一种可见光响应光催化剂SM2FE2W3O15及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410825773.3

申请日:

2014.12.28

公开号:

CN104492451A

公开日:

2015.04.08

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01J 23/888申请公布日:20150408|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 23/888申请日:20141228|||公开

IPC分类号:

B01J23/888

主分类号:

B01J23/888

申请人:

桂林理工大学

发明人:

苏和平; 蒋雪雯; 罗昊

地址:

541004广西壮族自治区桂林市建干路12号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种宽频高效的可见光响应光催化剂Sm2Fe2W3O15及其制备方法。该光催化剂的化学组成式为Sm2Fe2W3O15。本发明还公开了上述材料的制备方法。本发明得到的光催化剂具有光谱响应范围宽,光转换效率高和稳定性好等优点。在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用;另外制备方法简单、合成温度低,成本低,适合工业生产与应用。

权利要求书

权利要求书
1.  一种可见光响应的光催化剂,其特征在于所述光催化剂的化学组成式为Sm2Fe2W3O15;
所述光催化剂的制备方法具体步骤为:
(1)将99.9%分析纯的化学原料Sm2O3、Fe2O3和WO3的原始粉末按Sm2Fe2W3O15的组成称量配料;
(2)将步骤(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和蒸馏水,球磨8小时,混合磨细,取出烘干,过200目筛;
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1100~1150℃预烧,并保温6小时,自然冷却至室温,然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径低于2μm,即得到Sm2Fe2W3O15粉末。

