说明书一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液
技术领域
本发明涉及一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液，属于电子烟技术领域。
背景技术
随着国际烟草控制框架公约的逐步实施和人们健康意识的逐渐增强，传统卷烟销售市 场受到强大冲击。为了应对市场的变化和消费者的需求，一类低危害的新型烟草制品受到 了国内外各大烟草企业的高度关注和广泛研究。其中，电子烟作为新型烟草制品中一类重 要产品，是将含有或不含烟碱溶液雾化成微粒，直接被消费者吸入。电子烟由于采取雾化 方式生成烟雾感觉，不产生焦油和CO，同时几乎不产生二手烟危害，被视为无公害的戒烟 产品或烟草替代品。近些年来特别是在欧美发达国家表现出强劲的发展趋势，数据表明世 界电子烟销售总额近三年来年均增速高达40％。其中仅在美国市场，2013年电子烟销售总 额已超过10亿美元，比2012年增长了近一倍。
电子烟巨大的市场潜力激发各大烟草企业和个人的广泛兴趣和深入研究。目前已有的 雾化技术可以产生较好的雾化效果，给电子烟吸食者以吞云吐雾的感受，但是在口感、香 气上与传统卷烟相比却是差强人意。改善电子烟烟液配方是目前电子烟研究的重中之重， 是烟草企业在电子烟行业立足和发展的核心技术。
为了能在最大程度上模拟传统卷烟的香气、香味和口感，目前最为普遍的解决方案是 在烟液中添加烟草提取物。烟草提取技术主要包括水蒸气蒸馏、溶剂萃取、同时蒸馏法、 酶解萃取法、超临界萃取法、分子蒸馏法等不同手段组合提取烟草中致香成分。通过提取 获得的烟草精油与雾化剂、烟用香精按一定配比混合得到电子烟烟液，但评吸结果表明通 过这种途径获得的烟液虽然含有一定的烟草本香，但是口感和香味丰富程度与传统卷烟相 比还有较大差距。究其原因可能是：一方面不同萃取手段萃取效率不一样，部分烟草致香 成分无法较高效率的转移至萃取液中；另一方面，烟草未经燃烧过程，提取液中缺乏经过 裂解产生的香气成分。为了进一步弥补烟草提取液的不足，寻找一种与烟草具有类似性质 的植物，经过调香、配方改进，制备香气丰富且特征明显的电子烟烟液。
茶叶与烟草是现在人们生活不可或缺的两大类消费品。两者具有众多相似之处，如茶 叶的香型与烟草类似，茶叶中含有的香味物质与烟草相似。同时，茶叶又含有自身特殊的 致香和保健成分，如儿茶素、咖啡因、丰富的矿物质、维生素及其他有效成分黄酮醇类、 皂素等。将烟草提取液与茶叶提取液按一定比例混合制备成电子烟液，不仅可以补充烟草 香气浓度不足的缺点，使香气成分更加丰富；同时茶叶萃取液中含有许多有效成分可以缓 解或抑制烟草带来的危害。据报道茶叶中茶多酚的应用研究已有很多方面，包括抗癌、抗 氧化和延缓衰老、抗菌和抗病毒、降血脂、油脂抗氧化作用、色素保护作用、除臭剂、防 龋作用、抑制动脉粥样硬化等多种功能。茶多酚已成为医药、食品界开发的热点。烟辛辣 而又芬芳，茶津甜而又幽香，一起使用可相得益彰。
茶树因遗传特性、生长环境、地理状况及发酵过程等不同，使得茶叶中的化学成分及 含量、茶叶品质和香型都存在一定差异。白茶属轻微发酵茶,主要通过萎凋和干燥两道工序 完成，因而在品质特征上形成了满披白毫的外形及醇(滋味鲜醇甘爽)、香(毫香显露)、亮(汤 色浅黄明亮)等品质特点。根据白茶的加工方法不同可分为传统白茶和新工艺白茶，传统白 茶按照采摘的鲜叶原料标准不同可分为白毫银针、白牡丹、贡眉(寿眉)。白茶由于其加工工 艺自然，不炒不揉，最大限度保留了茶叶中的营养成分,相比于其他茶类,白茶的自由基含 量最低,黄酮含量最高，具有很好的降火消炎及降血压、降血脂、降血糖和抗氧化、抗辐射、 抗肿瘤等保健功效。代表性的品类包括：银针、白牡丹、贡眉、寿眉等。相关研究分析结 果表明白茶的主要香气成分为：己醛、反-2-己烯醛、苯甲醛、1-戊烯-3-醇、顺-3-己烯醇、 香叶醇、苯乙醇、芳樟醇及其氧化物等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液，以改善现有电子 烟烟液口感不佳，香气不足等缺点。本发明通过超临界萃取获得不同品种的白茶茶叶提取 物，之后将其与特定的烟草提取物混合，辅以合适的烟用香精香料和雾化剂，可以制备得 到香气丰富、口感舒适的电子烟烟液。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一方面提供了一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液，包含以下按质 量份数计的组分：白茶茶叶提取物2～40份，烟草提取物2～35份，烟用香精1～15份，丙二 醇50～80份，甘油5～30份，食用酒精2～5份。
