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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410857479.0 (22)申请日 2014.12.31 A01N 37/02(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 19/00(2006.01) A01N 35/02(2006.01) (71)申请人 广州甘蔗糖业研究所 地址 510316 广东省广州市海珠区石榴岗路 10 号 (72)发明人 胡玉伟 管楚雄 梁磊 许汉亮 安玉兴 曾建 温莉茵 李继虎 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 曾凤云 万志香 (54) 发明名称 条螟性信息素微球及其制备方法 (。
2、57) 摘要 本发明公开了一种条螟性信息素微球及其 制备方法， 所述微球是由下述重量份的原料制备 而成的 ： 脂肪族聚酯 9-11 份， 溶剂 98-102 份， 条 螟性信息素 0.7-1.2 份， 抗氧化剂 0.7-1.2 份， 表面活性剂 0.008-0.012 份， 粘附剂 0.04-0.06 份 ； 所述制备方法为 ： 将脂肪族聚酯于 95-105 预热， 加入条螟性信息素和溶剂， 混匀， 冷却至 55-65， 再加抗氧化剂， 加热至 80-90， 加入表 面活性剂和粘附剂， 冷却至室温， 得混合物 ； 将混 合物于250-1500rpm的速度下搅拌， 即可。 本发明 所述条螟性信息。
3、素微球释放行为良好、 稳定性佳， 可有效防治甘蔗条螟虫害。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104472483 A (43)申请公布日 2015.04.01 CN 104472483 A 1/1 页 2 1.一种条螟性信息素微球， 其特征在于， 所述微球是由下述重量份的原料制备而成的 ： 脂肪族聚酯 9-11 份， 溶剂 98-102 份， 条螟性信息素 0.7-1.2 份， 抗氧化剂 0.7-1.2 份， 表面 活性剂 0.008-0.012 份， 粘附剂 0.04-0.06 。
4、份 ； 所述表面活性剂为蔗糖酯， 粘附剂为羟丙基 甲基纤维素， 溶剂为水。 2.根据权利要求 1 所述的一种条螟性信息素微球， 其特征在于， 所述微球是由下述重 量份的原料制备而成的 ： 脂肪族聚酯 10 份， 溶剂 100 份， 条螟性信息素 0.9-1 份， 抗氧化剂 0.9-1 份， 表面活性剂 0.009-0.01 份， 粘附剂 0.045-0.05 份。 3.根据权利要求1或2所述的一种条螟性信息素微球， 其特征在于， 所述条螟性信息素 为顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯、 顺 13- 十八碳烯醇或顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯中的至少一种。 4.根据权利要求 3 所述的一种条螟性信息素微。
5、球， 其特征在于， 所述条螟性信息 素为顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯、 顺 13- 十八碳烯醇和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯， 所述顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯、 顺 13- 十八碳烯醇和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为 4.5-5.5:1:3.5-4.5。 5.根据权利要求 1-4 任一项所述的一种条螟性信息素微球， 其特征在于， 所述脂肪族 聚酯为 Bionolle 3001。 6.一种权利要求 1-5 任一项所述的条螟性信息素微球的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤 ： (1) 将脂肪族聚酯于 95-105预热， 加入条螟性信息素和溶剂， 混匀， 并冷却至 55-65， 。
6、再加抗氧化剂， 加热至 80-90， 加入表面活性剂和粘附剂， 冷却至室温， 得混合 物 ； (2) 将混合物于 250-1500rpm 的速度下搅拌， 即可。 7.根据权利要求6所述的条螟性信息素微球的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述的 搅拌的速度为 700-800rpm。 8.根据权利要求6或7所述的条螟性信息素微球的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所 述的脂肪族聚酯的预热的温度为 99-101。 9.根据权利要求8所述的条螟性信息素微球的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述的 加入条螟性信息素和溶剂后冷却至 59-61。 10.根据权利要求 9 所述的条螟性信息素微球的制。
