 离心， 制得氯化铵晶体和氯化铵母液， 氯化铵母 液参与步骤 (1) 的反应循环利用。 权 利 要 求 书 CN 104310438 A 3 1/7 页 4 一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法， 。
13、属于化工生产技术领 域。 背景技术 0002 国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸钠 - 氯化钾法和硝酸铵 - 氯化钾法。前者 原料价格较高， 副产氯化钠经济价值较低。硝酸铵 - 氯化钾复分解工艺广泛应用， 又以四步 循环法为主 ： 循环母液中加入水和氯化钾， 温度降低时， 硝酸钾结晶析出。向母液中加入硝 酸铵， 再经蒸发浓缩后， 冷却结晶， 析出氯化铵晶体。分离后的母液作为循环母液返回。 0003 目前， 国内现有复分解法生产硝酸钾联产氯化铵尚无实现全线连续式的操作工 艺， 如以下两种代表性的工艺流程 ： 0004 中国专利文献CN 1827526 A(申请号200510094223.X)公开。
14、了一种复分解法制备 硝酸钾的方法， 原料氯化钾和硝酸铵及工艺水以一定比例完成配制后， 送入真空冷却结晶 器中， 硝酸钾结晶析出并长大 ； 结晶液经稠厚器增稠再经离心机连续分离出产品硝酸钾。 分 离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩 ； 浓缩后的溶液经冷析结晶、 稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品， 所得二次母液返回配制槽。该硝酸钾结 晶工艺批量操作， 属间歇生产工艺 ； 氯化铵蒸发浓缩工艺时采用逆流加料， 一效常压、 二效 负压双效浓缩， 提高了蒸汽利用率， 但其二效温度在 125-130， 温度较高， 对设备材质的抗 腐蚀性要求较苛刻 ； 二次蒸汽的潜热没有充分利用。。
15、且该方法浓缩后采用与外循环水换热 冷析结晶的间歇式操作方式， 效率较低。 0005 中国专利文献 CNCN101628723A( 申请号 200910044146.5) 公开了复分解反应生 成硝酸钾和氯化铵的方法， 在 110的温度下， 将硝酸铵和氯化钾， 按铵离子和氯离子为 1 ： 2 的比例溶于水， 继续加入氯化钾和水， 边搅拌边加热， 达硝酸钾的过饱和状态， 停止加热使 溶液在真空冷却结晶器内冷却至 36-40析出硝酸钾晶体， 放入内衬滤布的离心机得粗硝 酸钾， 分离的母液为硝酸钾、 氯化铵的另一共饱和点的， 将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得 成品硝酸钾， 向母液与洗涤液中， 加入硝酸铵， 。
16、调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态， 在真 空浓缩装置内进行负压蒸发， 离心滤出析出的氯化铵， 得到固体氯化铵产品。 该方法主要存 在如下缺陷 ： 一次结晶温度控制高， 产品收率低。 将一次结晶分离后母液与硝酸铵混合 后， 采用并流双效蒸发浓缩， 但难以克服二效物料粘度高， 换热系数降低而导致的蒸发装置 生产能力的下降的问题。 氯化铵浓缩后采用常规冷却方式降温结晶， 属间歇式操作方式， 效率低下。 发明内容 0006 本发明针对现有技术的不足， 提供一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方 法， 可以达到减少能耗， 降低设备损耗， 扩大生产能力， 降低劳动生产强度， 提高生产效率的 目的。 说 明 。
17、书 CN 104310438 A 4 2/7 页 5 0007 术语说明 ： 0008 氯化铵母液 ： 本发明所述的氯化铵母液是指复分解法硝酸钾生产工艺中氯化铵结 晶后产生的溶液， 溶液中包含氯化钾、 硝酸铵、 硝酸钾、 氯化铵组分。 0009 本发明的技术方案如下 ： 0010 一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统， 包括溶解槽、 硝酸钾真空结晶装置、 一次 稠厚器、 一次离心机、 混料槽、 浓缩预热器、 逆流三效浓缩装置、 真空连续结晶器、 二次稠厚 器和二次离心机 ； 所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通， 硝酸钾真 空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通， 一次稠厚。
