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1、10申请公布号CN101993053A43申请公布日20110330CN101993053ACN101993053A21申请号201010537347122申请日20101110C01B25/32200601C04B35/447200601A61L27/1020060171申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处72发明人汪建新段彩虹翁杰冯波周邵兵鲁雄屈树新卢晓英74专利代理机构成都信博专利代理有限责任公司51200代理人张澎54发明名称高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备57摘要本发明公开了一种高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备，包括混合浆料的制备、坯体。
2、制备和烧结三个主要工艺步骤配制浓度为008033MOL/LP2O5的醇溶液，搅拌1小时后，边搅拌边加入HA粉，得到混合浆料；所得浆料放入烘箱在100C干燥48小时，然后将干燥的混合料打成细粉，在压力35兆帕下压制成型坯体；压制好的坯体在12001300下进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品。本发明制备工艺简单，操作简便。羟基磷灰石粉添加到五氧化二磷的醇溶液中，使其干燥后烧结，原位生成TCP，将磷酸三钙向相的转变温度提高到1300。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN101993056A1/1页21高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备，包。
3、括如下的工艺步骤1混合浆料的制备配制五氧化二磷的醇溶液P2O5溶解在无水乙醇和乙二醇组成的混合溶剂中，配制浓度为008033MOL/L的溶液，乙醇和乙二醇的体积比为81；所述五氧化二磷的醇溶液搅拌1小时后，边搅拌边加入HA粉，得到混合浆料；（2）坯体制备（1）混合浆料连续搅拌16小时，然后加热搅拌使多余溶剂挥发；所得浆料放入烘箱在100C干燥48小时，然后将干燥的混合料打成细粉，在压力35兆帕下压制成型坯体；（3）压制好的坯体在12001300下进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品。2根据权利要求1所述之高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备，其特征在于，所述烧结工艺以2/MIN的速度升温到600保。
4、温2小时，然后以5/MIN的速度升温到烧结温度保温一定时间，最后炉冷。3根据权利要求1所述之高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备，其特征在于，通过调节所用羟基磷灰石粉和五氧化二磷的量，得到不同比例的TCP基生物陶瓷，包括纯的TCP生物陶瓷或各种不同比例的TCP/HA复合生物陶瓷。权利要求书CN101993053ACN101993056A1/3页3高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备技术领域0001本发明涉及磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法，属于可降解生物医用材料的制备技术领域。背景技术0002磷酸三钙TCP是一种生物降解和生物吸收型磷酸钙生物活性陶瓷材料，具有良好的生物相容性和骨诱导能力，当其植入人体后。
5、。能在体内降解，降解下来的CA、P进入活体循环系统形成新生骨，因此它是理想的生物硬组织替代材料，是研制新一代具有高诱导成骨能力的复合人工骨或杂化人工骨的基础，是目前生物医学工程和材料科学工作者研究的重点领域之一。0003但是由于TCP相向相的转变温度在11201160，低于烧结温度，导致传统烧结方法难以制备出高强度的TCP基生物陶瓷。而且TCP密度为277G/CM3，而TCP为307G/CM3，当烧结温度升高，磷酸三钙（TCP）由相变为相时，体积增大，会使陶瓷发生膨胀，产生裂纹，从而降低其力学性能。因此提高相到相相变温度是非常必要的。0004DICKENS，SCHROEDER等研究了MG离子在。
6、提高TCP的稳定性中的作用。MG离子进入TCP替代CA离子的位置，形成化合物MG3PO42或者CA3XMGXPO42，这些化合物能够在高温下稳定TCP结构。但是MG离子的前驱物，如MGCL2，MGOH2或者MGCO3,会形成其他一些稳定相，如CA10PO46CL2或者残存很难除去的MGO。这些物相的存在会影响TCP的机械性能和生物学性能。发明内容0005鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是是提供一种高温稳定TCP的制备方法。使之能克服现有技术的以上缺点，且工艺简单，操作简便。0006本发明的目的是通过如下的手段实现的。0007高温稳定磷酸三钙的溶胶凝胶法制备，包括如下的工艺步骤1混合浆料的制。