优选的，所述的一种电子烟烟液，包含以下按质量份数计的组分：白茶茶叶提取物15～30 份，烟草提取物10～30份，烟用香精2～10份，丙二醇55～75份，甘油10～25份，食用酒精 2～4份。
最优的，所述电子烟烟液，包含以下按质量份数计的组分：白茶茶叶提取物20份，烟 草提取物14份，烟用香精7份，丙二醇70份，甘油20份，食用酒精3份。
优选的，所述白茶茶叶提取物为将白牡丹、白毫银针、贡眉、寿眉中的一种或几种组 合经提取制得的浓缩液。
本发明中所述白茶茶叶提取物可以采用现有技术中常用的方法获得。
优选的，所述白茶茶叶提取物的提取方法为：取白茶茶叶干燥后粉碎，然后进行超临界 萃取获得白茶茶叶提取物。
优选的，所述白茶茶叶提取物的提取方法为：取白茶茶叶干燥后粉碎，然后进行超临 界CO2萃取获得白茶茶叶提取物。
优选的，所述白茶茶叶选自白牡丹、白毫银针、贡眉、寿眉中的任意一种或多种的组 合。
优选的，干燥后的白茶茶叶水分重量百分比小于20％，更优的干燥后的白茶茶叶水分 重量百分比小于10％；
优选的，所述白茶茶叶粉碎粒度为10～70目，更优选为25目。
优选的，所述超临界CO2萃取的萃取压力为10～50MPa；更优选的萃取压力为25MPa。
优选的，所述超临界CO2萃取的萃取温度为10～60℃；更优的萃取温度为45℃。
优选的，所述超临界CO2萃取的萃取时间为1～10h；更优选的萃取时间为3h。
优选的，所述烟草提取物选自清香型烤烟、马里兰烟和香料烟中的任意一种或多种组 合的烟叶或烟丝经提取制得的提取物。
优选的，所述烟草提取物为质量比为1：(0.9～1.1)的清香型烤烟和马里兰烟的烟叶或 烟丝经提取制得的浓缩液。
本发明中所述烟草提取物可以采用现有技术中常用的方法获得。
优选的，所述烟草提取物的提取方法，为：取烟叶或烟丝，干燥后粉碎成粉末，置于 溶剂中进行超声萃取，经沉降、过滤和减压浓缩即制得所述烟草提取物。
优选的，所述烟叶或烟丝的粉碎粒度为40～100目，更优选为40～60目。
优选的，所述超声萃取过程，烟叶或烟丝粉末与溶剂的质量之比为1：(2～5)；更优选 为1:(2.5～3.5)。
优选的，所述溶剂为去离子水或乙醇。
优选的，所述超声萃取的温度为30～60℃，更优选为40～60℃。
优选的，所述超声萃取的时间为2～5小时，更优选为3.5～4.5小时。
优选的，在50～90℃条件下减压旋除溶剂得烟草提取物，更优的为60～80℃。
本发明对所述烟用香精的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的烟 用香精即可。
优选的，所述的烟用香精选自乙基香兰素、乙酸苄酯、糠醛、β-大马酮、β-二氢大马 酮、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、丁二酸二甲酯、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮、2-羟 基-3,5,5-三甲基-2-环己烯酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、苯甲醇、棕榈酸、异戊酸、2-甲 基戊酸、吲哚、吡啶、3-乙酰基吡啶和2,3,5-三甲基吡嗪中的任意一种或多种的组合。
优选的，所述烟用香精为以下重量百分比例的组分：1～10％乙基香兰素、1～10％乙酸苄 酯、1～8％糠醛、4～20％β-大马酮、2～15％β-二氢大马酮、10～30％巨豆三烯酮、2～15％二 氢猕猴桃内酯、1～8％丁二酸二甲酯、1～5％2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮、1～5％2- 羟基-3，5，5-三甲基-2-环己烯酮、3～15％香叶基丙酮、5～30％β-紫罗兰酮、3～15％苯甲醇、 2～7％棕榈酸、1～4％异戊酸、1～4％2-甲基戊酸、1～3％吲哚、1～3％吡啶、1～5％3-乙酰基吡 啶和1～5％2,3,5-三甲基吡嗪，并满足总和为100wt％。
