一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410673389.6	申请日：	2014.11.21
公开号：	CN104475450A	公开日：	2015.04.01
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):B21B 9/00申请日:20141121授权公告日:20160817终止日期:20171121\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B21B 9/00申请日:20141121\|\|\|公开
IPC分类号：	B21B9/00; B21B1/30	主分类号：	B21B9/00
申请人：	郑州通达重型机械制造有限公司
发明人：	蒋焕迎; 李临洁; 张国杰; 蒋焕召
地址：	450100河南省郑州市荥阳市河王大坝
优先权：
专利代理机构：	郑州睿信知识产权代理有限公司41119	代理人：	牛爱周
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内容摘要

本发明公开了一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：1)取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热后以28～30m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；2)取钼板A，在氢气气氛下，加热后沿与开坯热轧垂直方向，以40～44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；3)取钼板B，在氢气气氛下，加热后以90～100m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，所得成品钼板规格大，宽度达1100mm，厚度可小于1mm，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩埚。

权利要求书

权利要求书
1.  一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至1480～1500℃，以不小于28m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；
2)交叉温轧：取步骤1)所得钼板A，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；
3)温轧平整：取步骤2)所得钼板B，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，以不小于90m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。

2.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1) 所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温120min；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温40～50min。

3.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1) 所述4道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。

4.  根据权利要求1或3所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1)所述4道次轧制中，第一道次轧制的变形率为22％～27％，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的35％～40％。

5.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2) 中，所述3道次交叉轧制之前，钼板A加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。

6.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2) 中，所述3道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。

7.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2) 中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至800～900℃并保温55～65min后，空冷。

8.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3) 中，所述轧制之前，钼板B加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。

