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1、(10)申请公布号 CN 104327092 A (43)申请公布日 2015.02.04 CN 104327092 A (21)申请号 201410535519.X (22)申请日 2014.10.13 C07D 493/20(2006.01) (71)申请人 庞群 地址 538000 广西壮族自治区防城港市防城 区防城镇群星路 191 号 (72)发明人 庞群 (54) 发明名称 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法 (57) 摘要 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法利用超临界 CO2 对青蒿素具有良好的溶解性， 把 CO 与黄花蒿 草在萃取罐中混合， 增大压强和温度至液化， 在内 部进行萃取， 青蒿素。
2、溶入CO中， 含有青蒿素的CO2 降压后进入分离罐， 青蒿素(及杂质)在分离罐分 离析出， CO2 送入压缩机循环使用。萃取物进行简 单的分离精制即得到青蒿素纯品。从黄花蒿草中 提取青蒿素的方法工艺简单， 周期短， 操作温度接 近常温， 青蒿素几乎不发生热裂解等化学变化， 萃 取物中杂质(蜡状物)含量低， 青蒿素提纯精制简 单、 收率高、 纯度高、 产品质量好， 有很好的工业应 用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104327092 A CN 10。
3、4327092 A 1/1 页 2 1. 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法是按下面的步骤进行 ： 一、 将黄花蒿草 （含花蕾） 干 燥变硬后机械碾成碎屑， 碎屑原料粒度 (0.2 2 mm) ； 二、 将黄花蒿草碎屑放进超临界流 体萃取罐中 ； 三、 往萃取罐中输入 CO2把内部空气排出 ； 四、 继续输入 CO 萃取罐内达到温度 (308 333K)、 压强为 20 MPa， 萃取时间 2 h ； 五、 将含有青蒿素的 CO2 降压后进入分离罐， 青蒿素及杂质在分离罐分离析出成为萃取物， CO2 送入压缩机循环使用 ； 六、 把萃取物从分 离罐取出， 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解， 并加粉。
4、状活性炭适量， 脱色趁热过滤除 去活性炭， 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭 3 次， 洗涤液和过滤液合并， 静置， 青蒿素即结晶 析出， 过滤， 结晶体用 50% 乙醇溶液进行重结晶 ； 七、 重结晶体置恒温烘箱中在 60 70 下烘干即得青蒿素纯品。 权 利 要 求 书 CN 104327092 A 2 1/3 页 3 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从黄花蒿草植物中提取药物青蒿素的方法， 属于工业技领域。 背景技术 0002 青蒿素是一种无色针状晶体， 分子式为 C15H2205。1976 年通过化学反应、 光谱数 据和 X 射线单晶衍射方法证明其为一种含有过氧。
5、基的新型倍半萜内酯。由于其具有特殊的 过氧基团， 它对热不稳定， 易受湿、 热和还原物质的影响而分解。青蒿素入药最早见于马王 堆三号汉墓出土 ( 公元前 168 年左右 ) 的帛书 五十二病方 。后在 神农本草经 、本草 纲目 等书中均有记载。1972 年我国科学家在整理民间验方及实践的基础上从青蒿中分离 出这种活性物质， 是我国特有的植物资源黄花蒿研制成功的一种全新的抗疟有效单体。它 的发现成为世界抗疟药史上继奎宁之后的又一个重要里程碑。由于其结构独特， 抗疟机理 特别， 对抗氯喹的恶性疟和脑性疟有特效， 且有高效低毒的特点， 而被 WHO 称为 “世界上目 前唯一有效的疟疾治疗药物” 。 。
6、0003 青蒿素是从复合花序植物黄花蒿草 Artemisia annua L 中提取得到。黄花蒿草这 种植物原产于中国， 现许多国家都有栽培， 如澳大利亚， 阿根廷， 保加利亚， 法国， 匈牙利， 意 大利， 西班牙和美国。 虽然黄花蒿在世界范围内广泛种植， 但青蒿素的含量随产地不同而差 异极大。 现有调查结果显示， 除我国少数地区外， 绝大多数地区生长的黄花蒿中青蒿素含量 都很低 ( 不足 01 )， 使得青蒿素的天然资源相对匮乏。对我国广大地区野生黄花蒿中 青蒿素含量的测定表明， 川、 桂地区黄花蒿中青蒿素含量较高， 有些地区高达 1O。 0004 青蒿素的提取方法有几种 ： 1. 水蒸汽。
7、蒸馏法， 一般工艺为投料 - 加水 - 蒸馏 - 冷 却 - 油水分离 - 精油。在水蒸汽蒸馏过程中， 由于温度较高， 青蒿素是热敏性物质， 因此分 解成为不能为水蒸汽蒸馏的物质。所以这种方法对于提取青蒿素而言效果不好， 提取量不 高 。2. 有机溶剂提取法， 青蒿素为白色针状结晶， 易溶于氯仿， 丙酮， 乙酸乙酯， 和苯， 可 溶于乙醇， 乙醚， 微溶于冷石油醚， 几乎不溶于水。因此可用有机溶媒提取植物中的有效成 分， 然后用柱层析或重结晶等法分离精制得到青蒿素。基本工艺是干燥 - 破碎 - 浸泡、 萃取 ( 反复进行 )- 浓缩提取液 - 粗品 - 精制。这种方法提取量大， 但是含杂质较多。
