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1、(10)申请公布号 CN 104341292 A (43)申请公布日 2015.02.11 CN 104341292 A (21)申请号 201310333141.0 (22)申请日 2013.08.02 C07C 59/64(2006.01) C07C 51/48(2006.01) (71)申请人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街 9 号中国石油大厦 (72)发明人 刘宇 李正 姜丹蕾 王淑娟 张宏宇 于湧涛 彭建林 (74)专利代理机构 北京市中实友知识产权代理 有限责任公司 11013 代理人 谢小延 (54) 发明名称 离心萃取回收酸性水溶液中愈。
2、创木酚的方法 (57) 摘要 本发明涉及离心萃取回收酸性水溶液中愈创 木酚的方法 ； 采用乙醛酸和愈创木酚为原料经缩 合得到含有 5.5 6.0的 3- 甲氧基 -4- 羟基 苯乙醇酸酸性缩合水溶液， 其中原料愈创木酚含 有 1.8 2.2， 控制此缩合水溶液流量 0.2 1.5m3/h， 溶剂苯流量 0.1 1.2m3/h ； 保证两股流 量比为 1 ： 0.4 1 ； 离心转鼓转速 1800 3000r/ min 下， 常温离心萃取， 萃取效率接近 100 ； 本发 明溶剂用量少， 处理能力及萃取效率高， 缩短了运 作周期， 具有较好的工业化前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 。
3、页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104341292 A CN 104341292 A 1/1 页 2 1. 一种离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于 ： 乙醛酸和愈创木酚 为原料经缩合得到含有 5.5 6.0的 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液， 其中 原料愈创木酚含有1.82.2； 水溶液从离心萃取机重相入口以0.21.5m3/h流量进入， 溶剂苯以 0.1 1.2m3/h 流量进入萃取机的轻相口， 在保证通量状态下， 缩合水溶液和溶剂 苯流量比为 1 ： 0。
4、.4 1， 控制离心转鼓转速 1800 3000r/min 下， 进行常温离心萃取分离， 轻相出口流出富含愈创木酚的苯相， 蒸馏回收溶剂苯套用， 重相出口流出缩合液水相， 进入 下步氧化工序。 2. 权利要求 1 所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于， 所述 的缩合水溶液流量为 0.3 1.3m3/h ； 溶剂苯流量为 0.2 1.1m3/h 。 3. 权利要求 1 所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于， 所述 的通量控制为 0.5 2.4m3/h。 4. 如权利要求 1 所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于， 所 述的缩合水溶。
5、液和溶剂苯流量比为 1 ： 0.40 0.85。 5. 如权利要求 1 所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于， 所 述的离心转鼓转速控制在 2000 3000r/min。 6. 如权利要求 1 所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于， 所 述的离心萃取温度为 18 25。 权 利 要 求 书 CN 104341292 A 2 1/3 页 3 离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 即涉及乙醛酸和愈 创木酚为原料经缩合得3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的酸性水溶液， 采用离心萃取。
6、方法回收 缩合水溶液中过量愈创木酚的方法。 背景技术 ： 0002 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸， 是合成香兰素的重要中间产品， 香兰素是世界上产 量最大的合成香料， 也是重要的化工中间体， 广泛应用于食品、 日用化工、 医药合成等方面。 0003 乙醛酸和愈创木酚经缩合氧化路线生产香兰素， 是目前国内外先进的合成工 艺。该工艺具有简单易操作、“三废” 少、 易处理， 产率高等优点。在生产香兰素过程中， 合成 中间产品3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的缩合工艺要求原料愈创木酚过量， 所以要进行缩合 反应后水溶液中过量愈创木酚的回收， 才能进行下步氧化工艺合成香兰素。 0004 化学反应式 （。