9.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3) 中，所述轧制的变形率为2％～3％。

10.  根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3) 中所述平整的速度小于90m/min。

说明书

说明书一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法
技术领域
本发明属于钼板轧制技术领域，涉及一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法。
背景技术
大规格旋压坩埚具有高纯度、高密度、高质量、使用寿命长、对晶体生长污染小、节约材料等优点，是大尺寸、高品质、低成本蓝宝石生长设备的核心部件。蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。大规格旋压坩埚是采用宽幅轧制的钼板带加工而成的。目前，随着国内外市场对大规格旋压钼坩埚需求的增加，宽幅轧制钼板带产品附加值不断提高，需求量逐步增大，国内钼深加工企业纷纷加大了对大规格钼板带的轧制。然而，国内钼板加工企业实际生产起步较晚，轧制技术滞后，生产规模不大。市场上用于旋压坩埚加工的钼板带，规格较小，宽度不足700mm，厚度4mm以上，且没能经过平整，钼板表面质量和平直度较低。钼板带宽度不足、厚度太大、致密度不均匀、表面平直度差，严重影响了加工出来的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，进而严重制约着大尺寸、高品质、低成本蓝宝石的生长。同时，现有生产工艺中轧制出来的钼板带还存在粗晶粒较多、晶粒间隙大、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题，这些问题不但影响钼板带的表面质量，还严重影响了钼板带的使用性能，如轧制出的钼板带宽度、厚度，影响着钼坩埚的规格大小、产品重量和成本控制；晶粒致密度和结合强度，也严重影响着加工出来的钼坩埚质量和使用性能等技术问题；这些问题制约着以钼板带为基础材料的延伸产品领域的拓展。
发明内容
本发明的目的是提供一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，解决现有钼板带宽度不足、厚度太大、粗晶粒较多、晶粒间隙大、致密度不均匀、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至1480～1500℃，以不小于28m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；
2)交叉温轧：取步骤1)所得钼板A，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；
3)温轧平整：取步骤2)所得钼板B，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，以不小于90m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。
步骤1)中，所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.0027％～ 0.0033％，Ca 0.0018％～0.0022％，Mg 0.0018％～0.0022％，P 0.0009％～0.0011％，C 0.018％～ 0.022％，O 0.0027％～0.0033％，N 0.0027％～0.0033％，余量为Mo。
步骤1)所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温120min；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温40～50min。
上述保温的温度均为1480～1500℃。
步骤1)的开坯轧制过程中，钼板坯的温度保持在1480～1500℃。
步骤1)中，所述轧制速度为28～30m/min。
步骤1)所述4道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。
步骤1)所述4道次轧制中，第一道次轧制的变形率为22％～27％，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的35％～40％。
步骤1)中所述碱洗是用熔融态碱进行清洗。碱洗后经水洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹。
所述碱洗使用的碱为氢氧化钠。
在进行交叉温轧之前，将步骤1)所得钼板A的头部进行剪切处理，可有效控制起皮分层，以获得良好的表面质量。
步骤2)中，所述3道次交叉轧制之前，钼板A加热至1100～1150℃并保温预热20～ 22min。
步骤2)中，所述交叉轧制的方向与步骤1)的开坯热轧中第一道次和第三道次的轧制方向垂直。
步骤2)中，所述轧制速度为44～48m/min。
步骤2)中，所述3道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。
步骤2)的交叉轧制，平均变形率为30％～35％。
步骤2)中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至800～900℃并保温55～65min 后，空冷。
优选的，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至850℃并保温60min后，空冷。
步骤3)中，所述轧制之前，钼板B加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。
步骤3)中，所述轧制速度为90～100m/min。
步骤3)中，所述轧制的变形率为2％～3％。
步骤3)中所述平整的速度小于90m/min。
所述平整用平整机的支撑辊为平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm。
所述平整机入口部位的吹扫系统，采用仪表气。仪表气的含水量和杂质少，减少钼板带表面的污物。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法中，各控制条件的优化选择如下：
步骤1)中加热温度为1480～1500℃，能有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大；能弥补板坯从加热炉到轧制过程中的热量损失，有利于钼板的塑性变形。预热时间为 40～50min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。
步骤1)在开坯轧制过程中，初道次(第一道次)变形率一般为22％～27％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％。在开坯轧制过程中，要求轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分层、开裂现象。初道次变形率一般不能小于22％，初道次变形率小，轧制压力不足以将坯料压合在原子间引力范围内，晶粒间的间隙不能完全被焊合，影响钼板带机械强度；初道次变形率小，使轧制力不能深入到板坯内部，会导致板坯变形不均匀，容易导致后续轧制时分层、开裂现象发生。在开坯轧制过程中，初道次变形率一般不能大于27％，初道次变形率大，钼板变形抗力也增大；在扫描电镜下可以观察到，板材内部会出现细小裂纹；进一步轧制时，微裂纹发生扩展汇聚，从而产生宏观上的裂纹。
步骤1)在开坯轧制过程中，要保持轧制速度28～30m/min。轧制速度一般不能低于 28m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好；但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。
步骤1)在开坯轧制过程中，第一次、第三次沿平行方向轧制，第二次、第四次沿垂直方向交叉轧制。轧制钼板时，与轧制方向垂直的方向，轧制后的钼板容易形成各向异性，通过换向轧制的方式，可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。
在开坯热轧后、交叉温轧前，对热轧工序坯料的头部进行剪切处理，有效地控制起皮分层，以获得良好的表面质量；头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小。而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。
步骤2)中，加热温度为1100～1150℃，预热时间20～22min。加热温度选择1100℃～ 1150℃，可与1200mm四辊可逆冷轧机之间形成有效结合，进行有效的温轧；可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热20～22min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。
步骤2)在交叉温轧过程中，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。在交叉轧制过程中，要求轧制压力保持一定的道次压下量，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分层、开裂现象。
步骤2)在交叉温轧过程中，要保持轧制速度40～44m/min。轧制速度一般不能低于 40m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好，但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。
步骤2)在交叉温轧过程中，将轧制后的钼板加热至850℃退火，保持时间60min后空冷。通过扫描电镜分析，钼板晶粒之间相互交错、排列紧凑，这说明在850℃退火后，钼板的横向和纵向的综合性能均良好。
步骤2)在交叉温轧过程中，沿开坯轧制垂直方向交叉轧制。通过换向轧制的方式，可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。
步骤3)在温轧平整过程中，将钼板加热至1100～1150℃，预热时间20～22min，轧制速度90～100m/min，变形率为2％～3％。这是在温轧平整过程中，有效结合1200mm四辊可逆冷轧机装备情况，依据轧制时各种因素对板形的影响程度，对钼板形缺陷进行有效的控制方法，可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热20～22min，钼板坯温度均匀，同时消除平整轧制时的应力。
步骤3)在温轧平整过程中，通过改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度。通过加大吹扫风速和风量，吹扫走钼板带表面的污物；采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；钼板带表面清洁度提高 90％以上，目测已经看不到任何的水渍和斑点。