7、备方法， 其特征在于， 步骤 (1) 所述 的加入抗氧化剂后加热至 80-85。 权 利 要 求 书 CN 104472483 A 2 1/4 页 3 条螟性信息素微球及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于农药领域， 特别涉及一种条螟性信息素微球及其制备方法。 背景技术 0002 条螟Proceras venosatum(Walker)是甘蔗作物一种常见的害虫， 目前常用条螟性 信息素来防治， 该性信息素比化学农药环保安全， 但现有技术在应用时需要储放装置 ( 即 剂型 )， 该装置为一种直径约为 0.17cm， 长 4.4cm 的中空聚乙烯塑料管， 制作过程中需要高 温加热聚乙烯后， 。
8、将其与性信息素混合， 冷却做成管状形状， 在田间应用时， 需要人工每年 三次在甘蔗生长中后期插管， 一亩需插管 100 根， 虽然插管对控制条螟起到一定的效果， 但 是对于甘蔗生长中后期， 甘蔗高度和密度无法使用机械插管， 而这需要大量的人力和时间。 因此， 亟需一种新型的， 且可有效防治条螟虫害的条螟性信息素剂型。 发明内容 0003 基于此， 本发明提供一种条螟性信息素微球。 0004 解决上述技术问题的具体技术方案如下 ： 0005 一种条螟性信息素微球， 所述微球是由下述重量份的原料制备而成的 ： 脂肪族聚 酯 9-11 份， 溶剂 98-102 份， 条螟性信息素 0.7-1.2 份。
9、， 抗氧化剂 0.7-1.2 份， 表面活性剂 0.008-0.012 份， 粘附剂 0.04-0.06 份 ； 所述表面活性剂为蔗糖酯， 所述粘附剂为羟丙基甲 基纤维素， 所述溶剂为水。 0006 在其中一些实施例中， 所述微球是由下述重量份的原料制备而成的 ： 脂肪族聚酯 10份， 溶剂100份， 条螟性信息素0.9-1份， 抗氧化剂0.9-1份， 表面活性剂0.009-0.01份， 粘附剂 0.045-0.05 份。 0007 在 其 中 一 些 实 施 例 中， 所 述 条 螟 性 信 息 素 为 顺 13- 十 八 碳 烯 醇 醋 酸 酯 (Z13-18:AC)、 顺 13- 十八碳。
10、烯醇 (Z13-18:OH) 或顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯 (Z11-16:AC) 中 的至少一种。 0008 在其中一些实施例中， 所述条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯、 顺13-十八 碳烯醇和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯， 所述顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯、 顺 13- 十八碳烯醇和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为 4.5-5.5:1:3.5-4.5。 0009 在其中一些实施例中， 所述顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯、 顺 13- 十八碳烯醇和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为 5:1:4。 0010 在其中一些实施例中， 所述脂肪族聚酯为 Bionolle 30。
11、01。 0011 在其中一些实施例中， 所述抗氧化剂为维生素 C。 0012 本发明的另一目的在于提供一种上述条螟性信息素微球的制备方法， 其包括以下 步骤 ： 0013 (1) 将脂肪族聚酯于 95-105预热， 加入条螟性信息素和溶剂， 混匀， 并冷却至 55-65， 再加抗氧化剂， 加热至 80-90， 加入表面活性剂和粘附剂， 冷却至室温， 得混合 说 明 书 CN 104472483 A 3 2/4 页 4 物 ； 0014 (2) 将混合物于 250-1500rpm 的速度下搅拌， 即可。 0015 在其中一些实施例中， 步骤 (2) 所述的搅拌的速度为 700-800rpm。 0。
12、016 在其中一些实施例中， 步骤 (1) 所述的脂肪族聚酯的预热的温度为 99-101。 0017 在其中一些实施例中， 步骤 (1) 所述的加入条螟性信息素和溶剂后冷却至 59-61。 0018 在其中一些实施例中， 步骤 (1) 所述的加入抗氧化剂后加热至 80-85。 0019 本发明所述的一种条螟性信息素微球及其制备方法具有以下优点和有益效果 ： 0020 (1) 本发明经发明人大量的实验和研究， 得出 ： 将条螟性信息素 ( 尤其是选用重量 份比为 4.5-5.5:1:3.5-4.5 的顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 : 顺 13- 十八碳烯醇 : 顺 11- 十六 碳烯醇醋酸酯的条。