7、主反应） 如下 ： 0005 0006 缩合工艺后得到含有 5.5 6.0的 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶 液， 其中原料愈创木酚含有 1.8 2.2。目前工业上一般采用苯做萃取剂， 在转盘萃取 塔中进行萃取， 回收缩合水溶液中过量原料愈创木酚。该方法存在溶剂用量多、 能耗高， 且 污染水质等不足。例如早期采用间歇萃取釜和转盘萃取塔进行萃取， 溶剂苯用量一般在 1.52.5倍体积的缩合水溶液， 并且萃取温度偏高， 一般在4555间才能萃取达标。 上 述工艺的沉降分离原理不但使设备庞大， 而且缩合水溶液和溶剂苯分离亦不彻底， 在较高 的萃取温度下又极易使中间产品 3- 甲氧基 。
8、-4- 羟基苯乙醇酸氧化， 形成焦油， 长时间运作 易形成堵塞设备现象， 严重影响后步氧化工艺进行。 发明内容 ： 0007 本发明的目的在于提供一种离心萃取回收 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸水溶液中 愈创木酚的方法。控制适宜的流量比、 离心转鼓转速， 在较少溶剂和常温萃取下， 萃取效率 接近 100， 萃取效果优于传统工艺， 具有很好的工业化前景。 0008 本发明所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法， 其特征在于 ： 乙醛酸 和愈创木酚为原料经缩合得到含有5.56.0的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水 溶液， 其中原料愈创木酚含有 1.8 2.2。缩合水溶液从离心萃取机。
9、重相入口以 0.2 说 明 书 CN 104341292 A 3 2/3 页 4 1.5m3/h流量进入， 溶剂苯以0.11.2m3/h流量进入萃取机的轻相入口， 在保证一定通量状 态下， 缩合水溶液和溶剂苯流量比为 1 ： 0.4 1， 控制离心转鼓转速 1800 3000r/min 下， 进行常温离心萃取分离。两流体进入离心萃取机混台室， 在混合室内被与转鼓同步的搅拌 浆搅拌， 使得两相很好地混合， 达到传质的目的。混合室混合后的液体进入转鼓分离室， 在 离心力场下， 两相互相分离。轻项出口流出富含愈创木酚的苯相， 蒸馏回收溶剂苯套用， 重 相出口流出缩合液水相， 进入下步氧化工序。萃取效。
10、率接近 100。 0009 上述的方法， 其所述的缩合水溶液流量 0.3 1.3m3/h ； 溶剂苯流量为 0.2 1.1m3/h。 0010 上述的方法， 其所述的通量控制为 0.5 2.4m3/h。 0011 上述的方法， 其所述的缩合水溶液和溶剂苯流量比为 1 ： 0.40 0.85。 0012 上述的方法， 其所述的离心转鼓转速控制在 2000 3000r/min， 以便达到更好的 分离效果。 0013 上述的方法， 其所述的离心萃取温度为 18 25。 0014 本发明与现有技术相比具有显著的进步和积极效果 ： 0015 （1） 本发明从 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸水溶液中回。
11、收愈创木酚， 采用离心萃取 方法， 溶剂苯用量为 0.4 0.8 倍体积的缩合水溶液， 仅为传统工艺用量的三分之一， 降低 了苯的消耗和能耗， 节约了成本。 0016 （2） 常温条件下离心萃取， 防止了热敏产物 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸的氧化发 生， 长时间运作， 设备没有堵塞、 结焦现象。 0017 （3） 采用离心萃取方法， 缩短了运作周期、 简化了操作。萃取后的水相通过液相色 谱分析愈创木酚含量在 45ppm 以下。萃取效率接近 100， 萃取效果优于传统工艺。 具体实施方式 ： 0018 现通过具体实施方式对本发明详细描述如下 ： 0019 实施例 1 0020 将含有 5。
12、.5 6.0的 3- 甲氧基 -4- 羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液 （其中原料愈 创木酚含有 1.8 2.2） 从离心萃取机重相入口以 0.3m3/h 流量进入， 溶剂苯以 0.2m3/h 流量进入萃取机的轻相口， 在保证通量 0.5m3/h， 缩合水溶液与溶剂苯流量比 1 ： 0.67 状态 下， 控制离心转鼓转速 2500r/min， 离心萃取温度 18分离。轻项出口流出富含愈创木酚的 苯相， 蒸馏回收溶剂苯套用。重相出口流出缩合液水相， 经液相色谱检测愈创木酚。试验结 果见附表。 0021 实施例 2 0022 按照实施例 1 的操作步骤， 改变缩合水溶液流量， 其余工艺条件与实施例 1 。
13、相同， 试验结果见下面附表。 0023 实施例 3 0024 按照实施例1的操作步骤， 改变缩合水溶液和苯流量， 其余工艺条件与实施例1相 同， 试验结果见下面附表。 0025 实施例 4 0026 按照实施例 3 的操作步骤， 改变离心转鼓转速， 其余工艺条件与实施例 3 相同， 试 说 明 书 CN 104341292 A 4 3/3 页 5 验结果见下面附表。 0027 实施例 5 0028 按照实施例 3 的操作步骤， 改变离心萃取温度， 其余工艺条件与实施例 3 相同， 试 验结果见下面附表。 0029 附表 ： 各实施例的主要工艺条件和结果 0030 说 明 书 CN 104341292 A 5 。