步骤3)在温轧平整过程中，控制平整机的平整速度小于90m/min，把平整机产生自激振现象控制在速度范围内，可以有效控制水平振动，防止钼板出现轧制振动纹。
步骤3)在温轧平整过程中，通过对生产加工监控，控制换辊周期。通过生产监控和加工统计，分析加工统计数据，可以得到换辊的一般规律性周期，提早预防钼板平整轧制振动纹的产生。如果在加工过程中，一旦辊子出现振动迹象，或者是钼板表面出现振动纹，应立即换辊。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其中，开坯热轧工艺：在氢气保护气氛下，对钼板坯进行加热，控制好一定变形率，一定的轧制速度，一定的加热温度，利于热轧机对钼板坯进行开坯轧制；交叉温轧工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利用热轧机对钼板坯进行多火次多道次交叉热轧；温轧平整工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利于平整轧机对轧制后钼板进行平整，改善钼板带的平直度，去除屈服应力，提高钼板带的冲压成型性能。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，是以烧结纯钼板坯为原料，依次进行开坯热轧、交叉温轧和温轧平整工艺，所得旋压坩埚用宽幅钼板带成品规格较大，宽度达 1100mm，厚度可小于1mm，厚度公差在±1％以内，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高；其成品使用性能和表面质量较高，极大地提高了加工出的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩埚。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C 0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1490℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以 29.5m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～ 1500℃之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至1490℃并保温40min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为26％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表1所示：
表1实施例1中开坯热轧压下量表
道次 1 2 3 4 来料厚度(mm) 57.00 42.18 26.15 16.21 成品厚度(mm) 42.18 26.15 16.21 10.00 绝对压下量(％) 14.82 16.03 9.94 6.21 相对压下量(％) 26.00 38.00 38.00 38.31 成品道次前总加工率(％) 0.00 26.00 64.00 71.56 成品道次后总加工率(％) 26.00 54.12 71.56 82.46
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； (头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1125℃并预热保温21min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以46m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表 2所示：
表2实施例1中交叉温轧压下量表
道次 1 2 3 来料厚度(mm) 10.00 6.70 4.49 成品厚度(mm) 6.70 4.49 3.00 绝对压下量(％) 3.30 2.21 1.49 相对压下量(％) 33.00 33.00 33.20 成品道次前总加工率(％) 0.00 33.00 55.10 成品道次后总加工率(％) 33.00 55.10 70.00
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1125℃ 并预热保温21min；将预热后的钼板以95m/min的速度进行轧制，轧制变形率为2.5％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度为85m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实施例2
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C 0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1480℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以 28m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～1500℃ 之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至 1480℃并保温50min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为25％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表3所示：
表3实施例2中开坯热轧压下量表
道次 1 2 3 4 来料厚度(mm) 57.00 42.75 27.36 16.42 成品厚度(mm) 42.75 27.36 16.42 10.00 绝对压下量(％) 14.25 15.39 10.94 6.42 相对压下量(％) 25.00 36.00 40.00 39.10 成品道次前总加工率(％) 0.00 25.00 52.00 71.19 成品道次后总加工率(％) 25.00 52.00 71.19 82.45
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； (头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1100℃并预热保温20min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以45m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表 4所示：
表4实施例2中交叉温轧压下量表
道次 1 2 3 来料厚度(mm) 10.00 7.00 4.55 成品厚度(mm) 7.00 4.55 3.00 绝对压下量(％) 3.00 2.45 1.55 相对压下量(％) 30.00 35.00 34.07 成品道次前总加工率(％) 0.00 30.00 55.10 成品道次后总加工率(％) 30.00 54.50 70.00
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1100℃ 并预热保温20min；将预热后的钼板以90m/min的速度进行轧制，轧制变形率为2.0％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度80m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实施例3
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C 0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1500℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以 30m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～1500℃ 之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至 1500℃并保温45min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为27％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表5所示：
表5实施例3中开坯热轧压下量表
道次 1 2 3 4 来料厚度(mm) 57.00 41.61 26.63 15.98 成品厚度(mm) 41.61 26.63 15.98 10.00 绝对压下量(％) 15.39 14.98 10.65 5.98 相对压下量(％) 27.00 36.00 40.00 37.42
成品道次前总加工率(％) 0.00 27.00 53.28 71.96 成品道次后总加工率(％) 27.00 53.28 71.96 82.30
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； (头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1150℃并预热保温22min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以48m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表 6所示：
表6实施例3中交叉温轧压下量表
道次 1 2 3 来料厚度(mm) 10.00 6.50 4.49 成品厚度(mm) 6.50 4.49 3.00 绝对压下量(％) 3.50 2.02 1.49 相对压下量(％) 35.00 31.00 33.18 成品道次前总加工率(％) 0.00 35.00 55.20 成品道次后总加工率(％) 35.00 55.20 70.00
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1150℃ 并预热保温22min；将预热后的钼板以100m/min的速度进行轧制，轧制变形率为3.0％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度小于88m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实验例
取实施例1～3所得钼板带样品，在扫描电镜下可以观察到，晶胞显近圆形，各向异性小；晶粒均匀，间隙小；平均晶粒长度20μm，超过40μm晶粒数比普通钼板减少20％，而总量少于10％；致密度均匀比普通钼板提高50％以上。用此钼板带旋压加工坩埚成品率比普通钼板提高110％，达90％以上；制耳现象比普通钼板减少了40％，减少到5％以下；钼板表面平整，平整率比普通钼板提高60％以上，表面清洁度提高80％以上。