18、器的出料口与一次离心机的 进料口相连通， 一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通， 混料槽的出料口与浓 缩预热器的进料口相连通， 浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩装置的进料口相连通， 逆 流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通， 真空连续结晶器的出料口与 二次稠厚器的进料口相连通， 二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连通， 二次离 心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通 ； 0011 所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、 二效浓缩装置、 三效浓缩装置、 真空 系统、 真空冷凝器和浓缩预热器， 一效浓缩装置包括一效加热器、 一效分离室、 一效循环泵 和一效出料泵， 。
19、二效浓缩装置包括二效加热器、 二效分离室、 二效循环泵和二效出料泵， 三 效浓缩装置包括三效加热器、 三效分离室、 三效循环泵和三效出料泵 ； 一效循环泵的进料口 与一效分离室的底部相连通， 一效循环泵的出料口分别与一效加热器的底部和一效出料泵 相连通， 一效出料泵的出料口与真空连续结晶器的进料口相连接， 一效加热器顶部和一效 分离室下部通过管道连通， 一效分离室顶部通过管道与二效加热器上部相连通 ； 0012 二效循环泵的进料口与二效分离室的底部相连通， 二效循环泵的出料口分别与二 效加热器的底部和二效出料泵相连通， 二效出料泵的出料口与一效加热器的底部相连接， 二效加热器顶部和二效分离室下。
20、部通过管道连通， 二效分离室顶部通过管道与三效加热器 上部相连通 ； 0013 三效循环泵的进料口与三效分离室的底部相连通， 三效循环泵的出料口分别与三 效加热器的底部和三效出料泵相连通， 三效出料泵的出料口与二效加热器的底部相连接， 三效加热器顶部和三效分离室下部通过管道连通， 三效分离室顶部通过管道与浓缩预热器 的蒸汽入口相连通 ； 浓缩预热器通过管道与三效加热器底端和真空冷凝器相连通， 真空冷 凝器通过管道与真空系统相连。 0014 根据本发明优选的， 所述的硝酸钾真空结晶装置由210个真空结晶器通过出料 泵串联连接， 真空结晶器包括结晶器、 冷凝器和真空器， 结晶器的上端通过管道与冷凝。
21、器上 端相连通， 冷凝器下端通过管道与真空器相连通， 设置于结晶器下端的出料口与出料泵相 连接。 0015 根据本发明优选的， 所述的真空连续结晶器为 DTB 结晶器、 OSLO 结晶器。 0016 根据本发明优选的， 所述的硝酸钾真空结晶装置由 6 个真空结晶器通过出料泵串 联连接。 0017 根据本发明优选的， 所述的真空器为真空泵。 0018 一种利用上述系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0019 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 加热溶解， 制得混合溶液， 所述的循环母 说 明 书 CN 104310438 A 5 3/7 页 6 液为氯化铵母液， 混合溶液中铵。
22、离子与氯离子的摩尔比为 1 ： (1 1.2)， 混合溶液依次进入 硝酸钾真空结晶装置、 一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结晶， 湿相硝酸钾 经干燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入硝酸铵至混料槽 中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热器预热后进入逆流三效浓缩装置， 浓缩至 密度为 1.30 1.37g/cm3后， 送入真空连续结晶器结晶， 再依次经过二次稠厚器、 二次离心 机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。 0020 根据本发明优选的， 所述的加热溶解的加热温度为 65 90。 0021 根据本。
23、发明优选的， 所述的硝酸钾真空结晶装置为 6 个真空结晶器串联组成的六 级真空结晶器， 一级真空结晶器的温度 65 80， 真空度为 0.010 0.030MPa， 二级真空 结晶器的温度为 50 65， 真空度为 0.007 0.010MPa， 三级真空结晶器的温度为 42 50， 真空度为0.0060.007MPa， 四级真空结晶器的温度为3542， 真空度为0.003 0.006MPa， 五级真空结晶器的温度为 25 35， 真空度为 0.0023 0.003MPa， 六级真空结 晶器的温度为 15 25， 真空度为 0.0010 0.0023MPa。 0022 根据本发明优选的， 所述。
