一种火麻仁油微胶囊的制备方法.pdf

本发明公开了一种火麻仁油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)制备壁材溶液：以麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖为主要壁材，与水混合制成壁材溶液；(2)灭菌：对壁材溶液进行灭菌处理；(3)乳化：灭菌后的壁材溶液与火麻仁油混合乳化得到乳化液；(4)干燥：乳化液经喷雾干燥，获得火麻仁油微胶囊。该方法制得的火麻仁油微胶囊的含油量高、包埋率高、稳定性好、保质期长，而且方法简单，成本较低，有利于实际生产应用，并带来较好的经济效益。

权利要求书
1.  一种火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 制备壁材溶液：以麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖为主要壁材，与水混合制成壁材溶液；
(2) 灭菌：对壁材溶液进行灭菌处理；
(3) 乳化：灭菌后的壁材溶液与火麻仁油混合乳化得到乳化液；
(4) 干燥：乳化液经喷雾干燥，获得火麻仁油微胶囊。

2.  根据权利要求1所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材中，麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖质量分数分别为：
麦芽糊精40%-60%
变性淀粉20%-30%
阿拉伯胶5%-15%
蔗糖5%-15%。

3.  根据权利要求1或2所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，壁材中还包括β-环糊精。

4.  根据权利要求3所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述β-环糊精的质量分数大于零且小于等于5%。

5.  根据权利要求1至4任一项所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)壁材溶液中固形物质量百分比含量为40%-50%。

6.  根据权利要求5所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，灭菌条件为：在75-95℃温度下灭菌30-50min。

7.  根据权利要求6所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，灭菌后的壁材溶液降温至40-50℃后，与火麻仁油按壁材和火麻仁油的质量比为1:1-1:1.5的比例混合均匀，配成固形物含量为30%-50%的乳化液。

8.  根据权利要求1或7所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)之前增加高压均质处理步骤，该高压均质处理的条件为：先以10-30MPa的压力均质1-2次，再以30-60MPa的压力均质2-3次。

9.  根据权利要求8所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)之后增加火麻仁油微胶囊抗结处理步骤，即在火麻仁油微胶囊中添加抗结剂，以火麻仁油微胶囊总质量为计算基准，所述抗结剂的添加量在1.5%以下；所述抗结剂为二氧化硅。

10.  根据权利要求9所述火麻仁油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，喷雾干燥条件为：雾化器转速为16000-22000rpm/min，进风温度180-200℃，出风温度75-95℃，进料温度55-75℃，进料速度为30-50L/h。