资源描述

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410673389.6 (22)申请日 2014.11.21 B21B 9/00(2006.01) B21B 1/30(2006.01) (71)申请人郑州通达重型机械制造有限公司地址 450100 河南省郑州市荥阳市河王大坝 (72)发明人蒋焕迎李临洁张国杰蒋焕召 (74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人牛爱周 (54) 发明名称一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法 (57) 摘要本发明公开了一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤： 1) 取粉末冶金烧结钼板坯，在。

2、氢气气氛下，加热后以 28 30m/min 的轧制速度进行 4 道次轧制，空冷，碱洗，得钼板 A ； 2) 取钼板 A，在氢气气氛下，加热后沿与开坯热轧垂直方向，以 40 44m/min 的轧制速度进行 3 道次交叉轧制，退火，得钼板 B ； 3) 取钼板 B，在氢气气氛下，加热后以90100m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，所得成品钼板规格大，宽度达 1100mm，厚度可小于 1mm，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩。

3、埚。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书11页 (10)申请公布号 CN 104475450 A (43)申请公布日 2015.04.01 CN 104475450 A 1/1 页 2 1.一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：包括下列步骤： 1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至14801500，以不小于 28m/min 的轧制速度进行 4 道次轧制，空冷，碱洗，得钼板 A ； 2) 交叉温轧：取步骤 1) 所得钼板 A，在氢气气氛下，加热至 1100 1150。

4、，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于 44m/min 的轧制速度进行 3 道次交叉轧制，退火，得钼板 B ； 3) 温轧平整：取步骤 2) 所得钼板 B，在氢气气氛下，加热至 1100 1150，以不小于 90m/min 的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。 2.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 1) 所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温 120min ；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温 40 50min。 3.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于。

5、：步骤 1) 所述 4 道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。 4.根据权利要求 1 或 3 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 1) 所述 4 道次轧制中，第一道次轧制的变形率为 22 27，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的 35 40。 5.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 2) 中，所述 3 道次交叉轧制之前，钼板 A 加热至 1100 1150并保温预热 20 22min。 6.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的。

6、轧制方法，其特征在于：步骤 2) 中，所述 3 道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的 30 35。 7.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 2) 中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至 800 900并保温 55 65min 后，空冷。 8.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 3) 中，所述轧制之前，钼板 B 加热至 1100 1150并保温预热 20 22min。 9.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 3) 中，所述轧制的变。

7、形率为 2 3。 10.根据权利要求 1 所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤 3) 中所述平整的速度小于 90m/min。权利要求书 CN 104475450 A 2 1/11 页 3 一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法技术领域 0001 本发明属于钼板轧制技术领域，涉及一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法。背景技术 0002 大规格旋压坩埚具有高纯度、高密度、高质量、使用寿命长、对晶体生长污染小、节约材料等优点，是大尺寸、高品质、低成本蓝宝石生长设备的核心部件。蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工。

8、业的许多领域。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。大规格旋压坩埚是采用宽幅轧制的钼板带加工而成的。目前，随着国内外市场对大规格旋压钼坩埚需求的增加，宽幅轧制钼板带产品附加值不断提高，需求量逐步增大，国内钼深加工企业纷纷加大了对大规格钼板带的轧制。然而，国内钼板加工企业实际生产起步较晚，轧制技术滞后，生产规模不大。市场上用于旋压坩埚加工的钼板带，规格较小，宽度不足 700mm，厚度 4mm 以上，且没能经过平整，钼板表面质量和平直度较低。钼板带宽度不足、厚度太大、致密度不均匀、表面平直度差，严重影响了加。