优选的，所述烟用香精为以下几种配方(重量百分比)：
配方一：8％β-大马酮、5％β-二氢大马酮、13％巨豆三烯酮、24％β-紫罗兰酮、9％乙 基香兰素、7％乙酸苄酯、5％糠醛、5％苯甲醇、4％棕榈酸、12％二氢猕猴桃内酯、8％丁二 酸二甲酯。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
配方二：15％β-大马酮、3％吲哚、15％巨豆三烯酮、5％2,3,5-三甲基吡嗪、8％乙基香 兰素、4％棕榈酸、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙酮、9％β-紫罗兰 酮、15％苯甲醇。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
配方三：15％β-大马酮、30％巨豆三烯酮、5％2,3,5-三甲基吡嗪、8％乙基香兰素、4％ 棕榈酸、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙酮、12％苯甲醇。将上述组 分在漩涡振荡器上混合均匀。
配方四：30％巨豆三烯酮、5％乙酸苄酯、6％糠醛、8％乙基香兰素、7％棕榈酸、3％2,3,5- 三甲基吡嗪、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙酮、15％苯甲醇。将上 述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
配方五：15％β-大马酮、30％巨豆三烯酮、5％2,3,5-三甲基吡嗪、8％乙基香兰素、4％ 棕榈酸、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％β-紫罗兰酮、12％苯甲醇。将上述组 分在漩涡振荡器上混合均匀。
优选的，所述甘油和丙二醇均为食用级产品。
本发明第二方面提供了前述电子烟液的制备方法，为将所述各成分混合搅拌混匀即得。
本发明第三方面提供了前述电子烟液在制备电子烟中的用途。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用超临界二氧化碳提取手段得到白茶茶叶精油成分，最大程度的保持了 白茶本香。
(2)本发明通过将特定的白茶提取液与特定的烟草提取液混合，使得电子烟烟液香气 更加丰富，香味更加协调，在一定程度上解决了电子烟烟液香气和口味不足的缺点。
(3)本发明电子烟烟液由于采取雾化方式生成烟雾感觉，不产生焦油和CO，同时不 产生二手烟危害。
(4)本发明通过添加含多种有效成分的白茶茶叶精油，具有解酒醒酒、清热润肺、平 肝益血、消炎解毒、降压减脂、消除疲劳等功效。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方 法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还 可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范 围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制 各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变 更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：
烟草提取物的制备：取清香型烤烟烟叶样品在40℃烘箱中干燥3h，冷却至室温后，粉 碎至40～100目。称取100g烟末置于1L的锥形瓶中，加入300mL去离子水，于50±5℃ 条件下超声萃取4h，之后静置沉降4h，砂芯漏斗过滤得滤液，70±10℃减压旋蒸浓缩至3 mL，即得烟草提取物。
白茶茶叶提取物的超临界制备方法：称取白牡丹100g，经粉碎机磨碎为20-30目粉末， 装入1L的萃取釜中，控制萃取压力为25MPa，萃取温度为50℃，调节超临界CO2的流量 为25L/h，萃取时间为3h。经萃取后溶解有提取物的超临界流体通过节流阀减压，进入分 离釜中变为气体，提取物在分离釜中析出，收集于接收瓶中即得白茶茶叶提取物。