24、的硝酸铵为硝酸铵固体或质量浓度不小于 65的硝酸铵 溶液。 0023 根据本发明优选的， 所述的逆流三效浓缩装置中的一效浓缩装置中温度为 110 115， 真空度为 0.18 0.25MPa， 二效浓缩装置中温度为 90 100， 真空度为 0.08 0.10MPa， 三效浓缩装置中温度为 60 80， 真空度为 0.01 0.05MPa。 0024 根据本发明优选的， 所述真空连续结晶器中温度为 50 70， 真空度为 0.07 0.10MPa。 0025 一种连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0026 (1)将氯化铵母液、 水和氯化钾混合均匀， 加热至6590溶解， 使铵离子。
25、与氯离 子的摩尔比为 1 ： 1 1.2， 制得混合溶液 ； 0027 (2) 将步骤 (1) 制得的混合溶液进行六级真空结晶， 一级真空结晶器的温度 65 80， 真空度为 0.020 0.040MPa， 二级真空结晶器的温度为 50 65， 真空度为 0.012 0.020MPa， 三级真空结晶器的温度为 42 50， 真空度为 0.008 0.012MPa， 四 级真空结晶器的温度为 35 42， 真空度为 0.004 0.008MPa， 五级真空结晶器的温度为 25 35， 真空度为 0.0023 0.004MPa， 六级真空结晶器的温度为 15 25， 真空度为 0.0010 0.0。
26、023MPa ； 再经稠厚， 离心， 制得硝酸钾结晶和硝酸钾母液 ； 0028 (3) 向步骤 (2) 制得的硝酸钾母液中加入硝酸铵， 使溶液中氯化铵达到饱和， 加热 至 50 80， 经逆流三效浓缩， 三效浓缩温度为 70 80， 二效浓缩温度为 90 100， 一效浓缩温度为 110 115， 浓缩至密度为 1.30 1.37g/cm3， 在温度为 50 70， 真空 度为 0.07 0.10MPa 的条件下结晶， 经稠厚， 离心， 制得氯化铵晶体和氯化铵母液， 氯化铵 母液参与步骤 (1) 的反应循环利用。 0029 上述制备及方法如没有特别说明， 均按本领域现有技术。 0030 有益效。
27、果 0031 1、 本发明所述的连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法， 采用新的硝酸钾真空 结晶设计思路， 对结晶过程控制更精确， 硝酸钾结晶的质量和产量更加稳定， 且能够连续投 料、 连续出料， 实现了连续化生产。 说 明 书 CN 104310438 A 6 4/7 页 7 0032 2、 本发明首次将真空连续结晶器应用到生产硝酸钾副产氯化铵的工艺过程中， 较 传统换热冷却方式相比， 节约生产时间， 提高效率， 实现了连续化生产。 0033 3、 本发明采用逆流三效浓缩工艺对含氯的料浆浓缩， 不仅降低了投资成本， 而且 浓缩温度低， 减轻了料浆对设备的腐蚀， 节约了蒸汽使用量， 降低了能耗。
28、。 0034 4、 本发明逆流三效浓缩工艺采用强制循环浓缩， 通过控制较高的管内流速， 减少 换热器内结垢现象。 0035 5、 本发明所述的连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法， 实现了整套工艺的连 续化， 扩大了生产能力， 降低劳动生产强度， 提高硝酸钾生产工艺的生产效率。 0036 6、 本发明采用的逆流三效强制循环浓缩和连续式真空连续结晶器提高了氯化铵 产品的稳定性， 增加了氯化铵收率。 附图说明 ： 0037 图 1 是本发明连续式复分解法硝酸钾生产的工艺流程示意图 ； 0038 图 2 是本发明硝酸钾真空结晶装置示意图 ； 0039 其中 ： A、 结晶器， B、 冷凝器， C、 。
29、真空泵， D、 出料泵 ； 0040 图 3 是本发明逆流三效强制循环浓缩、 真空连续结晶装置示意图 ； 0041 其中 ： 1、 真空系统， 2、 三效分离室， 3、 三效加热器， 4、 二效分离室， 5、 二效加热器， 6、 一效分离室， 7、 一效加热器， 8、 三效循环泵， 9、 三效出料泵， 10、 二效循环泵， 11、 二效出料 泵， 12、 一效循环泵， 13、 一效出料泵， 14、 真空冷凝器， 15、 浓缩预热器。 具体实施方式 0042 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明， 但本发明的范围并不局限于 此。 0043 实施例中使用的原料均为普通市售。 0044 实施。