9、工出来的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，进而严重制约着大尺寸、高品质、低成本蓝宝石的生长。同时，现有生产工艺中轧制出来的钼板带还存在粗晶粒较多、晶粒间隙大、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题，这些问题不但影响钼板带的表面质量，还严重影响了钼板带的使用性能，如轧制出的钼板带宽度、厚度，影响着钼坩埚的规格大小、产品重量和成本控制；晶粒致密度和结合强度，也严重影响着加工出来的钼坩埚质量和使用性能等技术问题；这些问题制约着以钼板带为基础材料的延伸产品领域的拓展。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，解。

10、决现有钼板带宽度不足、厚度太大、粗晶粒较多、晶粒间隙大、致密度不均匀、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题。 0004 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是： 0005 一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤： 0006 1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至14801500，以不小于 28m/min 的轧制速度进行 4 道次轧制，空冷，碱洗，得钼板 A ； 0007 2) 交叉温轧：取步骤 1) 所得钼板 A，在氢气气氛下，加热至 1100 1150，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于 44m/m。

11、in 的轧制速度进行 3 道次交叉轧制，退火，得钼板 B ； 0008 3) 温轧平整：取步骤 2) 所得钼板 B，在氢气气氛下，加热至 1100 1150，以不小于 90m/min 的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。 0009 步骤 1) 中，所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分： Si 0.0027 0.0033， Ca 0.0018 0.0022， Mg 0.0018 0.0022， P 0.0009 0.0011， C 0.018 0.022， O 0.0027 0.0033， N 0.0027 0.0。

12、033，余量为说明书 CN 104475450 A 3 2/11 页 4 Mo。 0010 步骤 1) 所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温 120min ；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温 40 50min。 0011 上述保温的温度均为 1480 1500。 0012 步骤 1) 的开坯轧制过程中，钼板坯的温度保持在 1480 1500。 0013 步骤 1) 中，所述轧制速度为 28 30m/min。 0014 步骤 1) 所述 4 道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。 0015 。

13、步骤 1) 所述 4 道次轧制中，第一道次轧制的变形率为 22 27，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的 35 40。 0016 步骤 1) 中所述碱洗是用熔融态碱进行清洗。碱洗后经水洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹。 0017 所述碱洗使用的碱为氢氧化钠。 0018 在进行交叉温轧之前，将步骤 1) 所得钼板 A 的头部进行剪切处理，可有效控制起皮分层，以获得良好的表面质量。 0019 步骤 2) 中，所述 3 道次交叉轧制之前，钼板 A 加热至 1100 1150并保温预热 20 22min。 0020 步骤 2) 中，所述交叉轧制的方向与步骤。

14、 1) 的开坯热轧中第一道次和第三道次的轧制方向垂直。 0021 步骤 2) 中，所述轧制速度为 44 48m/min。 0022 步骤 2) 中，所述 3 道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的 30 35。 0023 步骤 2) 的交叉轧制，平均变形率为 30 35。 0024 步骤 2) 中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至 800 900并保温 55 65min 后，空冷。 0025 优选的，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至 850并保温 60min 后，空冷。 0026 步骤 3) 中，所述轧制之前，钼板 B 加热至 1100 1150并保。

15、温预热 20 22min。 0027 步骤 3) 中，所述轧制速度为 90 100m/min。 0028 步骤 3) 中，所述轧制的变形率为 2 3。 0029 步骤 3) 中所述平整的速度小于 90m/min。 0030 所述平整用平整机的支撑辊为平辊，圆柱度为 0.01mm ；工作辊的圆柱度为 0.005mm，粗糙度为 0.4 ；上辊中高为 0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为 0.01mm。 0031 所述平整机入口部位的吹扫系统，采用仪表气。仪表气的含水量和杂质少，减少钼板带表面的污物。 0032 本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法中，各控制条件。

16、的优化选择如下： 0033 步骤1)中加热温度为14801500，能有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大；能弥补板坯从加热炉到轧制过程中的热量损失，有利于钼板的塑性变形。预热时间为 40 50min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。 0034 步骤 1) 在开坯轧制过程中，初道次 ( 第一道次 ) 变形率一般为 22 27，以后说明书 CN 104475450 A 4 3/11 页 5 每次压下的厚度占压下前总厚度的 35 40。在开坯轧制过程中，要求轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分。