说明书一种火麻仁油微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及植物油脂微胶囊的制备方法，尤其涉及一种火麻仁油微胶囊的制备方法。
背景技术
火麻是一年生桑科植物，是我国的原产植物之一。火麻作为一种珍贵的“长寿麻”，含有丰富的植物蛋白、卵磷脂和大量延缓衰老的维生素E、硒、锌、锰、锗等人体必需的微量元素，还含有被誉为“植物脑黄金”的a-亚麻酸，能够抑制过敏，抗炎消菌，具有润肠通便、滋养补虚的功效。火麻籽含油量达30%～35%，火麻仁含油达50%以上，火麻仁油中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的85%以上，维生素E含量也颇高，具有较大的开发利用价值。
火麻仁油作为火麻仁的提取物，具有降血压、利尿、镇痛、抗炎、抗血栓形成、治疗便秘、延迟衰老、改善记忆力等功效，长期食用对慢性神经炎、瘫痪、便秘、高血压、高血脂以及妇科疾病等有较好的辅助疗效，外用可以对神经性皮炎有辅助疗效。我国广西巴马瑶族自治县是世界五大长寿地区之一，该地区长寿原因除优越的自然生态环境之外，可能与其独特的常年食用火麻仁油的生活习惯有关，据报道该地区心血管疾病，老年性便秘发病率极低。
火麻的栽培历史悠久，我国火麻的栽培面积和产量位居世界前列，但是有关火麻产品领域的科研远远滞后。火麻仁油作为火麻干燥成熟果实的提取物，是一种富含不饱和脂肪酸的功能性油脂，具有广泛的食用及药用价值，符合当前人们对健康饮食的需求，可以作为一种新型功能性油料资源加以开发利用，具有很好的开发应用前景。目前，我国火麻仁油的研究刚刚起步，我国有着丰富的品种资源和广阔的消费市场，因此，对火麻仁油的研究值得进一步探讨，特别是在火麻仁油的制取方面有待深入研究。
在药品和食品制品中，植物油脂制剂常见的剂型为软胶囊或微胶囊。如文献《火麻仁油研究进展》中报道关于“云麻一号”的微胶囊研究，其火麻仁油与壁材比为3:4，壁材为明胶和麦芽糊精，其比例为4:6，添加0.9%的乳化剂，配比为蔗糖酯：单甘脂=9:1，乳化剂的HLB值为13.48。最后喷雾干燥得到的微胶囊包埋率91.24%，含油率达到35.97%，表面油为3.15%。其包埋率和含油率都不高，而且表面油较高，说明所得的微胶囊品质不太理想。中国专利申请CN103584081A《一种沙棘油微胶囊的制备方法》中报道了关于沙棘油微胶囊的制备方法，其含油量能够到达40.1%，达到相对较高的含油量。但其包埋工艺中阿拉伯胶粉需要在干燥箱中干燥以除去氧化酶，工艺复杂；包埋阶段需要用HAc来调节pH值至3.0-3.5，pH值的改变对微胶囊产品是否有影响无法定论，且包埋过程中微胶囊乳浊液需要维持在45~55℃，调完pH值后加入蒸馏水，其温度要降温至30~35℃，之后迅速加冰使温度降至10℃，温度的改变太复杂；其干燥方式为滴加固化剂、自然沉淀、真空冷冻干燥，成本高，周期长，可能会出现不同程度的结块，流动性差。中国专利申请CN102934703A《一种亚麻籽油微胶囊及其生产方法》中报道了关于亚麻籽油微胶囊的制备及其生产方法，其亚麻籽油载量可达45%、包埋率≥90%，其实施例一中载药量19%，包埋率能达到95%；实例三中载药量45%，其包埋率降为90%；可见，以变性淀粉、麦芽糊精和酪蛋白酸钠作为复配壁材虽然包埋效果较佳，但是随着载药量的提高，包埋率减低很快。虽然其载药量能够达到45%，但是其包埋率只有90%，不能够很好地对亚麻籽油进行包埋保护。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火麻仁油微胶囊的制备方法，该方法制得的火麻仁油微胶囊含油量高、包埋率高、稳定性好、保质期长，而且方法简单，成本较低，有利于实际生产应用，并带来较好的经济效益。
为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：一种火麻仁油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1) 制备壁材溶液：以麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖为主要壁材，与水混合制成壁材溶液；
(2) 灭菌：对壁材溶液进行灭菌处理；
(3) 乳化：灭菌后的壁材溶液与火麻仁油混合乳化得到乳化液；
(4) 干燥：乳化液经喷雾干燥，获得火麻仁油微胶囊。
作为本发明的一个实施方式，所述壁材中，麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖质量分数分别为：
麦芽糊精40%-60%
变性淀粉20%-30%
阿拉伯胶5%-15%
蔗糖5%-15%。
进一步地，所述步骤(1)中，壁材中还包括β-环糊精。作为本发明的一个实施方式，所述β-环糊精的质量分数大于零且小于等于5%。
本发明所述步骤(1)壁材溶液中固形物质量百分比含量为40%-50%。
本发明所述步骤(2)中，灭菌条件为：在75-95℃温度下灭菌30-50min。
本发明所述步骤(3)中，灭菌后的壁材溶液降温至40-50℃后，与火麻仁油按壁材和火麻仁油的质量比为1:1-1:1.5的比例混合均匀，配成固形物含量为30%-50%的乳化液。
本发明可做以下改进：在本发明步骤(4)之前增加高压均质处理步骤，以有利于火麻仁油和壁材中的亲油基团接触，增大两者间的亲和力，以便得到均一稳定的乳浊液，提高壁材对火麻仁油的包埋效果。作为本发明的一个实施例，所述高压均质处理的条件为：先以10-30MPa的压力均质1-2次，再以30-60MPa的压力均质2-3次。
本发明所述步骤(4)中，喷雾干燥条件为：雾化器转速为16000-22000rpm/min，进风温度170-200℃，出风温度75-95℃，进料温度55-75℃，进料速度为30-60L/h。这一干燥条件适用于乳化液和乳浊液的干燥。
本发明还可做进一步改进：在所述步骤(4)之后增加火麻仁油微胶囊抗结处理，即在火麻仁油微胶囊中添加抗结剂，以尽可能避免火麻仁油微胶囊在存储中发生结块。具体地，以火麻仁油微胶囊总质量为计算基准，所述抗结剂的添加量在1.5%以下。作为本发明的一个实施例，所述抗结剂为二氧化硅。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1) 本发明提供的制备方法中以无毒、稳定、成膜性好的天然高分子材料麦芽糊精、变性淀粉、阿拉伯胶和蔗糖为主要原料构成的壁材对火麻仁油进行包埋，包埋率高，可高达98%以上，而且包埋效果好，所得的微胶囊含油量高，可达到50%，表面油含量低（0.90%-1.80%），过氧化值低（0.042-0.084 g/100g），酸值低（0.35-0.95 mg/g），只需内部PE袋热封、外部铝箔袋热封，25℃下可保存两年以上，40℃下产品的理化特性依然稳定，各项形态指标、生化指标和微生物指标都符合国家标准。
(2) 本发明的制备方法制得的微胶囊堆密度高，大于0.5g/ml。
(3) 本发明提供的制备方法成本低，有利于提高火麻仁油微胶囊的经济价值。