说明书

说明书一种可见光响应光催化剂Sm2Fe2W3O15及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的光催化剂Sm2Fe2W3O15及其制备方法,属于无机光催化材料领域。
背景技术
随着社会经济的发展, 人们对于能源和生态环境越来越关注, 解决能源短缺和环境污染问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。
从20世纪70年代末期,人们提出了利用光催化剂分解水中和大气中的农药以及恶臭物质等有机物,以及涂有光催化剂的固体表面的自我清洁等应用实例。光催化反应的原理是光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后,生成了空穴和电子,这些空穴和电子分别进行氧化反应和还原反应,达到分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的目的。光催化剂有许多种, 其中最有代表性的是二氧化钛(TiO2),已经利用二氧化钛对水中和大气中的农药和恶臭物质等有机物进行分解,然而二氧化钛的带隙是3.2eV, 只有在比400nm短的紫外线的照射下才能显现出活性,只能在室内或者有紫外灯的地方工作,几乎不能利用可见光,这大大的限制了二氧化钛光催化剂的使用。
考虑到光催化剂在分解有害物质中的实用性,利用太阳光作为光源是不可缺少的。照射向地表的太阳光中波长在500nm附近可见光的强度最大,波长为400nm~750nm的可见光区的能量大约是太阳光总能量的43%,所以为了高效的利用,铋系光催化剂的开发和研究已经取得了一系列重大的成果,三价铋的复合物如BiVO4、Bi2MoO6、Bi2Mo2O9、Bi2Mo3O12和Bi2WO4被报道在可见光下具有良好的吸收。一系列铌(钽)酸盐光催化剂由于具有较高的光催化活性而被广泛研究。例如,铌酸盐光催化剂Pb3Nb4O13、BiNbO4和Bi2MNbO7(M=Al、Ga,In,Y,稀土元素和Fe)等和铌钾复合氧化物光催化剂如KNbO3、KNb3O8、K4Nb6O17和K6Nb10.6O30等都具有较好的光催化性能, 但是在可见光范围内其本征光催化效应很弱或没有活性。
虽然光催化研究已进行了若干年,目前对可见光响应的光催化剂的探索与开发大部分是通过大量实验而得出的经验总结,在理论上还无法从化合物的结构、组成、分子量等理化性质上预测其光催化性能,因此目前报道的具有可见光响应的光催化剂种类仍很有限,并存在着光转换效率低、合成困难、稳定性差和光谱响应范围窄等问题, 研究和开发新的制备方法简单并具有宽频可见光响应的高效光催化剂是本领域科技人员一直渴望解决但始终难以获得成功的难题,这在很大程度上限制了光催化剂的广泛应用与发展。我们对组成为La4W3O15、Nd4W3O15、Sm4W3O15、Fe4W3O15、Sm2Fe2W3O15的样品进行了光催化性能研究。结果发现Sm2Fe2W3O15为半导体,带隙是2.60eV, 具有优异的可见光响应的光催化性能;La4W3O15、Nd4W3O15、Sm4W3O15、Fe4W3O15的带隙宽度都大于3.2eV,只能在紫外线的照射下显现出活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有可见光响应的光催化剂Sm2Fe2W3O15及其制备方法。
本发明涉及的具有可见光响应的光催化剂的化学组成式为: Sm2Fe2W3O15。
上述可见光响应的光催化剂的制备方法具体步骤为:
(1)将99.9%分析纯的化学原料Sm2O3、Fe2O3和WO3的原始粉末按Sm2Fe2W3O15的组成称量配料。
(2)将步骤(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和蒸馏水,球磨8小时,混合磨细,取出烘干,过200目筛。
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1100~1150℃预烧,并保温6小时,自然冷却至室温,然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小,低于2μm,即得到Sm2Fe2W3O15粉末。
本发明得到的光催化剂的光谱响应范围宽,光转换效率高和稳定性好, 在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用;另外制备方法简单、合成温度低,成本低,适合工业生产与应用。
具体实施方式
下面将对本发明进行具体说明:
1、为了得到本发明中所使用的复合氧化物,首先使用固相合成法制备粉末,即把作为原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合,再在常压下于空气气氛中合成。
2、为了能够有效利用光,本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别,甚至是纳米粒子,且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末,其粒子较大而表面积较小,但是可以通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小。
3、本发明的光催化实验以甲基橙作为模拟有机污染物,其浓度为20mg/L;光催化剂Sm2Fe2W3O15的加入量为1g/L;光源使用300W的氙灯,反应槽使用硼硅酸玻璃制成的器皿,通过滤波器得到波长大于420nm的光,然后照射光催化剂;催化时间设定为60分钟。
实施例1:
(1)将99.9%分析纯的化学原料Sm2O3、Fe2O3和WO3的原始粉末按Sm2Fe2W3O15的组成称量配料。
(2)将步骤(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和蒸馏水,球磨8小时,混合磨细,取出烘干,过200目筛。
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1100℃预烧,并保温6小时,自然冷却至室温,然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小,低于2μm,即得到Sm2Fe2W3O15粉末。
所制备的光催化剂,在波长大于420nm的可见光照射下,60分钟对甲基橙去除率达到97.3%。
实施例2:
(1)将99.9%分析纯的化学原料Sm2O3、Fe2O3和WO3的原始粉末按Sm2Fe2W3O15的组成称量配料。
(2)将步骤(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和蒸馏水,球磨8小时,混合磨细,取出烘干,过200目筛。
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1130℃预烧,并保温6小时,自然冷却至室温,然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小,低于2μm,即得到Sm2Fe2W3O15粉末。
所制备的光催化剂,在波长大于420nm的可见光照射下,60分钟对甲基橙去除率达到98.9%。
实施例3:
(1)将99.9%分析纯的化学原料Sm2O3、Fe2O3和WO3的原始粉末按Sm2Fe2W3O15的组成称量配料。
(2)将步骤(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和蒸馏水,球磨8小时,混合磨细,取出烘干,过200目筛。
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料在1150℃预烧,并保温6小时,自然冷却至室温,然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小,低于2μm,即得到Sm2Fe2W3O15粉末。
所制备的光催化剂,在波长大于420nm的可见光照射下,60min对甲基橙去除率达到97.1%。
本发明决不限于以上实施例。各温度的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
以上发明实施例所制的光催化剂粉末可负载于多种基体表面上。基体可以是玻璃、陶瓷、活性炭或石英砂等,光催化剂可以以薄膜的形式负载于基体表面。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410825773.3 (22)申请日 2014.12.28 B01J 23/888(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 苏和平 蒋雪雯 罗昊 (54) 发明名称 一种可见光响应光催化剂 Sm2Fe2W3O15及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种宽频高效的可见光响应光 催化剂 Sm2Fe2W3O15及其制备方法。该光催化剂的 化学组成式为 Sm2Fe2W3O15。本发明还公开了上述 材料的制备方法。本发明得到的光催化剂具有光 谱响应范围。

2、宽, 光转换效率高和稳定性好等优点。 在可见光照射下具有分解有害化学物质、 有机生 物质和杀菌的作用 ; 另外制备方法简单、 合成温 度低, 成本低, 适合工业生产与应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104492451 A (43)申请公布日 2015.04.08 CN 104492451 A 1/1 页 2 1.一种可见光响应的光催化剂, 其特征在于所述光催化剂的化学组成式为 Sm2Fe2W3O15; 所述光催化剂的制备方法具体步骤为 : (1) 将 99.9% 分析纯的化学原料 。