17、层、开裂现象。初道次变形率一般不能小于 22，初道次变形率小，轧制压力不足以将坯料压合在原子间引力范围内，晶粒间的间隙不能完全被焊合，影响钼板带机械强度；初道次变形率小，使轧制力不能深入到板坯内部，会导致板坯变形不均匀，容易导致后续轧制时分层、开裂现象发生。在开坯轧制过程中，初道次变形率一般不能大于 27，初道次变形率大，钼板变形抗力也增大；在扫描电镜下可以观察到，板材内部会出现细小裂纹；进一步轧制时，微裂纹发生扩展汇聚，从而产生宏观上的裂纹。 0035 步骤1)在开坯轧制过程中，要保持轧制速度2830m/min。轧制速度一般不能低于。

18、 28m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好；但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。 0036 步骤 1) 在开坯轧制过程中，第一次、第三次沿平行方向轧制，第二次、第四次沿垂直方向交叉轧制。轧制钼板时，与轧制方向垂直的方向，轧制后的钼板容易形成各向异性，通过换向轧制的方式，。

19、可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。 0037 在开坯热轧后、交叉温轧前，对热轧工序坯料的头部进行剪切处理，有效地控制起皮分层，以获得良好的表面质量；头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小。而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。 0038 步骤 2) 中，加热温度为 1100 1150，预热时间 20 22min。加热温度选择 1100 1150，可与 12。

20、00mm 四辊可逆冷轧机之间形成有效结合，进行有效的温轧；可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热 20 22min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。 0039 步骤 2) 在交叉温轧过程中，每次压下的厚度占压下前总厚度的 30 35。在交叉轧制过程中，要求轧制压力保持一定的道次压下量，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分层、开裂现象。 0040 步骤2)在交叉温轧过程中，要保持轧制速度4044m/min。轧制速度一般不能低于 40m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬。

21、合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好，但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。 0041 步骤2)在交叉温轧过程中，将轧制后的钼板加热至850退火，保持时间60min后空冷。通过扫描电镜分析，钼板晶粒之间相互交错、排列紧凑，这说明在 850退火后，钼板的横向和纵向的综合性能均良好。 0042 步骤 2) 在交叉温轧过程中，沿开坯轧制垂直方向交叉轧制。通过换向轧制的。

22、方说明书 CN 104475450 A 5 4/11 页 6 式，可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。 0043 步骤 3) 在温轧平整过程中，将钼板加热至 1100 1150，预热时间 20 22min，轧制速度 90 100m/min，变形率为 2 3。这是在温轧平整过程中，有效结合 1200mm 四辊可逆冷轧机装备情况，依据轧制时各种因素对板形的影响程度，对钼板形缺陷进行有效的控制方法，可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热 20 22min，钼板坯温度均匀，同时消除平整轧制时的应力。 0044 步骤 3) 在温轧平整过程中，通过改进。

23、平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为 145 度。通过加大吹扫风速和风量，吹扫走钼板带表面的污物；采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；钼板带表面清洁度提高 90以上，目测已经看不到任何的水渍和斑点。 0045 步骤 3) 在温轧平整过程中，控制平整机的平整速度小于 90m/min，把平整机产生自激振现象控制在速度范围内，可以有效控制水平振动，防止钼板出现轧制振动纹。 0046 步骤 3) 在温轧平整过程中，通过对生产加工监控，控制换辊周期。通过生产监控和加工统计，分析加工统计数据，可以得到换辊的一般规律。

24、性周期，提早预防钼板平整轧制振动纹的产生。如果在加工过程中，一旦辊子出现振动迹象，或者是钼板表面出现振动纹，应立即换辊。 0047 本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其中，开坯热轧工艺：在氢气保护气氛下，对钼板坯进行加热，控制好一定变形率，一定的轧制速度，一定的加热温度，利于热轧机对钼板坯进行开坯轧制；交叉温轧工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利用热轧机对钼板坯进行多火次多道次交叉热轧；温轧平整工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利于平整轧机对轧制后钼板进行平整，改善钼板带的平直度，去除屈服应力，提高钼板带的冲压成型性。

25、能。 0048 本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，是以烧结纯钼板坯为原料，依次进行开坯热轧、交叉温轧和温轧平整工艺，所得旋压坩埚用宽幅钼板带成品规格较大，宽度达 1100mm，厚度可小于 1mm，厚度公差在 1以内，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高；其成品使用性能和表面质量较高，极大地提高了加工出的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩埚。具体实施方式 0049 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。 0050 实施例 1 0051 本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步。