7、备配制五氧化二磷的醇溶液P2O5溶解在无水乙醇和乙二醇组成的混合溶剂中，配制浓度为008033MOL/L的溶液，乙醇和乙二醇的体积比为81；所述五氧化二磷的醇溶液搅拌1小时后，边搅拌边加入HA粉，得到混合浆料。0008（2）坯体制备（1）混合浆料连续搅拌16小时，然后加热搅拌使多余溶剂挥发；所得浆料放入烘箱在100C干燥48小时，然后将干燥的混合料打成细粉，在压力35兆帕下压制成型坯体。0009（3）压制好的坯体在12001300下进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品。0010与现有技术相比，本发明的方法具有以下的优点1、将磷酸三钙向相的转变温度提高到1300C，解决了磷酸三钙相转变温度高说明。
8、书CN101993053ACN101993056A2/3页4于传统烧结温度的问题，使得TCP基生物陶瓷的烧结不再受温度限制。00112、以五氧化二磷和乙醇为原料，避免了使用MG稳定TCP结构时所产生的CA10PO46CL2、MGO等相，从而避免了这些物相的存在对TCP基生物陶瓷机械性能和生物学性能的不利影响；3、制备工艺简洁，设备简单，操作简便，所用原料价格低廉；4、通过调节所用羟基磷灰石（HA）粉和五氧化二磷的量，可以根据需要得到不同成分的TCP基生物陶瓷如纯的TCP生物陶瓷或各种不同比例的TCP/HA复合生物陶瓷；由于前期混合在液相中进行，因此所制备的样品的相成分比较均匀。附图说明0012。
9、图1为本发明的工艺流程图。0013图2为实施实例1所制备的样品在1200C、1250C和1300C烧结的X射线衍射图谱。0014图3为实施实例2所制备的样品在1200C、1250C和1300C烧结的X射线衍射图谱。0015图4为实施实例3所制备的样品在1200C、1250C和1300C烧结的X射线衍射图谱。具体实施方式0016下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。下面通过实施例对本发明进行具体的描述。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明的范围限制。0017实施例1（1）配制浓度为033MOL/L的五氧化二磷的醇溶液。称取215G五氧化二磷（P2O5）。
10、溶解在40ML无水乙醇和5ML乙二醇组成的混合溶剂中，得到五氧化二磷的醇溶液。0018（2）将上述溶液搅拌1小时后，边搅拌边加入20G羟基磷灰石HA粉，最后得到P2O5与HA的质量比为1075100的混合浆料。0019（3）混合浆料连续搅拌16小时后，放入搅拌加热套加热搅拌使多余溶剂挥发；（4）将步骤（3）所得浆料放入烘箱在100C干燥48小时，然后将干燥的混合料用打粉机打成细粉，在压力35兆帕下压制成型；（5）将步骤（4）中压制好的坯体分别在不同温度（1200C、1250C、1300C）进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品（含磷12）。0020图2即为所制备的样品在不同温度烧结的X射线衍射图。
11、谱，表征结果显示1200C、1250C和1300C烧结的样品其晶相都为TCP相，没有产生TCP相。0021实施例2（1）配制浓度为027MOL/L的五氧化二磷的醇溶液。称取179G五氧化二磷（P2O5）溶解在40ML无水乙醇和5ML乙二醇组成的混合溶剂中，得到五氧化二磷的醇溶液。0022（2）将上述溶液搅拌1小时后，边搅拌边加入20G羟基磷灰石（HA）粉，最后得到说明书CN101993053ACN101993056A3/3页5P2O5与HA的质量比为895100的混合浆料。0023（3）混合浆料连续搅拌16小时后，放入搅拌加热套加热搅拌使多余溶剂挥发；（4）将步骤（3）所得浆料放入烘箱在100。
12、C干燥48小时，然后将干燥的混合料用打粉机打成细粉，在压力35兆帕下压制成型；（5）将步骤（4）中压制好的坯体分别在不同温度（1200C、1250C、1300C）进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品（含磷10）。0024图3即为所制备的样品在不同温度烧结的X射线衍射图谱，表征结果显示1200C、1250C和1300C烧结的样品其晶相都为TCP相，没有产生TCP相。0025实施例3（1）配制浓度为008MOL/L的五氧化二磷的醇溶液。称取054G五氧化二磷（P2O5）溶解在40ML无水乙醇和5ML乙二醇组成的混合溶剂中，得到五氧化二磷的醇溶液。0026（2）将上述溶液搅拌1小时后，边搅拌边加入2。
13、0G羟基磷灰石（HA）粉，最后得到P2O5与HA的质量比为27100的混合浆料。0027（3）混合浆料连续搅拌16小时后，放入搅拌加热套加热搅拌使多余溶剂挥发；（4）将步骤（3）所得浆料放入烘箱在100C干燥48小时，然后将干燥的混合料用打粉机打成细粉，在压力35兆帕下压制成型；（5）将步骤（4）中压制好的坯体分别在不同温度（1200C、1250C、1300C）进行烧结，得到高温稳定的磷酸三钙制品（含磷3）。0028图4即为所制备的样品在不同温度烧结的X射线衍射图谱，表征结果显示1200C、1250C和1300C烧结的样品其晶相都为HA和TCP两相，没有出现TCP相。说明书CN101993053ACN101993056A1/2页6图1图2说明书附图CN101993053ACN101993056A2/2页7图3图4说明书附图CN101993053A。