30、例 1 0045 一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统， 包括溶解槽、 硝酸钾真空结晶装置、 一次 稠厚器、 一次离心机、 混料槽、 浓缩预热器、 逆流三效浓缩装置、 真空连续结晶器、 二次稠厚 器和二次离心机 ； 所述溶解槽的出料口与硝酸钾真空结晶装置的进料口相连通， 硝酸钾真 空结晶装置的出料口与一次稠厚器的进料口相连通， 一次稠厚器的出料口与一次离心机的 进料口相连通， 一次离心机的液体出料口与混料槽的进料口相连通， 混料槽的出料口与浓 缩预热器的进料口相连通， 浓缩预热器的出料口与逆流三效浓缩装置的进料口相连通， 逆 流三效浓缩装置的出料口与真空连续结晶器的进料口相连通， 真空连续结晶器。
31、的出料口与 二次稠厚器的进料口相连通， 二次稠厚器的出料口与二次离心机的进料口相连通， 二次离 心机的液体出料口与溶解槽的进料口相连通 ； 0046 所述的硝酸钾真空结晶装置由 6 个真空结晶器通过出料泵串联连接， 真空结晶器 包括结晶器 A、 冷凝器 B 和真空泵 C， 结晶器 A 的上端通过管道与冷凝器 B 上端相连通， 冷凝 器 B 下端通过管道与真空泵 C 相连通， 设置于结晶器 A 下端的出料口与出料泵 D 相连接 ； 0047 所述的逆流三效浓缩装置包括一效浓缩装置、 二效浓缩装置、 三效浓缩装置、 真空 系统 1、 真空冷凝器 14 和浓缩预热器 15， 一效浓缩装置包括一效加热。
32、器 7、 一效分离室 6、 一 说 明 书 CN 104310438 A 7 5/7 页 8 效循环泵 12 和一效出料泵 13， 二效浓缩装置包括二效加热器 5、 二效分离室 4、 二效循环泵 10 和二效出料泵 11， 三效浓缩装置包括三效加热器 3、 三效分离室 2、 三效循环泵 8 和三效 出料泵 9 ； 一效循环泵 12 的进料口与一效分离室 6 的底部相连通， 一效循环泵 12 的出料口 分别与一效加热器 7 的底部和一效出料泵 13 相连通， 一效出料泵 13 的出料口与真空连续 结晶器的进料口相连接， 一效加热器7顶部和一效分离室6下部通过管道连通， 一效分离室 6 顶部通过管。
33、道与二效加热器 5 上部相连通 ； 0048 二效循环泵 10 的进料口与二效分离室 4 的底部相连通， 二效循环泵 10 的出料口 分别与二效加热器 5 的底部和二效出料泵 11 相连通， 二效出料泵 11 的出料口与一效加热 器 7 的底部相连接， 二效加热器 5 顶部和二效分离室 4 下部通过管道连通， 二效分离室 4 顶 部通过管道与三效加热器 3 上部相连通 ； 0049 三效循环泵 8 的进料口与三效分离室 2 的底部相连通， 三效循环泵 8 的出料口分 别与三效加热器 3 的底部和三效出料泵 9 相连通， 三效出料泵 9 的出料口与二效加热器 5 的底部相连接， 三效加热器 3 。
34、顶部和三效分离室 2 下部通过管道连通， 三效分离室 2 顶部通 过管道与浓缩预热器 15 的蒸汽入口相连通 ； 浓缩预热器 15 通过管道与三效加热器 3 底端 和真空冷凝器 14 相连通， 真空冷凝器 14 通过管道与真空系统 1 相连 ； 0050 所述的真空连续结晶器为 DTB 结晶器、 OSLO 结晶器。 0051 实施例 2 0052 一种利用实施例 1 所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0053 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 蒸汽加热至 75并搅拌使之完全溶解， 制 得混合溶液， 所述的循环母液为氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 。
35、1 ： 1， 混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中， 控制一级真空结晶器的温度 70， 真 空度为 0.035MPa， 二级真空结晶器的温度为 55， 真空度为 0.018MPa， 三级真空结晶器的 温度为42， 真空度为0.010MPa， 四级真空结晶器的温度为35， 真空度为0.007MPa， 五级 真空结晶器的温度为 25， 真空度为 0.005MPa， 六级真空结晶器的温度为 15， 真空度为 0.004MPa。然后通过一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结晶， 湿相硝酸钾经 干燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入质量浓度为 65 。
