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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410782991.3 (22)申请日 2014.12.18 A61K 31/198(2006.01) A61P 41/00(2006.01) A61K 31/015(2006.01) (71)申请人 李柏霖 地址 230032 安徽省合肥市蜀山区梅山路 58 号和平苑 5 栋 1403 申请人 李全利 (72)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合 物配方 (57) 摘要 一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合 物配方及制作技术。特征如下 ： 2.572 g 失水 山梨醇脂肪酸酯 (Spa。
2、n40)、 70mg 蛋白卵黄素溶解 在70 mL D-柠檬烯中,获得D-柠檬烯油状物。 3.36 g 乙二胺四乙酸钠 （EDTA） 、 2.556g 十二烷 基二苯醚二磺酸钠、 2.092 g 十二烷基苯磺酸钠 溶解在去离子水 （pH=8） ， 获得 EDTA 水相复合物。 将获得的 “水相液” 缓慢滴加到 “油相液” 中， 同时采用超声波或高剪切力乳化机进行乳化 ； 乳化液离心， 弃沉淀， 获得所需乳化液复合物。本 发明获得的产品临床效果与目前临床上使用氯仿 去除根管牙胶相似， 但是具有氯仿无法比拟的生 物安全性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明。
3、专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104490855 A (43)申请公布日 2015.04.08 CN 104490855 A 1/1 页 2 1.一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物配方， 其特征在于包括以下操作步 骤 ： A ： 取市售D-柠檬烯， 在真空度为1.210 Pa， 约60条件下， 减压蒸馏， 获得纯度大于 95% 的 D- 柠檬烯备用 ； B ： 取 A 步骤获得的纯化 D- 柠檬烯 70 mL， 加入 70mg 的蛋白卵黄素， 使其完全溶解 ； C ： 称取 2.572 g 失水山梨醇脂肪酸酯 (Span40)， 分散于 B 步。
4、骤溶液中， 获得均匀溶 液 ； D ： 称取 3.36g 乙二胺四乙酸钠 （EDTA） ， 溶于 20mL 的蒸馏水中， 用氢氧化钠调节 pH 值 为 8 左右， 获得 0.5 M 的 EDTA 溶液 ； E ： 称取 2.556g 十二烷基二苯醚二磺酸钠， 2.092g 十二烷基苯磺酸钠溶于 10 mL 的 蒸馏水中 ； F ： 将 E 步骤获得的溶液加入 D 步骤获得的溶液中， 使其分散均匀 ； G ： 将 F 步骤获得溶液以 30 滴 / 秒的速度， 滴入 C 步骤获得的溶液中， 在超声波粉碎机 中乳化， 或在高剪切分散乳化机条件下乳化 ； F ： 将 G 步骤获得的混合液在 10000。
5、 转 / 分的条件下离心 5 min， 弃沉淀， 获得乳白色 液体， 即为牙胶根管充填物的化学溶除复合物 ； H ： 将 F 步骤获得的液体密封、 避光、 常温、 干燥的环境中保存。 权 利 要 求 书 CN 104490855 A 2 1/3 页 3 一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物配方 技术领域 0001 本发明属于生物医学材料技术， 用于口腔临床根管治疗中需要将原根管内的牙胶 类充填物去除的一种化学复合物配制技术。 背景技术 0002 根管治疗是目前口腔临床中彻底解决牙髓不可逆炎症、 坏死等疾病的最有效治疗 方法。随着标准化根管治疗技术的发展， 根管治疗在我国各级医院得到普及。随。
6、着根管治 疗牙齿数量的增大， 以及牙体缺损修复技术对根管治疗质量的要求不断提高， 对原不完善 根管治疗的重新治疗的病例逐渐增加。而除去原根管治疗中的充填物是临床中最费时、 最 困难、 也是最容易出现再治疗并发症的关键环节之一。 0003 牙胶尖及注射热牙胶为是目前最常用的根管充填材料。其主要有古塔胶 （10-20%） 、 氧化锌 （61-75%） 、 松香 （1-4%） 、 硫酸钡 （10%） 等组成。古塔胶是其结构维持的支 架， 当温度达到56-64时其成熔化状态。 因此， 目前临床采用局部加热并机械去除的方法， 但操作费时且容易发生根管侧穿。采用化学方法， 将牙胶材料溶解是目前最常用方法。。