8、。 发明内容 0005 为了得到纯度高、 产量大、 提取率高的青蒿素， 我们发明了一种从黄花蒿草中提取 青蒿素的方法， 种方法简单快速， 提取的青蒿素纯度高、 质量一流。 0006 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法是按下面的步骤进行 ： 一、 将黄花蒿草 （含花蕾） 干燥变硬后机械碾成碎屑， 碎屑原料粒度 (0.2 2 mm) ； 二、 将黄花蒿草碎屑放进超临界流 体萃取罐中 ； 三、 往萃取罐中输入 CO2把内部空气排出 ； 四、 继续输入 CO 萃取罐内达到温度 (308 333K)、 压强为 20 MPa， 萃取时间 2 h ； 五、 将含有青蒿素的 CO2 降压后进入分离罐， 青蒿素及杂质。
9、在分离罐分离析出成为萃取物， CO2 送入压缩机循环使用 ； 六、 把萃取物从分 离罐取出， 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解， 并加粉状活性炭适量， 脱色趁热过滤除 说 明 书 CN 104327092 A 3 2/3 页 4 去活性炭， 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭 3 次， 洗涤液和过滤液合并， 静置， 青蒿素即结晶 析出， 过滤， 结晶体用 50% 乙醇溶液进行重结晶 ； 七、 重结晶体置恒温烘箱中在 60 70 下烘干即得青蒿素纯品。 0007 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法利用超临界 CO2 对青蒿素具有良好的溶解性， 把 CO 与青蒿草在萃取罐中混合， 增大压强和温度至液化， 在内。
10、部进行萃取， 青蒿素溶入 CO 中， 我们再把液体 CO 引流进另一个罐体 ： 分离罐中。我们再对分离罐中的 CO 进行减压降温， CO 于是气化， 含有青蒿素的物质析出成为固体， 气化的 CO 还可进行循环重复使用。析出的含 青蒿素的混合物还要进行分离才能得到纯品。适宜的原料粒度能缩短萃取时间， 有利于提 高青蒿素收率。说明超临界 CO2 萃取青蒿素的传质过程是受植物细胞内扩散控制的。因此 原料需预先破碎。本研究均采用粒度为 0.2 2 mm 的黄花蒿草碎料进行萃取。青蒿素的 萃取与时间的关系 ： 以相同的原料粒度 (0.2 2 mm) 在相同的萃取温度 (333 K)、 萃取压 力 (20。
11、 MPa) 和 CO2 循环量 (2.0 2.5 kg/h) 下， 萃取开始时青蒿素收率随萃取时间的延 长而增加， 当萃取时间达 2 h， 收率基本达到最大值， 此时延长萃取时间收率增加甚微。青 蒿素的萃取与压力的关系 ： 以相同的原料粒度 (0.2 2 mm) 在相同的萃取条件下， 进行三 个萃取温度(308 K， 318 K， 333 K)的萃取， 在相同的萃取条件下， 青蒿素收率随萃取压力的 升高而增加， 温度在萃取压力达 20 MPa 时， 青蒿素收率基本达到最大值。青蒿素的萃取与 温度的关系 ： 在相同的萃取条件下， 在一定的温度内 (308K 333K)， 青蒿素收率随温度升 高而。
12、显著提高。如萃取压力为 20 MPa 时， 青蒿素收率 308 K 时为 72.3%， 318K 时为 85.5%， 333K 时为 94.6%。升高萃取温度， 有利于青蒿素的超临界 CO2 萃取。但温度上升， 萃取物中 杂质含量也随之升高， 增加了青蒿素提纯精制的难度， 同时温度过高， 青蒿素还会发生热裂 解等化学变化。因此， 萃取温度不宜过高。当萃取温度为 333K 时， 收率已达 94.6%， 基本达 到萃取要求。 0008 从黄花蒿草中提取青蒿素的有益效果是 ： 从黄花蒿草中提取青蒿素的方法利用 CO 萃取介质， CO2 萃取青蒿素工艺简单， 周期短， 操作温度接近常温， 青蒿素几乎不。
13、发生热 裂解等化学变化， 萃取物中杂质 ( 蜡状物 ) 含量低， 青蒿素提纯精制简单、 收率高、 纯度高、 产品质量好， 有很好的工业应用前景。 具体实施方式 0009 下面进一步说明从黄花蒿草中提取青蒿素的方法的实施过程。 0010 一、 原料的准备 ： 将黄花蒿草 （含花蕾） 干燥变硬后机械碾成碎屑， 碎屑原料粒度 (0.22 mm) ； 萃取罐的准备 ： 建议采用瑞士NOVA公司生产的超临界流体萃取装置， 萃取罐 容积为 4 L。CO 罐的准备、 分离罐的准备， 以及三罐间的连接、 增压、 减压装置的准备完备。 0011 二、 将黄花蒿草碎屑放进超临界流体萃取罐中。 0012 三、 将萃。
14、取罐与 CO 罐作连接， 往萃取罐中输入 CO2把内部空气排出。 0013 四、 继续输入 CO 萃取罐内达到温度 (308 333K)、 压强为 20 MPa， 萃取时间 2 h。 0014 五、 将含有青蒿素的 CO2 降压后进入分离罐， 青蒿素及杂质在分离罐分离析出成 为萃取物， CO2 送入压缩机循环使用。 0015 六、 把萃取物从分离罐取出， 加数倍量的乙醇溶液在一定温度下溶解， 并加粉状活 性炭适量， 脱色趁热过滤除去活性炭， 用少量热乙醇溶液洗涤活性炭 3 次， 洗涤液和过滤液 说 明 书 CN 104327092 A 4 3/3 页 5 合并， 静置， 青蒿素即结晶析出， 过滤， 结晶体用 50% 乙醇溶液进行重结晶。 0016 七、 把重结晶体置恒温烘箱中在 60 70下烘干即得青蒿素纯品。 说 明 书 CN 104327092 A 5 。