26、骤： 0052 1) 开坯热轧： 0053 取粉末冶金烧结钼板坯，规格 57mm450mm360mm，密度 9.6g/cm3，单重 88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分： Si 0.003， Ca 0.002， Mg 0.002， P 0.001， C0.02， O 0.003， N 0.003，余量为 Mo ； 0054 将钼板坯放入 450kw 中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至 1490，保温预热 120min ；将预热后的钼板坯置于 800mm1200mm 二辊不可逆式热轧机上，以 29.5m/min 的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程。

27、中，保证钼板坯的温度在 1480 说明书 CN 104475450 A 6 5/11 页 7 1500之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至 1490并保温 40min ； 0055 热轧的道次为 4 次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为 26，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的 35 40 ；具体压下量如表 1 所示： 0056 表 1 实施例 1 中开坯热轧压下量表 0057 道次1234 来料厚度 (mm)57.0042.1826.1516.21 成品厚度 (m。

28、m)42.1826.1516.2110.00 绝对压下量 ( )14.8216.039.946.21 相对压下量 ( )26.0038.0038.0038.31 成品道次前总加工率 ( )0.0026.0064.0071.56 成品道次后总加工率 ( )26.0054.1271.5682.46 0058 在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大； 005。

29、9 第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； ( 头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。) 0060 经过 4 道次加热轧制及上述后处理，得到长 1000mm 宽 900mm 厚 10mm 的钼板 A ； 0。

30、061 2) 交叉温轧： 0062 将步骤 1) 所得钼板 A 置于 450kw 中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1125并预热保温 21min ；将预热后的钼板置于 1200mm 四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以 46m/min 的轧制速度进行交叉轧制； 0063 交叉轧制为 3 道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的 30 35 ；具体压下量如表 2 所示： 0064 表 2 实施例 1 中交叉温轧压下量表 0065 说明书 CN 104475450 A 7 6/11 页 8 道次123 来料厚度 (mm)10.006.704.49 成品。

31、厚度 (mm)6.704.493.00 绝对压下量 ( )3.302.211.49 相对压下量 ( )33.0033.0033.20 成品道次前总加工率 ( )0.0033.0055.10 成品道次后总加工率 ( )33.0055.1070.00 0066 在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大； 0067 将轧制后的钼板放入 450kw 中频感应加热炉内，在。

32、氢气保护气氛下，加热至 850 退火，保持时间 60min 后空冷； 0068 经过 3 道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长 3000mm 宽 1000mm 厚 3mm 的钼板 B ； 0069 3) 温轧平整： 0070 将步骤 2) 所得钼板 B 放入 450kw 中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至 1125并预热保温 21min ；将预热后的钼板以 95m/min 的速度进行轧制，轧制变形率为 2.5 ； 0071 将轧制后的钼板放在 1200mm 四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为 0.01mm ；。

33、工作辊的圆柱度为 0.005mm，粗糙度为 0.4 ；上辊中高为 0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为 0.01mm ；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为 145 度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物； 0072 平整时，控制平整机的平整速度为 85m/min( 小于 90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷； 0073 温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。 0074 。

34、实施例 2 0075 本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤： 0076 1) 开坯热轧： 0077 取粉末冶金烧结钼板坯，规格 57mm450mm360mm，密度 9.6g/cm3，单重 88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分： Si 0.003， Ca 0.002， Mg 0.002， P 0.001， C0.02， O 0.003， N 0.003，余量为 Mo ； 0078 将钼板坯放入 450kw 中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至 1480，保说明书 CN 104475450 A 8 7/11 页 9 温预热 120min。

35、；将预热后的钼板坯置于 800mm1200mm 二辊不可逆式热轧机上，以 28m/ min 的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在 1480 1500 之间；第一道次轧制之后的每道次 ( 第二、第三、第四道次 ) 轧制之前，将钼板坯加热至 1480并保温 50min ； 0079 热轧的道次为 4 次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为 25，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的 35 40 ；具体压下量如表 3 所示： 0080 表 3 实施例 2 中开坯热轧压下量表 0081 道次。

36、1234 来料厚度 (mm)57.0042.7527.3616.42 成品厚度 (mm)42.7527.3616.4210.00 绝对压下量 ( )14.2515.3910.946.42 相对压下量 ( )25.0036.0040.0039.10 成品道次前总加工率 ( )0.0025.0052.0071.19 成品道次后总加工率 ( )25.0052.0071.1982.45 0082 在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜。

37、下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大； 0083 第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； ( 头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。) 0084 经过 4 道次加热轧制。