3、Sm2O3、 Fe2O3和 WO 3的原始粉末按 Sm2Fe2W3O15的组成称 量配料 ; (2) 将步骤 (1) 配好的原料混合, 放入球磨罐中, 加入氧化锆球和蒸馏水, 球磨 8 小时, 混合磨细, 取出烘干, 过 200 目筛 ; (3) 将步骤 (2) 混合均匀的粉料在 11001150预烧, 并保温 6 小时, 自然冷却至室温, 然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径低于 2m, 即得到 Sm2Fe2W3O15粉末。 权 利 要 求 书 CN 104492451 A 2 1/3 页 3 一种可见光响应光催化剂 Sm2Fe2W3O15及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种可见光响。

4、应的光催化剂 Sm2Fe2W3O15及其制备方法, 属于无机光催 化材料领域。 背景技术 0002 随着社会经济的发展 , 人们对于能源和生态环境越来越关注 , 解决能源短缺和 环境污染问题是实现可持续发展、 提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。 0003 从 20 世纪 70 年代末期, 人们提出了利用光催化剂分解水中和大气中的农药以及 恶臭物质等有机物, 以及涂有光催化剂的固体表面的自我清洁等应用实例。光催化反应的 原理是光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后, 生成了空穴和电子, 这些空穴和电子 分别进行氧化反应和还原反应, 达到分解有害化学物质、 有机生物质和杀菌的目的。 光催化。

5、 剂有许多种 , 其中最有代表性的是二氧化钛 (TiO2), 已经利用二氧化钛对水中和大气中的 农药和恶臭物质等有机物进行分解, 然而二氧化钛的带隙是 3.2eV, 只有在比 400nm 短的 紫外线的照射下才能显现出活性, 只能在室内或者有紫外灯的地方工作, 几乎不能利用可 见光, 这大大的限制了二氧化钛光催化剂的使用。 0004 考虑到光催化剂在分解有害物质中的实用性, 利用太阳光作为光源是不可缺少 的。照射向地表的太阳光中波长在 500nm 附近可见光的强度最大, 波长为 400nm750nm 的 可见光区的能量大约是太阳光总能量的 43%, 所以为了高效的利用, 铋系光催化剂的开发和 。

6、研究已经取得了一系列重大的成果, 三价铋的复合物如 BiVO4、 Bi2MoO6、 Bi2Mo2O9、 Bi2Mo3O12 和 Bi2WO4被报道在可见光下具有良好的吸收。一系列铌 (钽) 酸盐光催化剂由于具有较高的 光催化活性而被广泛研究。例如, 铌酸盐光催化剂 Pb3Nb4O13、 BiNbO4和 Bi 2MNbO7(M=Al、 Ga, In, Y, 稀土元素和 Fe) 等和铌钾复合氧化物光催化剂如 KNbO3、 KNb3O8、 K4Nb6O17和 K 6Nb10.6O30 等都具有较好的光催化性能 , 但是在可见光范围内其本征光催化效应很弱或没有活性。 0005 虽然光催化研究已进行了若。

7、干年 , 目前对可见光响应的光催化剂的探索与开发 大部分是通过大量实验而得出的经验总结 , 在理论上还无法从化合物的结构、 组成、 分子 量等理化性质上预测其光催化性能, 因此目前报道的具有可见光响应的光催化剂种类仍很 有限, 并存在着光转换效率低、 合成困难、 稳定性差和光谱响应范围窄等问题 , 研究和开 发新的制备方法简单并具有宽频可见光响应的高效光催化剂是本领域科技人员一直渴望 解决但始终难以获得成功的难题, 这在很大程度上限制了光催化剂的广泛应用与发展。我 们对组成为 La4W3O15、 Nd4W3O15、 Sm4W3O15、 Fe4W3O15、 Sm2Fe2W3O15的样品进行了光催。

8、化性能研究。 结果发现 Sm2Fe2W3O15为半导体, 带隙是 2.60eV, 具有优异的可见光响应的光催化性能 ; La4W3O15、 Nd4W3O15、 Sm4W3O15、 Fe4W3O15的带隙宽度都大于 3.2eV, 只能在紫外线的照射下显现出 活性。 0006 发明内容 说 明 书 CN 104492451 A 3 2/3 页 4 0007 本发明的目的是提供一种具有可见光响应的光催化剂 Sm2Fe2W3O15及其制备方法。 0008 本发明涉及的具有可见光响应的光催化剂的化学组成式为 : Sm2Fe2W3O15。 0009 上述可见光响应的光催化剂的制备方法具体步骤为 : (1)。