36、的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热器预热后进入逆 流三效浓缩装置， 浓缩至密度为1.35g/cm3后， 控制一效浓缩装置中温度为110， 真空度为 0.23MPa， 二效浓缩装置中温度为 90， 真空度为 0.09MPa， 三效浓缩装置中温度为 75， 真 空度为0.03MPa ； 然后送入DTB真空连续结晶器结晶， 结晶温度60， 再经过二次稠厚器， 然 后二次离心机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。 0054 经检测， 所得硝酸钾产品 K2O ： 44.0wt， Cl-： 1.6wt， 氯化铵产品总氮含量为 25.3wt。
37、。 0055 实施例 3 0056 一种利用实施例 1 所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0057 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 蒸汽加热至 80并搅拌使之完全溶解， 制得混合溶液， 所述的循环母液为氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 1 ： 1.1， 混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中， 控制一级真空结晶器的温 度 75， 真空度为 0.030MPa， 二级真空结晶器的温度为 60， 真空度为 0.015MPa， 三级真 说 明 书 CN 104310438 A 8 6/7 页 9 空结晶器的温度为 45， 真空度为 0.008MPa。
38、， 四级真空结晶器的温度为 38， 真空度为 0.006MPa， 五级真空结晶器的温度为 30， 真空度为 0.0028MPa， 六级真空结晶器的温度为 20， 真空度为 0.0023MPa。然后通过一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结 晶， 湿相硝酸钾经干燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入 质量浓度为 80的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热 器预热后进入逆流三效浓缩装置， 浓缩至密度为 1.36g/cm3后， 控制一效浓缩装置中温度为 115， 真空度为 0.20MPa， 二效浓缩装置中温度为 95， 真空度。
39、为 0.085MPa， 三效浓缩装置 中温度为 80， 真空度为 0.03MPa ； 然后送入 OSLO 真空连续结晶器结晶， 结晶温度 60， 再 经过二次稠厚器， 然后二次离心机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶 解槽中循环利用。 0058 经检测， 所得硝酸钾产品 K2O ： 44.2wt， Cl-： 0.9wt， 氯化铵产品总氮含量为 25.6wt。 0059 实施例 4 0060 一种利用实施例 1 所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0061 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 蒸汽加热至 90并搅拌使之完全溶解， 制得混合溶液， 所述。
40、的循环母液为氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 1 ： 1.2， 混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中， 控制一级真空结晶器的温 度 80， 真空度为 0.020MPa， 二级真空结晶器的温度为 65， 真空度为 0.012MPa， 三级真 空结晶器的温度为 50， 真空度为 0.007MPa， 四级真空结晶器的温度为 42， 真空度为 0.005MPa， 五级真空结晶器的温度为 35， 真空度为 0.0025MPa， 六级真空结晶器的温度为 25， 真空度为 0.0020MPa。然后通过一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结 晶， 湿相硝酸钾经干燥、 冷却得。
41、到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入 质量浓度为 70的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热 器预热后进入逆流三效浓缩装置， 浓缩至密度为 1.37g/cm3后， 控制一效浓缩装置中温度为 115， 真空度为 0.22MPa， 二效浓缩装置中温度为 100， 真空度为 0.08MPa， 三效浓缩装置 中温度为 80， 真空度为 0.04MPa ； 然后送入 OSLO 真空连续结晶器结晶， 结晶温度 50， 再 经过二次稠厚器， 然后二次离心机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶 解槽中循环利用。 0062 经检测， 所得硝酸。