变性淀粉具有乳液乳化状态好、粒子分散均匀和包埋效果好等许多优点，作为微胶囊壁材时，效果好，无需再添加乳化剂和增稠剂，工艺简单；且变性淀粉容易获得，来源广，材料价格低，有效减低了生产成本。而麦芽糊精具有高浓度时低粘度的特点，与变性淀粉配合后，可提高体系的固形物浓度，在喷雾干燥过程中迅速失水蒸发，成膜速度快，减少壁芯损失，有利于囊壁的形成，减少生产成本。
(4) 本发明选用喷雾干燥法，干燥速率高、时间短，生产过程简单且灵活，操作控制方便，易于实现大规模工厂化生产。而且所得产品纯度高且具有很好的分散性和溶解性，生产成本低廉。
(5) 本发明的制备方法的工艺流程简单，可操作性强，微胶囊收率高，环保，无污染，重复性好，可实现大规模工业化连续性生产，有利于产品的推广。
附图说明
图1所示为本发明的制备方法得到的火麻仁油微胶囊的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明内容做详细说明，以更好地理解本发明的原理和优点。
定义：
过氧化值：以碘的百分数表示，单位为g/100g，即在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，根据其消耗量计算油脂的过氧化值。
酸价：用酸碱中和反应测定，以中和1g脂肪中游离脂肪酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
含水量：火麻仁油微胶囊的含水量，用干燥法测定。
表面油：火麻仁油微胶囊表面游离的油量占该火麻仁油微胶囊的总重量的百分数。火麻仁油微胶囊表面油易溶于30~60℃石油醚，而微胶囊其他成分不溶于30~60℃石油醚，采用30~60℃石油醚即可分离表面油和微胶囊，从而获得表面油重量。以下实施例中，表面油的测定方法为：
称取火麻仁油微胶囊样品10g（准确至0.002g）于100ml锥形瓶中，加入30ml30~60℃石油醚，置摇床中以200rmp的转速震荡5min，过滤，滤液置于预先在105℃烘箱中烘干至恒重（准确至0.002g）的50ml蒸发皿中。滤渣转移到原锥形瓶中，加入30~60℃石油醚，置摇床中震荡洗涤两次，每次石油醚加入量为10ml；过滤，合并滤液到上述蒸发皿中，将蒸发皿置于60℃水浴（水浴用蒸馏水）上蒸发出去溶剂，溶剂除尽后，再于105℃恒温烘箱中烘干至恒重，冷却，称重。
X（%）=（W1-W2）/W×100%
式中： X---油脂微胶囊中表面含油率，%
           W---式样质量，g
           W1---恒重后蒸发皿的重量，g
           W2---恒重后蒸发皿与浸出油的重量，g。
得率：火麻仁油微胶囊占壁材和壁芯的质量百分数。
实施例1
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精49%、变性淀粉22%、阿拉伯胶10%、β-环糊精5%和蔗糖14%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为43%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在75℃水浴中灭菌40 min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1.5，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量45%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力20 MPa（200 bar）均质2次，在以压力50 MPa（500 bar）均质3次，得到均一稳定的乳浊液。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液进行喷雾干燥，雾化器转速为18000rpm/min，进风温度180℃，出风温度80℃，进料温度70℃，进料速度为50 L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加1.5%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.078 g/100g，酸值0.77 mg/g，含水量0.78%，含油率为40%，表面油为0.45%，包埋率为99.1%，得率86.61%。
实施例2
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精53%、变性淀粉21%、阿拉伯胶11%、β-环糊精5%和蔗糖10%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为43%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在85℃水浴中灭菌35min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1.25，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量47%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力25 MPa（250 bar）均质2次，再以压力55 MPa（550 bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为20000rpm/min，进风温度190℃，出风温度90℃，进料温度70℃，进料速度为60 L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加1.0%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.083 g/100g，酸值0.61 mg/g，含水量0.78%，含油率为44.4%，表面油为0.93%，包埋率为98.14%，得率87.14%。
实施例3
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精57%、变性淀粉21%、阿拉伯胶10%、β-环糊精5%和蔗糖6%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为43%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在95℃水浴中灭菌30min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力30MPa（300bar）均质2次，再压力60MPa（600bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为16000rpm/min，进风温度180℃，出风温度80℃，进料温度60℃，进料速度为40L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加0.5%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.069 g/100g，酸值0.43 mg/g，含水量0.97%，含油率为50%，表面油为1.19%，包埋率为97.62%，得率88.27%。