9、 将 99.9% 分析纯的化学原料 Sm2O3、 Fe2O3和 WO 3的原始粉末按 Sm2Fe2W3O15的组成称 量配料。 0010 (2) 将步骤 (1) 配好的原料混合, 放入球磨罐中, 加入氧化锆球和蒸馏水, 球磨 8 小 时, 混合磨细, 取出烘干, 过 200 目筛。 0011 (3) 将步骤 (2) 混合均匀的粉料在 11001150预烧, 并保温 6 小时, 自然冷却至 室温, 然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小, 低于 2m, 即得到 Sm2Fe2W3O15粉末。 0012 本发明得到的光催化剂的光谱响应范围宽, 光转换效率高和稳定性好 , 在可见 光照射下具有分解有害化。

10、学物质、 有机生物质和杀菌的作用 ; 另外制备方法简单、 合成温度 低, 成本低, 适合工业生产与应用。 具体实施方式 0013 下面将对本发明进行具体说明 : 1、 为了得到本发明中所使用的复合氧化物, 首先使用固相合成法制备粉末, 即把作为 原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合, 再在常压下于空气气氛中 合成。 0014 2、 为了能够有效利用光, 本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别, 甚至是纳 米粒子, 且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末, 其粒子较大而表面积较小, 但 是可以通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小。 0015 3、 本发明的光催化实验以甲基橙作。

11、为模拟有机污染物, 其浓度为 20mg/L ; 光催化 剂Sm2Fe2W3O15的加入量为1g/L ; 光源使用300W的氙灯, 反应槽使用硼硅酸玻璃制成的器皿, 通过滤波器得到波长大于 420nm 的光, 然后照射光催化剂 ; 催化时间设定为 60 分钟。 0016 实施例 1 : (1) 将 99.9% 分析纯的化学原料 Sm2O3、 Fe2O3和 WO 3的原始粉末按 Sm2Fe2W3O15的组成称 量配料。 0017 (2) 将步骤 (1) 配好的原料混合, 放入球磨罐中, 加入氧化锆球和蒸馏水, 球磨 8 小 时, 混合磨细, 取出烘干, 过 200 目筛。 0018 (3) 将步骤。

12、 (2) 混合均匀的粉料在 1100预烧, 并保温 6 小时, 自然冷却至室温, 然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小, 低于 2m, 即得到 Sm2Fe2W3O15粉末。 0019 所制备的光催化剂, 在波长大于 420nm 的可见光照射下, 60 分钟对甲基橙去除率 达到 97.3%。 0020 实施例 2 : (1) 将 99.9% 分析纯的化学原料 Sm2O3、 Fe2O3和 WO 3的原始粉末按 Sm2Fe2W3O15的组成称 量配料。 0021 (2) 将步骤 (1) 配好的原料混合, 放入球磨罐中, 加入氧化锆球和蒸馏水, 球磨 8 小 时, 混合磨细, 取出烘干, 过 200 。

13、目筛。 0022 (3) 将步骤 (2) 混合均匀的粉料在 1130预烧, 并保温 6 小时, 自然冷却至室温, 说 明 书 CN 104492451 A 4 3/3 页 5 然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小, 低于 2m, 即得到 Sm2Fe2W3O15粉末。 0023 所制备的光催化剂, 在波长大于 420nm 的可见光照射下, 60 分钟对甲基橙去除率 达到 98.9%。 0024 实施例 3 : (1) 将 99.9% 分析纯的化学原料 Sm2O3、 Fe2O3和 WO 3的原始粉末按 Sm2Fe2W3O15的组成称 量配料。 0025 (2) 将步骤 (1) 配好的原料混合, 放。

14、入球磨罐中, 加入氧化锆球和蒸馏水, 球磨 8 小 时, 混合磨细, 取出烘干, 过 200 目筛。 0026 (3) 将步骤 (2) 混合均匀的粉料在 1150预烧, 并保温 6 小时, 自然冷却至室温, 然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小, 低于 2m, 即得到 Sm2Fe2W3O15粉末。 0027 所制备的光催化剂, 在波长大于 420nm 的可见光照射下, 60min 对甲基橙去除率达 到 97.1%。 0028 本发明决不限于以上实施例。 各温度的上下限、 区间取值都能实现本发明, 在此不 一一列举实施例。 0029 以上发明实施例所制的光催化剂粉末可负载于多种基体表面上。基体可以是玻 璃、 陶瓷、 活性炭或石英砂等, 光催化剂可以以薄膜的形式负载于基体表面。 说 明 书 CN 104492451 A 5 。

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