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1、(10)申请公布号 CN 104212456 A (43)申请公布日 2014.12.17 CN 104212456 A (21)申请号 201310206305.3 (22)申请日 2013.05.29 C09K 11/85(2006.01) H01L 51/54(2006.01) (71)申请人 海洋王照明科技股份有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦 A 座 22 层 申请人 深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人 周明杰 陈吉星 王平 冯小明 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 郝传鑫 熊永。
2、强 (54) 发明名称 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料、 制 备方法及有机发光二极管 (57) 摘要 一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材 料， 具有如下化学通式 AmB1-mY2F8： xHo 3+， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡 元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 该钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的光致 发光光谱中， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光 材料的激发波长为 640nm， 在 490nm 波长区由 Ho3+ 离子 5F 3 5I 8的跃迁辐射形成发光峰， 可以作为 蓝光发光材料。本发明还提供该钬。
3、掺杂双碱土氟 化钇盐上转换发光材料的制备方法及使用该钬掺 杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的有机发光二 极管。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104212456 A CN 104212456 A 1/1 页 2 1. 一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 其特征在于 ： 具有如下化学通式 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种，。
4、 B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 2.根据权利要求1所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 其特征在于， 所述x 为 0.05， y 为 0.3。 3. 一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤 ： 根据 AmB1-mY2F8： xHo3+各元素的化学计量比称取 AO， BO， Y2O3和 Ho2O3粉体， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中 的一种 ； 将称取的粉体溶解于含有氟的酸性溶剂， 之后同时加入分散剂和碱性溶剂得到含有沉 淀物的混合物。
5、 ； 调节含有沉淀物的混合物 pH 值为 7 9， 然后过滤， 并用无水乙醇和蒸馏水洗涤， 得到 沉淀物 ； 及 将沉淀物在 900 1400下烘烧， 烘烧时间为 2 小时 5 小时， 得到化学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料。 4. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述 x 为 0.05， y 为 0.3。 5. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述酸性溶剂为氢氟酸、 氟化铵或氟化氢铵。 6. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇。
6、盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述分散剂为草酸、 乙醇、 三乙醇胺、 水溶性淀粉或聚乙二醇。 7. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述碱性溶剂为氨水。 8. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述 pH 值为 5。 9. 根据权利要求 3 所述的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 其特征 在于， 所述沉淀物转移到马弗炉中在 1200下烘烧， 烘烧时间为 2 小时。 10. 一种有机发光二极管， 包括依次层叠的基板、 阴极、 有机发光层、 阳极及透明封装 层。
7、， 其特征在于， 所述透明封装层中掺杂有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 所述 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的化学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 权 利 要 求 书 CN 104212456 A 2 1/5 页 3 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料、 制备方法及有机 发光二极管 技术领域 0001 本发明涉及一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料、 制备方法及有机发光二 极管。 背景技术 0002 有机发光二极管 （OLED）。
8、 由于组件结构简单、 生产成本便宜、 自发光、 反应时间短、 可弯曲等特性， 而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的 OLED 蓝光材料比较困 难， 极大的限制了白光 OLED 器件及光源行业的发展。 0003 上转换荧光材料能够在长波 （如红外） 辐射激发下发射出可见光， 甚至紫外光， 在 光纤通讯技术、 纤维放大器、 三维立体显示、 生物分子荧光标识、 红外辐射探测等领域具有 广泛的应用前景。 但是， 可由红外， 红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的钬掺杂双碱土氟化 钇盐上转换发光材料， 仍未见报道。 发明内容 0004 基于此， 有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的钬掺杂双碱土氟化。
9、钇盐上转 换发光材料、 制备方法及使用该钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的有机发光二极 管。 0005 一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 具有如下化学式 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其 中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡 元素中的一种。 0006 所述 x 为 0.05， y 为 0.3。 0007 一种钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0008 根据 AmB1-mY2F8： xHo3+各元素的化学计量比称取 AO， BO， Y2O3和 Ho2O3粉体。
10、， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素 中的一种 ； 0009 将称取的粉体溶解于含有氟的酸性溶剂， 之后同时加入分散剂和碱性溶剂得到含 有沉淀物的混合物 ； 0010 调节含有沉淀物的混合物 pH 值为 7 9， 然后过滤， 并用无水乙醇和蒸馏水洗涤， 得到沉淀物 ； 及 0011 将沉淀物在 900 1400下烘烧， 烘烧时间为 2 小时 5 小时， 得到化学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料。 0012 所述 x 为 0.05， y 为 0.3。 。