13、螟性信息素 ) 与生物降解材料脂肪族聚酯复配， 并严格控制两者的 比例， 同时辅以适当比例的抗氧化剂、 表面活性剂和粘附剂， 所制得的含条螟性信息素的微 球， 其具有良好的释放行为， 且稳定性佳， 并可有效防治甘蔗条螟虫害 ； 另外， 该微球可以水 溶性形式通过机械喷洒， 显著节省了劳动力和时间 ； 0021 (2) 本发明所述的制备方法， 简单易行， 适合于大规模生产。 附图说明 0022 图 1 为实验组 2 所制得的微球 B 在 30的室内释放情况 ； 0023 图 2 为实验组 5 所制得的微球 E 在 20的室内释放情况 ； 0024 图 3 为实验组 5 所制得的微球 E 在 30。
14、的室内释放情况 ； 0025 图 4 为实验组 2 所制得的微球 B 的室外释放情况 ； 0026 图 5 为对照组 1 所制得的聚乙烯管的室外释放情况。 具体实施方式 0027 下述实施例中所述 Bionolle 3001 购自 Bionolle 公司 ； 0028 所述蔗糖酯 (SE-15) 购自杭州金鹤来食品添加剂有限公司 ； 所述羟丙基甲基纤维 素 ( 粘度 20 万， 化妆品级 ) 购自广州市晟宝化工有限公司。 0029 以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。 0030 实施例 1 0031 本实施例一种条螟性信息素微球， 是由下述重量的原料制备而成的 ： 0032 Bionol。
15、le 300110g， 条螟性信息素 ( 顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 : 顺 13- 十八碳烯 醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯5:1:4w/w)1g， 抗氧化剂(维生素C)1g， 蔗糖酯0.01g， 羟丙 基甲基纤维素 0.05g， 溶剂 100ml。 0033 上述条螟性信息素微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 0034 (1) 选用生物降解聚合物 Bionolle 3001， 在 100条件下水浴锅中预热加入条螟 性信息素(纯度95以上)和水， 混合均匀后， 冷却到60， 然后添加抗氧化剂维生素C， 加 热到 80然后加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素， 冷却到室温 ； 0035 (2) 以不同。
16、搅拌速度 (250rpm、 750rpm、 1500rpm) 进行搅拌， 即可分别制得三种不 同平均粒度的微球 A、 微球 B 和微球 C。 说 明 书 CN 104472483 A 4 3/4 页 5 0036 实施例 2 0037 本实施例一种条螟性信息素微球， 其是由下述重量的原料制备而成的 ： 0038 Bionolle 300110g， 条螟性信息素 ( 顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 : 顺 13- 十八碳烯 醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯5:1:4w/w)0.7g， 抗氧化剂(维生素C)0.7g， 蔗糖酯0.008g， 羟丙基甲基纤维素 0.04g， 溶剂 98ml。 0039 上述。
17、条螟性信息素微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 0040 (1) 选用生物降解聚合物 Bionolle 3001， 在 95条件下预热， 依次加入条螟性信 息素 ( 纯度 95以上 ) 和水， 混匀， 冷却到 55， 然后添加抗氧化剂维生素 C， 加热到 80， 加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素， 冷却到室温 ； 0041 (2) 以不同搅拌速度 (250rpm、 750rpm、 1500rpm) 进行搅拌， 即可分别制得三种不 同平均粒度的微球。 0042 实施例 3 0043 本实施例一种条螟性信息素微球， 其是由下述重量的原料制备而成的 ： 0044 Bionolle 300110g， 条螟。
18、性信息素 ( 顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 : 顺 13- 十八碳烯 醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯5:1:4w/w)1.2g， 抗氧化剂(维生素C)1.2g， 蔗糖酯0.012g， 羟丙基甲基纤维素 0.06g， 溶剂 102ml。 0045 上述条螟性信息素微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 0046 (1) 选用生物降解聚合物 Bionolle 3001， 在 105条件下预热加入条螟性信息素 (纯度95以上)和水， 混合均匀后， 冷却到65， 然后添加抗氧化剂维生素C， 加热到80 以上然后加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素后， 冷却到室温 ； 0047 (2) 以不同搅拌速度 (250rpm。
