健延龄胶囊的质量控制方法.pdf

本发明公开了一种健延龄胶囊的质量控制方法，它改进并修订了原健延龄胶囊的质量控制方法，增订了黄芪的薄层色谱鉴别，并采用HPLC法对其主药制何首乌中的活性成分2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。提高了健延龄胶囊成品的质量标准，有利于健延龄胶囊成品的质量控制。

1.  一种健延龄胶囊的质量控制方法，其特征在于包括如下鉴别方法与含量测定方法，
所述的鉴别方法为：
a.取本品，置显微镜下观察：不规则碎块半透明，有光泽，表面观颗粒性，有时可见细密波状纹理；
b.取本品5粒，将内容物倾置具塞试管内，加乙醇10ml，置60℃水浴中温浸1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取制何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10Цl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸、重量比8∶1.5∶0.8∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品20粒内容物，研细，加正丁醇100ml，超声处理1h，滤过，滤液用1％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次35ml，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水，重量比10∶20∶11∶5、10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；分别置日光及365nm紫外光灯检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点；
所述的含量测定方法为：
避光操作，照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比21∶79的乙腈-水为流动相；检测波长为320nm；理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，功率为750W、频率为50Hz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，收集续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

健延龄胶囊的质量控制方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体是涉及一种健延龄胶囊的质量控制方法。
背景技术
健延龄胶囊由十七味中药组成的复方制剂，收载于国家药品标准新药转正标准第十七册[WS3-168(Z-029)-98(Z)]。它是当代四大名医施今墨老先生依据精湛中医理论设计创制，积数十年临床经验垂炼而成的，是施老的代表方剂。该药集治疗与补益为一体，具有保护白细胞，调节血脂，延缓衰老等功效。原标准中无含量测定进行质量控制，鉴别项目中有珍珠的显微鉴别、制何首乌及西洋参的薄层色谱鉴别，但西洋参薄层色谱鉴别存在鉴别特征不明显等缺点。显然健延龄胶囊原标准无法有效地控制成品的质量。
发明内容
本发明目的是：提供一种健延龄胶囊的质量控制方法，以提高质量控制的准确性和有效性，有利于提高健延龄胶囊成品的质量控制方法。
本发明的技术方案是：
1.一种健延龄胶囊的质量控制方法，其特征在于包括鉴别方法与含量测定方法，所述的鉴别方法为：
a.取本品，置显微镜下观察：不规则碎块半透明，有光泽，表面观颗粒性，有时可见细密波状纹理。
b.取本品5粒，将内容物倾置具塞试管内，加乙醇10ml，置60℃水浴中温浸1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取制何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10цl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(8∶1.5∶0.8∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.取本品20粒内容物，研细，加正丁醇100ml，超声处理1h，滤过，滤液用1％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次35ml，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
所述的含量测定方法为：
避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(21∶79)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率：750W，频率：50Hz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，收集续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的优点是：
经对健延龄胶囊原标准的质量控制方法进行修订，保留原标准中珍珠的显微鉴别和制何首乌的薄层色谱鉴别，删除了原标准中鉴别特征不明显的西洋参的薄层色谱鉴别，增加了黄芪的薄层色谱鉴别。含量测定增加了主药制何首乌中的活性成分2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。提高质量控制的准确性和有效性，有利于提高健延龄胶囊成品的质量控制方法。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
具体实施方式
实施例：一种健延龄胶囊质量控制方法，包括如下步骤：
(1)取本品，置显微镜下观察：不规则碎块半透明，有光泽，表面观颗粒性，有时可见细密波状纹理。
(2)取本品5粒，将内容物倾置具塞试管内，加乙醇10ml，置60℃水浴中温浸1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取制何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10цl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(8∶1.5∶0.8∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)删除西洋参的鉴别，改为黄芪的鉴别。
取本品20粒内容物，研细，加正丁醇100ml，超声处理1h，滤过，滤液用1％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次35ml，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(4)含量测定避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(21∶79)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率：750W，频率：50Hz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，收集续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
健延龄胶囊还应符合《中国药典》2005年版一部项下胶囊剂项下的其他有关要求规定。
上述步骤不需分先后进行检验，可与其他检查项同时或分步进行，符合以上所有检查项的成品即为合格产品。