11、0013 所述酸性溶剂为氢氟酸、 氟化铵或氟化氢铵。 0014 所述分散剂为草酸、 乙醇、 三乙醇胺、 水溶性淀粉或聚乙二醇。 0015 所述碱性溶剂为氨水。 说 明 书 CN 104212456 A 3 2/5 页 4 0016 所述 pH 值为 5。 0017 所述沉淀物转移到马弗炉中在 1200下烘烧， 烘烧时间为 2 小时。 0018 一种有机发光二极管， 包括依次层叠的基板、 阴极、 有机发光层、 阳极及封装层， 所 述封装层中掺杂有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 该钬掺杂双碱土氟化钇盐上转 换发光材料的化学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其中， x 为 0.01。
12、 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 0019 上述钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的水热方法条件温和、 合成温度低较 易控制， 产物的粒度和形貌可控， 制备的粉体结晶完好， 分散性好， 成本较低， 同时反应过程 中无三废产生， 较为环保 ； 制备的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的光致发光光谱 中， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的激发波长为 640nm， 在 490nm 波长区由 Ho3+离 子 5F 3 5I 8的跃迁辐射形成发光峰， 可以作为蓝光发光材料。 附图说明 0020 图 1 为一实施方式。
13、的有机发光二极管的结构示意图。 0021 图 2 为实施例 1 制备的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的光致发光谱图。 0022 图 3 为实施例 1 制备的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的 XRD 谱图。 0023 图4为实施例1制备的透明封装层中掺杂有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材 料的有机发光二极管的光谱图。 具体实施方式 0024 下面结合附图和具体实施例对钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料及其制备 方法进一步阐明。 0025 一实施方式的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料， 具有如下化学通式 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 。
14、0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 0026 优选的， x 为 0.05， y 为 0.3。 0027 优选的， A 元素和 B 元素不同时为相同的元素。 0028 上述钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0029 步骤 S11、 根据 AmB1-mY2F8： xHo3+各元素的化学计量比称取 AO， BO， Y2O3和 Ho2O3粉 体， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 0030 该步骤中，。
15、 优选的， x 为 0.05， y 为 0.3。 0031 步骤 S13、 将步骤 S11 中称取的粉体中加入含有氟的酸性溶剂， 之后同时加入分散 剂和碱性溶剂得到含有沉淀物的混合物。 0032 该步骤中， 优选的， 所述酸性溶剂包括盐酸、 硫酸或硝酸 ; 0033 该步骤中， 优选的， 所述分散剂为草酸、 乙醇、 三乙醇胺、 水溶性淀粉或聚乙二醇。 0034 该步骤中， 优选的， 所述碱性溶剂为氨水。 0035 该步骤中 , 分散剂是同氨水一起滴入， 氨水的作用是中和酸性并产生氢氧化物和 氧化物的沉淀物， 分散剂作用是防止生成的沉淀物发生团聚。 说 明 书 CN 104212456 A 4 。
16、3/5 页 5 0036 步骤 S15、 调节含有沉淀物的混合物 pH 值为 7 9， 然后过滤， 并用无水乙醇和蒸 馏水洗涤， 得到沉淀物。 0037 该步骤中， 优选的， 所述 pH 值为 5。 0038 步骤S17、 将沉淀物在9001300下烘烧， 烘烧时间为2小时5小时， 得到化 学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料。 0039 该步骤中， 优选的， 所述沉淀物转移到马弗炉中在 1200下烘烧， 烘烧时间为 3 小 时。 0040 上述钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的水热方法条件温和、 合成温度低较 易控制， 产物的粒度和形貌可控， 制。
17、备的粉体结晶完好， 分散性好， 成本较低， 同时反应过程 中无三废产生， 较为环保 ； 制备的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的光致发光光谱 中， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的激发波长为 640nm， 在 490nm 波长区由 Ho3+离 子 5F 3 5I 8的跃迁辐射形成发光峰， 可以作为蓝光发光材料。 0041 请参阅图 1， 一实施方式的有机发光二极管 100， 该有机发光二极管 100 包括依次 层叠的基板 1、 阴极 2、 有机发光层 3、 透明阳极 4 以及封装层 5。封装层 5 中分散有钬掺杂 双碱土氟化钇盐上转换发光材料 6， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的化。
18、学通式为 AmB1-mY2F8： xHo3+， 其中， x 为 0.01 0.08， m 为 0.1 0.9， A 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种， B 为镁、 钙、 锶和钡元素中的一种。 0042 有机发光二极管100的封装层5中分散有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料 6， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的激发波长为640nm， 在490nm波长区由Ho3+离子 5F 3 5I 8的跃迁辐射形成发光峰， 由红绿光激发可以发射蓝光， 蓝光与红绿光混合后形成发 白光的有机发光二极管。 0043 下面为具体实施例。 0044 实施例 1 0045 选用 MgO， CaO， Y2O3和 Ho。
19、2O3粉体按各组份摩尔数为 0.5mmol， 0.45mmol， 1mmol 和 0.05mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物放 置马弗炉中在1000下烘烧2小时， 得到化学通式为Mg0.5Ca0.45Y2F8： 0.05Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0046 依次层叠的基板 1 使用钠钙玻璃、 阴极 2 使用金属 Ag 层、 有机发光层 3 使用。
20、 Ir(piq)2(acac) 中文名叫二 (1- 苯基 - 异喹啉 )( 乙酰丙酮 ) 合铱 (III)、 透明阳极 4 使用 氧化铟锡 ITO， 以及透明封装层 5 聚四氟乙烯。透明封装层 5 中分散有钬掺杂双碱土氟化 钇盐上转换发光材料 6， 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的化学式为 Mg0.5Ca0.45Y2F8： 0.05Ho3+。 0047 请参阅图 2， 图 2 所示为本实施得到的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料化 学通式为 Mg0.5Ca0.45Y2F8： 0.05Ho3+的光致发光光谱图。由图 2 可以看出， 为本实施例得到的 钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的激发波。