38、及上述后处理，得到长 1000mm 宽 900mm 厚 10mm 的钼板 A ； 0085 2) 交叉温轧： 0086 将步骤 1) 所得钼板 A 置于 450kw 中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1100并预热保温 20min ；将预热后的钼板置于 1200mm 四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以 45m/min 的轧制速度进行交叉轧制； 0087 交叉轧制为 3 道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的 30 35 ；具体压下量如表 4 所示： 0088 表 4 实施例 2 中交叉温轧压下量表说明书 CN 104475450 A 9 8/。

39、11 页 10 0089 道次123 来料厚度 (mm)10.007.004.55 成品厚度 (mm)7.004.553.00 绝对压下量 ( )3.002.451.55 相对压下量 ( )30.0035.0034.07 成品道次前总加工率 ( )0.0030.0055.10 成品道次后总加工率 ( )30.0054.5070.00 0090 在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好。

40、，机械强度较大； 0091 将轧制后的钼板放入 450kw 中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至 850 退火，保持时间 60min 后空冷； 0092 经过 3 道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长 3000mm 宽 1000mm 厚 3mm 的钼板 B ； 0093 3) 温轧平整： 0094 将步骤 2) 所得钼板 B 放入 450kw 中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至 1100并预热保温 20min ；将预热后的钼板以 90m/min 的速度进行轧制，轧制变形率为 2.0 ； 0095 将轧制后的钼板放在 1200mm 四辊可逆平整机上进行。

41、平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为 0.01mm ；工作辊的圆柱度为 0.005mm，粗糙度为 0.4 ；上辊中高为 0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为 0.01mm ；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为 145 度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物； 0096 平整时，控制平整机的平整速度 80m/min( 小于 90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导。

42、致板形缺陷； 0097 温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。 0098 实施例 3 0099 本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤： 0100 1) 开坯热轧： 0101 取粉末冶金烧结钼板坯，规格 57mm450mm360mm，密度 9.6g/cm3，单重 88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分： Si 0.003， Ca 0.002， Mg 0.002， P 0.001， C0.02， O 0.003， N 0.003，余量为 Mo ；说明书 CN 104475450 A 10 9/11 页 11 0102 将钼板坯放入 450。

43、kw 中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至 1500，保温预热 120min ；将预热后的钼板坯置于 800mm1200mm 二辊不可逆式热轧机上，以 30m/ min 的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在 1480 1500 之间；第一道次轧制之后的每道次 ( 第二、第三、第四道次 ) 轧制之前，将钼板坯加热至 1500并保温 45min ； 0103 热轧的道次为 4 次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为 27，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的 35 40 ；具。

44、体压下量如表 5 所示： 0104 表 5 实施例 3 中开坯热轧压下量表 0105 道次1234 来料厚度 (mm)57.0041.6126.6315.98 成品厚度 (mm)41.6126.6315.9810.00 绝对压下量 ( )15.3914.9810.655.98 相对压下量 ( )27.0036.0040.0037.42 0106 成品道次前总加工率 ( )0.0027.0053.2871.96 成品道次后总加工率 ( )27.0053.2871.9682.30 0107 在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开。

45、裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大； 0108 第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量； ( 头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不。

46、均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。) 0109 经过 4 道次加热轧制及上述后处理，得到长 1000mm 宽 900mm 厚 10mm 的钼板 A ； 0110 2) 交叉温轧： 0111 将步骤 1) 所得钼板 A 置于 450kw 中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至 1150并预热保温 22min ；将预热后的钼板置于 1200mm 四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以 48m/min 的轧制速度进行交叉轧制； 0112 交叉轧制为 3 道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的 30 35 ；具体压下量说明书 CN 。

47、104475450 A 11 10/11 页 12 如表 6 所示： 0113 表 6 实施例 3 中交叉温轧压下量表 0114 道次123 来料厚度 (mm)10.006.504.49 成品厚度 (mm)6.504.493.00 绝对压下量 ( )3.502.021.49 相对压下量 ( )35.0031.0033.18 成品道次前总加工率 ( )0.0035.0055.20 成品道次后总加工率 ( )35.0055.2070.00 0115 在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质。

48、量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大； 0116 将轧制后的钼板放入 450kw 中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至 850 退火，保持时间 60min 后空冷； 0117 经过 3 道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长 3000mm 宽 1000mm 厚 3mm 的钼板 B ； 0118 3) 温轧平整： 0119 将步骤 2) 所得钼板 B 放入 450kw 中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至 1150并预热保温 22min ；将预热后的钼板以 100m/min 的速度进行轧制，轧制变形率为 3.0 ； 0120 将轧制后的钼板放在 1200mm 四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊。

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