实施例4
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精40%、变性淀粉30%、阿拉伯胶12%、β-环糊精3%和蔗糖15%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为45%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在95℃水浴中灭菌30min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力30MPa（300bar）均质2次，再以压力60MPa（600bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为16000rpm/min，进风温度185℃，出风温度85℃，进料温度65℃，进料速度为45L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加1.2%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.069 g/100g，酸值0.43 mg/g，含水量0.84%，含油率为50%，表面油为0.66%，包埋率为98.68%，得率88.13%。
实施例5
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精45%、变性淀粉30%、阿拉伯胶9%、β-环糊精3%和蔗糖13%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为50%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在85℃水浴中灭菌30min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1.5，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力30MPa（300bar）均质2次，再以压力60MPa（600bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为16000rpm/min，进风温度190℃，出风温度90℃，进料温度75℃，进料速度为40L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加0.3%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.069 g/100g，酸值0.43 mg/g，含水量0.92%，含油率为50%，表面油为0.52%，包埋率为98.96%，得率87.69%。
实施例6
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精55%、变性淀粉25%、阿拉伯胶6%、β-环糊精5%和蔗糖9%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为40%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在95℃水浴中灭菌30min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1.3，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力30MPa（300bar）均质2次，再以压力60MPa（600bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为16000rpm/min，进风温度170℃，出风温度80℃，进料温度60℃，进料速度为50L/h，得到火麻仁油微胶囊，添加0.8%的二氧化硅。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.069 g/100g，酸值0.43 mg/g，含水量0.99%，含油率为50%，表面油为1.27%，包埋率为97.46%，得率87.89%。
实施例7
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精57%、变性淀粉21%、阿拉伯胶10%、β-环糊精5%和蔗糖7%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为43%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在95℃水浴中灭菌30min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1.4，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力20MPa（200bar）均质2次，再以压力30MPa（300bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为22000rpm/min，进风温度200℃，出风温度90℃，进料温度70℃，进料速度为35L/h，得到火麻仁油微胶囊。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.074 g/100g，酸值0.44 mg/g，含水量1.01%，含油率为50%，表面油为1.29%，包埋率为97.42%，得率88.04%。
实施例8
（1）制备壁材溶液：以麦芽糊精60%、变性淀粉22%、阿拉伯胶12%和蔗糖6%为壁材，室温下，加入配料罐中，加水制成固形物含量为43%的壁材溶液。
（2）灭菌：壁材溶液在85℃水浴中灭菌45min。
（3）乳化：将灭菌后的壁材溶液降温至50℃后，与火麻仁油混合，其中壁材和火麻仁油质量比为1:1，搅拌15 min，使其充分混匀，加水配成固形物含量50%的乳化液。
（4）高压均质：将步骤（3）得到的乳化液用高压均质机以压力15MPa（150bar）均质2次，再以压力50MPa（500bar）均质2次，得到均一稳定的乳浊液，50℃保温60min。
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的乳浊液喷雾干燥，雾化器转速为16000rpm/min，进风温度170℃，出风温度80℃，进料温度60℃，进料速度为40L/h，得到火麻仁油微胶囊。
结果：得到的火麻仁油微胶囊的过氧化值0.082 g/100g，酸值0.47 mg/g，含水量0.98%，含油率为50%，表面油为1.51%，包埋率为96.98%，得率87.79%。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。