21、长为 640nm， 在 490nm 波长区由 Ho3+离子 5F 3 5I 8的跃迁辐射形成发光峰， 该钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料可作为蓝光发 光材料。 说 明 书 CN 104212456 A 5 4/5 页 6 0048 请参阅图3， 图3中曲线为实施1制备的钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料的 XRD 曲线， 测试对照标准 PDF 卡片。对照 PDF 卡片， 可看出衍射峰所示为双碱土氟化钇盐的 结晶峰， 没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰， 说明该制备方法得到的产品具有良好 的结晶质量。 0049 图4为实施例1制备的透明封装层中掺杂有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材 料的有机。
22、发光二极管的光谱图， 曲线 2 为未掺杂有钬掺杂双碱土氟化钇盐上转换发光材料 的对比， 图中可看出， 上转换发光材料可以由长波的红色光， 激发出短波的蓝色光， 蓝光与 红光混合后形成白光。 0050 实施例 2 0051 选用 MgO， CaO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.82mmol， 0.1mmol， 1mmol 和 0.08mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤。
23、， 最后将收集的沉淀物放 置马弗炉中在1300下烘烧2小时， 得到化学通式为Mg0.82Ca0.1Y2F8： 0.08Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0052 实施例 3 0053 选用 MgO， SrO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.89mmol， 0.1mmol， 1mmol 和 0.01mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液 不再生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采 用滤斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀。
24、 物放置马弗炉中在1000下烘烧2小时， 得到化学通式为Mg0.89Sr0.1Y2F8： 0.01Ho3+钬掺杂双 碱土氟化钇盐上转换发光材料。 0054 实施例 4 0055 选用 MgO， SrO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.26mmol， 0.7mmol， 1mmol 和 0.06mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物放 置马弗炉中在100。
25、0下烘烧2小时， 得到化学通式为Mg0.26Sr0.7Y2F8： 0.06Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0056 实施例 5 0057 选用 MgO， BaO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.34mmol， 0.6mmol， 1mmol 和 0.06mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物放 置马弗炉中在 900下烘烧 3 小时， 得。
26、到化学通式为 Mg0.34Ba0.6Y2F8： 0.06Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0058 实施例 6 0059 选用 MgO， BaO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.43mmol， 0.5mmol， 1mmol 和 0.07mmol 混合。混合后溶于氟化铵中， 滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 说 明 书 CN 104212456 A 6 5/5 页 7 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物放。
27、 置马弗炉中在1300下烘烧4小时， 得到化学通式为Mg0.43Ba0.5Y2F8： 0.07Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0060 实施例 7 0061 选用 CaO， SrO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.55mmol， 0.4mmol， 1mmol 和 0.05mmol 混合。混合后溶于氟化氢铵中， 滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用 滤斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物 放置马弗炉中在1000。
28、下烘烧2小时， 得到化学通式为Ca0.55Sr0.4Y2F8： 0.05Ho3+钬掺杂双碱 土氟化钇盐上转换发光材料。 0062 实施例 8 0063 选用 CaO， SrO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.76mmol， 0.2mmol， 1mmol， 0.04mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采用滤 斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀物放 置马弗炉中在 900下烘烧 2 小时， 得到化。
29、学通式为 Ca0.76Sr0.2Y2F8： 0.04Ho3+钬掺杂双碱土 氟化钇盐上转换发光材料。 0064 实施例 9 0065 选用 SrO， BaO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.9mmol， 0.09mmol， 1mmol 和 0.01mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液 不再生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采 用滤斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀 物放置马弗炉中在1300下烘烧2小时， 得到化学通式为Sr0.9。
30、Ba0.09Y2F8： 0.01Ho3+钬掺杂双 碱土氟化钇盐上转换发光材料。 0066 实施例 10 0067 选用 SrO， BaO， Y2O3和 Ho2O3粉体按各组份摩尔数为 0.1mmol， 0.82mmol， 1mmol 和 0.08mmol 混合。混合后溶于氢氟酸中， 滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液 不再生成沉淀， 继续滴加氨水， 调节混合溶液的 pH 值为 8 左右， 静置 2 小时使沉淀完全， 采 用滤斗过滤收集沉淀物， 然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤， 最后将收集的沉淀 物放置马弗炉中在1000下烘烧2小时， 得到化学通式为Sr0.82Ba0.1Y2F。
31、8： 0.08Ho3+钬掺杂双 碱土氟化钇盐上转换发光材料。 0068 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 104212456 A 7 1/3 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 104212456 A 8 2/3 页 9 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104212456 A 9 3/3 页 10 图 4 说 明 书 附 图 CN 104212456 A 10 。