42、钾产品 K2O ： 44.9wt， Cl-： 0.6wt， 氯化铵产品总氮含量为 25.1wt。 0063 实施例 5 0064 一种利用实施例 1 所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0065 向溶解槽中加入循环母液、 水和氯化钾， 蒸汽加热至 65并搅拌使之完全溶解， 制 得混合溶液， 所述的循环母液为氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 1 ： 1， 混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中， 控制一级真空结晶器的温度 60， 真 空度为 0.040MPa， 二级真空结晶器的温度为 55， 真空度为 0.019MPa， 三级真空结晶器的 温度为45，。
43、 真空度为0.011MPa， 四级真空结晶器的温度为40， 真空度为0.007MPa， 五级 真空结晶器的温度为 30， 真空度为 0.0038MPa， 六级真空结晶器的温度为 20， 真空度为 0.0022MPa。 然后通过一次稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结晶， 湿相硝酸钾经 说 明 书 CN 104310438 A 9 7/7 页 10 干燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入质量浓度为 85 的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热器预热后进入逆 流三效浓缩装置， 浓缩至密度为1.34g/cm3后， 控制一效浓缩。
44、装置中温度为110， 真空度为 0.25MPa， 二效浓缩装置中温度为 90， 真空度为 0.08MPa， 三效浓缩装置中温度为 70， 真 空度为 0.03MPa ； 然后送入 OSLO 真空连续结晶器结晶， 结晶温度 65， 再经过二次稠厚器， 然后二次离心机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶解槽中循环利用。 0066 经检测， 所得硝酸钾产品 K2O ： 44.5wt， Cl-： 1.1wt， 氯化铵产品总氮含量为 25.5wt。 0067 实施例 6 0068 一种利用实施例 1 所述的系统连续式复分解法生产硝酸钾的方法， 步骤如下 ： 0069 向溶解槽中加入循环。
45、母液、 水和氯化钾， 蒸汽加热至 70并搅拌使之完全溶解， 制得混合溶液， 所述的循环母液为氯化铵母液， 混合溶液中铵离子与氯离子的摩尔比为 1 ： 1.1， 混合溶液依次进入硝酸钾六级串联真空结晶装置中， 控制一级真空结晶器的温 度 65， 真空度为 0.038MPa， 二级真空结晶器的温度为 55， 真空度为 0.018MPa， 三级真 空结晶器的温度为 42， 真空度为 0.010MPa， 四级真空结晶器的温度为 38， 真空度为 0.006MPa， 五级真空结晶器的温度为 30， 真空度为 0.0035MPa， 六级真空结晶器的温度为 23， 真空度为 0.0020MPa。然后通过一次。
46、稠厚器、 一次离心机， 离心分离出湿相硝酸钾结 晶， 湿相硝酸钾经干燥、 冷却得到硝酸钾 ； 离心分离出的硝酸钾母液进入混料槽， 然后加入 质量浓度为 85的硝酸铵溶液至混料槽中氯化铵达到饱和， 混合均匀后， 料液经浓缩预热 器预热后进入逆流三效浓缩装置， 浓缩至密度为 1.32g/cm3后， 控制一效浓缩装置中温度为 115， 真空度为 0.20MPa， 二效浓缩装置中温度为 90， 真空度为 0.09MPa， 三效浓缩装置 中温度为 70， 真空度为 0.02MPa ； 然后送入 OSLO 真空连续结晶器结晶， 结晶温度 55， 再 经过二次稠厚器， 然后二次离心机， 经离心分离氯化铵晶体， 分离获得的氯化铵母液加入溶 解槽中循环利用。 0070 经检测， 所得硝酸钾产品 K2O ： 44.7wt， Cl-： 0.5wt， 氯化铵产品总氮含量为 25.3wt。 说 明 书 CN 104310438 A 10 1/2 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104310438 A 11 2/2 页 12 图 3 说 明 书 附 图 CN 104310438 A 12 。