19、、 750rpm、 1500rpm) 进行搅拌， 即可分别制得三种不 同平均粒度的微球。 0048 实施例 4 0049 本实施例一种条螟性信息素微球， 其组分及其用量与实施例 1 基本相同， 区别在 于 ： 条螟性信息素为顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯， 分别制得的三种不同平均粒度的微球 D、 微 球 E 和微球 F。 0050 实施例 5 性能评价 0051 一、 实验目的 0052 通过分析对比， 评价实施例 1、 4 所制得的条螟性信息素微球的释放速率、 释放持 效期和稳定性。 0053 二、 实验方法 0054 (1) 实验昆虫 ： 为项目组室内饲养的条螟 ； 0055 (2) 本实验。
20、分为实验组和对照组， 其中 ： 0056 实验组 1 为实施例 1 所制得的微球 A ； 0057 实验组 2 为实施例 1 所制得的微球 B ； 0058 实验组 3 为实施例 1 所制得的微球 C ； 0059 实验组 4 为实施例 4 所制得的微球 D ； 0060 实验组 5 为实施例 4 所制得的微球 E ； 0061 实验组 6 为实施例 4 所制得的微球 F ； 说 明 书 CN 104472483 A 5 4/4 页 6 0062 对照组 1 为含条螟性信息素 ( 顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 : 顺 13- 十八碳烯醇 : 顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯 5:1:4w/w) 的。
21、聚乙烯管 ； 0063 对照组2为一种条螟性信息素微球， 其配方和制备方法与实施例1基本相同， 区别 在于 ： 所述条螟性信息素的添加量为 1.5g ； 0064 对照组3为一种条螟性信息素微球， 其配方和制备方法与实施例1基本相同， 区别 在于 ： 所述条螟性信息素的添加量为 0.5g。 0065 (3) 室内释放行为 : 含有性信息素的微球均匀喷洒到一定规格的铝板上， 放置于 恒定风速的通风橱内， 分别于 20和 30， 每间隔一定时间下用 GC 测量性信息素残留量， 测定性信息素释放速率、 释放稳定性和释放持效期 ； 0066 (4) 室外释放行为 ： 含有性信息素的微球均匀喷洒到一定规。
22、格的铝板上， 悬挂野 外， 每间隔一定时间采集回室内用 GC 测量性信息素残留， 测试室外剂型的释放速率、 释放 稳定性和释放持效期。 0067 三、 实验结果 0068 (1) 室内释放行为结果 0069 室内释放结果为 ： 在 20条件下， 实验组 1 所制得的微球 A 中 3 种信息素的释放 时间均可达 30 天以上， 实验组 2 所制得的微球 B 中 3 种信息素的释放时间分别为 60 天、 35 天、 57 天， 实验组 3 所制得的微球 C 中 3 种信息素的释放时间可达 25 天以上， 实验组 4-6 所 制得的微球中条螟性信息素顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯的释放时间分别为 ： 。
23、45 天、 大于 50 天 ( 参见图 2)、 35 天 ； 在 30条件下， 实验组 1 所制得的微球 A 中 3 种信息素的释放时间小于 25 天， 实验组 2 所制得的微球 B 中 3 种信息素的释放时间分别为 42 天、 28 天、 42 天 ( 参见 图 1)， 实验组 3 所制得的微球 C 中 3 种信息素的释放时间小于 20 天， 实验组 4-6 所制得的 微球中条螟性信息素顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯的释放时间分别为 ： 25 天、 大于 35 天 ( 参见 图 3)、 小于 30 天。 0070 (2) 室外释放行为结果 0071 室外释放结果为 ： 实验组 1-3 所制得的。
24、微球中 3 种信息素的释放时间分别为 ： 不 超过 25 天、 25 天以上 ( 参见图 4)、 不超过 20 天 ； 对照组 1 所制得的聚乙烯管最长释放时间 不超过 25 天 ( 参见图 5) ； 对照组 2 所制得的微球中， 两种信息 ( 顺 13- 十八碳烯醇醋酸酯 和顺 11- 十六碳烯醇醋酸酯 ) 释放时间均大于 28 天， 顺 13- 十八碳烯醇释放时间小于 20 天， 即其缓释效果与实验组 1-3 基本相同， 然而出于成本考虑， 优选实验组 1-3 ； 对照组 3 所 制得的微球中， 顺 13- 十八碳烯醇释放速度较快， 即短时间内损失率较高， 这造成其稳定性 较差， 且这进一。
25、步造成了其难以和其他两种信息素协同， 故所制得的微球的防治甘蔗条螟 虫害也较差。从上述室内和室外释放行为结果可知 ： 实施例 1、 4 所制得的微球具有良好的 释放行为， 且稳定性佳， 并可有效防治甘蔗条螟虫害。 0072 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 104472483 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104472483 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104472483 A 8 3/3 页 9 图 5 说 明 书 附 图 CN 104472483 A 9 。