烟用香精(重量百分比)：8％β-大马酮、5％β-二氢大马酮、13％巨豆三烯酮、24％β -紫罗兰酮、9％乙基香兰素、7％乙酸苄酯、5％糠醛、5％苯甲醇、4％棕榈酸、12％二氢猕猴 桃内酯、8％丁二酸二甲酯。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
甘油和丙二醇均为食用级产品。
一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液制备，以下各组分按质量份数计配料：白 茶茶叶提取物20份，烟草提取物14份，烟用香精7份，丙二醇70份，甘油20份，食用 酒精3份。漩涡振荡器上混合均匀即得电子烟烟液。
实施例2：
烟草提取物的制备：取马里兰烟烟叶样品在40℃烘箱中干燥3h，冷却至室温后，粉碎 至40～100目。称取100g烟末置于1L的锥形瓶中，加入300mL去离子水，于50±5℃条 件下超声提取4h，之后静置沉降4h，砂芯漏斗过滤得滤液，70±10℃减压旋蒸浓缩至3mL， 即得烟草提取物。
白茶茶叶提取物的超临界制备方法：称取白毫银针100g，经粉碎机磨碎为45-55目粉 末，装入1L的萃取釜中，控制萃取压力为40MPa，萃取温度为35℃，调节超临界CO2的 流量为35L/h，萃取时间为5h。经萃取后溶解有提取物的超临界流体通过节流阀减压，进 入分离釜中变为气体，提取物在分离釜中析出，收集于接收瓶中即得白茶茶叶提取物。
烟用香精(重量百分比)：15％β-大马酮、3％吲哚、15％巨豆三烯酮、5％2,3,5-三甲基 吡嗪、8％乙基香兰素、4％棕榈酸、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙 酮、9％β-紫罗兰酮、15％苯甲醇。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
甘油和丙二醇均为食用级产品。
一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液制备，以下各组分按质量份数计配料：白 茶茶叶提取物15份，烟草提取物30份，烟用香精10份，丙二醇75份，甘油25份，食用 酒精4份。漩涡振荡器上混合均匀即得电子烟烟液。
实施例3：
烟草提取物制备：取香料烟烟丝样品，进行提取，提取方法同实施例1。
白茶茶叶提取物的超临界制备方法：称取贡眉100g，经粉碎机磨碎为10-20目粉末， 装入1L的萃取釜中，控制萃取压力为50MPa，萃取温度为55℃，调节超临界CO2的流量 为20L/h，萃取时间为7h。经萃取后溶解有提取物的超临界流体通过节流阀减压，进入分 离釜中变为气体，提取物在分离釜中析出，收集于接收瓶中即得白茶茶叶提取物。
烟用香精(重量百分比)：15％β-大马酮、30％巨豆三烯酮、5％2,3,5-三甲基吡嗪、8％ 乙基香兰素、4％棕榈酸、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙酮、12％苯 甲醇。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
甘油和丙二醇均为食用级产品。
一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液制备，以下各组分按质量份数计配料：白 茶茶叶提取物30份，烟草提取物10份，烟用香精2份，丙二醇55份，甘油10份，食用 酒精2份。漩涡振荡器上混合均匀即得电子烟烟液。
实施例4：
烟草提取物制备：取质量比为1:1的清香型烤烟和马里兰烟烟叶混合，然后按照实施例 1的方式提取制得烟草提取物。
白茶茶叶提取物的超临界制备方法：称取寿眉100g，经粉碎机磨碎为20-30目粉末， 装入1L的萃取釜中，控制萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，调节超临界CO2的流量 为25L/h，萃取时间为3h。经萃取后溶解有提取物的超临界流体通过节流阀减压，进入分 离釜中变为气体，提取物在分离釜中析出，收集于接收瓶中即得白茶茶叶提取物。
烟用香精(重量百分比)：30％巨豆三烯酮、5％乙酸苄酯、6％糠醛、8％乙基香兰素、 7％棕榈酸、3％2,3,5-三甲基吡嗪、9％二氢猕猴桃内酯、2％丁二酸二甲酯、15％香叶基丙酮、 15％苯甲醇。将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
甘油和丙二醇均为食用级产品。
一种利用白茶茶叶提取物制备的电子烟烟液，包含以下按质量份数计的组分：白茶茶 叶提取物2份，烟草提取物35份，烟用香精15份，丙二醇80份，甘油30份，食用酒精5 份。
对比例1(不含白茶茶叶提取物)
电子烟烟液制备，以下各组分按质量份数计配料：烟草提取物14份，烟用香精7份， 丙二醇70份，甘油20份，食用酒精3份。
其中烟草提取物成分以及提取方式、烟用香精配方同实施例1。
对比例2(不含烟草提取物)
电子烟烟液制备，以下按质量份数计的各组分配料：白茶茶叶提取物20份，烟用香精 7份，丙二醇70份，甘油20份，食用酒精3份。
其中白茶茶叶提取物成分以及提取方式、烟用香精配方同实施例1。
对比例3(不含烟用香精)
电子烟烟液制备，按以下各组分按质量份数计配料：白茶茶叶提取物20份，烟草提取 物14份，丙二醇70份，甘油20份，食用酒精3份。烟草提取物成分及其提取方法、白茶 茶叶提取物成分及其提取方法同实施例1。
将上述实施例和对比例中的电子烟烟液液添加到电子烟装置中分别进行感官效果评价。
感官效果评价方法包括以下步骤：
(1)设置了9个评价指标，包括刺激性、满足感、浓度、舒适度、特征风格、烟草香、香 气质、香气量和发烟量，并根据各项评价指标对电子烟烟液感官质量的不同影响程度 赋予不同分值。
所述刺激性是指：吸入电子烟烟液经雾化产生的烟气对感觉器官包括口腔、喉部和鼻腔 产生的不舒适感受。
所述满足感是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气劲头、浓度及香韵对感觉器官上产生的 综合感受。
所述浓度是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气刚吸入口时口腔充盈程度的感受。
所述舒适度是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气经吸入口腔及呼出后对口腔舒适程度的 影响。
所述特征风格是指：一种电子烟烟液在愉悦感上区别于其他同类电子烟烟液的感官主要 差异表现。
所述烟草香是指：评吸过程中感官感觉到烟草本香的气息。
所述香气质是指：评吸过程中通过嗅觉和味觉感觉到令人愉悦气息的优劣程度。
所述香气量是指：评吸过程中通过口腔和鼻腔衡量令人愉悦气息量的多少。
所述发烟量是指：电子烟烟液经雾化产生烟气量的多少。
(2)设置9人的评吸员，每人一份电子烟烟液感官质量评价表，采用暗评的评分方式，采用 整体循环评吸法，对电子烟烟液进行抽吸，依据表1中9个感官质量评价指标评分值的含义， 采用百分制评分法对电子烟烟液的感官质量进行综合评分，各项评价指标按五分、十分制或 十五分制评分。电子烟烟液评价指标的评分值的具体含义见下表1：
表1 电子烟烟液感官质量评价指标的评分值含义表
(3)评价方法：根据表1中的评价指标和评分值，评吸员应对各评价指标进行感官质量评价， 并记录其评价结果，评分值的最小计分单位为0.5。
(4)结果统计：所有评吸员的感官质量评价结果中去掉一个最低分和一个最高分，计算剩 下有效的单项评价指标评分的算术平均值，结果保留两位小数，最后电子烟烟液的感官质量 评价综合评分是计算各单项指标评分的算术平均值之和，得到总分，结果保留一位小数。
将实施例1-4中制备的含白茶茶叶提取物的电子烟烟液和对比例1-3中制备的电子烟烟液 添加在电子烟中进行感官质量评价。具体评价结果见表2，表2中各项评价指标的评分为9位 评吸员有效评分的算术平均分。
表2 电子烟烟液感官效果评价结果
表2结果表明，上述实施例中电子烟烟液具体表现为抽吸时雾气浓厚，香气丰富，清醇 甘爽，烟茶香协调，刺激性小，余味舒适，缩短了与传统卷烟的感官质量差异。但所使用的 白茶种类、烟叶类型、提取物添加比例、烟用香精香料添加比例的不同，会对所考察的9项 指标产生不同影响。