7、氯 仿是临床最为常用的牙胶溶剂， 但是氯仿致癌、 剧毒， 对病人和医生都有潜在威胁而备受争 议。商品化的 “丁克除” 主要有效成分是四氯乙烯 , 其毒性虽然比氯仿低， 但仍较强。日本 齿科药品社制报道了一种以 D- 柠檬烯和正己烷按 7:3 的容积比混合而成的牙胶溶剂。正 己烷具有挥发性， 也有一定的毒性。单独使用柠檬烯对牙胶的溶解性相对较差。 0004 D- 柠檬烯 dl 一甲基一 4 一 (1 一甲基乙烯基 ) 环己烷 ) 主要来源于芸香科 植物 , 如柑橘、 柠檬类果皮， 是一种植物基环保有机溶剂， 具有很好的生物安全性。1994 年柠檬烯被美国食用香料与提取物制造商协会 (Flavor。
8、 and Extract Manufactures Association of the United States,FEMA) 认定其毒性属 GRAS( 一般公认安全 ) 级， 并经 FDA 批准食用。FAO（Food and Agriculture Organization of the United Nations） 和 WHO 对 D- 拧檬烯使用不作特殊规定， 因此它在食用香精中得到广泛应用。近来大量研究发 现柠檬烯具有很好的预防和抑制肿瘤活性的功效。因此， 开发以 D 一柠檬烯为基础的安全 性牙胶溶解剂具有重要临床意义和应用前景。 发明内容 0005 针对目前口腔临床使用的根管充填。
9、牙胶化学溶解剂存在致癌性、 毒性问题， 本发 明提供一种具有生物安全性的根管充填牙胶溶解剂的配方及制作方法。 0006 本发明以 D- 柠檬烯作为牙胶主要成分古塔胶溶解剂， 乙二胺四乙酸钠 （EDTA） 螯合剂螯合牙胶的主要无机成分氧化锌， 从有机物和无机物组成两个方面， 快 速破坏牙胶结构， 使其崩溃。另外， 采用乳化技术使油性的橘子油D- 柠檬烯与水溶性 的螯合剂EDTA 复合， 制成稳定的乳化液剂型。 0007 具体技术解决方案 同权利要求书。 说 明 书 CN 104490855 A 3 2/3 页 4 0008 本发明的有益技术效果体现在以下几个方面 1、 本发明制备方法操作简单， 。
10、控制性好， 产量高， 生产环境友好 （室温条件， 无污染） 。 2、 本发明获得的牙胶溶解复合物具有良好的生物安全性。主要成分 D- 柠檬烯的安全 性 FDA 已经认可， EDTA 在口腔临床上已经使用本发明使用的乳化剂在乳化食品工业上已 经使用， 具有相对安全性能。 因此在安全性方面比目前临床上使用的试剂更安全可靠， 易被 病人和牙医接受。 3、 本发明获得的新材料临床使用方便， 可以即刻使用， 也可以封闭在根管内和牙髓腔 内使用， 安全可靠。 附图说明 0009 图 1显示获得乳白的稳定的以 D- 柠檬烯、 EDTA 为主要成分的牙胶根管充填物的化学 溶除复合物。 图2 显示本发明的化学溶。
11、除复合物对牙胶的溶解效果。 左图为牙胶刚刚置入本发明的 化学溶除复合物乳化液中， 右图显示在置入 5 min 后牙胶即溶解崩溃。 0010 下面通过实施例对本发明作进一步描述。 0011 实施例 1 1、 一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物配方及制作技术， 包括以下操作步 骤 ： A ： 取市售 D- 柠檬烯， 在真空度为 1.210Pa， 约 60条件下， 减压蒸馏， 获得纯度大于 95% 的 D- 柠檬烯备用 （旋转蒸发仪， RE-52A， 上海振捷实验设备有限公司） ； B ： 取 A 步骤获得的纯化 D- 柠檬烯 70 mL, 加入 70mg 的蛋白卵黄素， 使其完全溶解 ； C。
12、 ： 称取 2.572 g 失水山梨醇脂肪酸酯 (Span40), 溶于 B 步骤溶液中 ； D ： 称取 3.36 g 乙二胺四乙酸钠 （EDTA） ， 溶于20mL的蒸馏水中， 用氢氧化钠调节pH值 为 8 左右， 获得 0.5 M 的 EDTA 溶液 ； E ： 称取2.556g 十二烷基二苯醚二磺酸钠， 2.092 g 十二烷基苯磺酸钠溶于10 mL 的 蒸馏水中 ； F ： 将 E 步骤获得的溶液加入 D 步骤获得的溶液中， 使其分散均匀 ； G ： 将 F 步骤获得溶液以 30 滴 / 秒的速度， 滴入 C 步骤获得的溶液中， 在超声波粉 碎机中乳化， 条件如下 ： 20-25KH。
13、z 频率自动跟踪， 950W（30%） ， 随机变幅杆 （6） ， 超声工 作模式 ： 工作 5 s 停 1 s， 滴加完成后继续超声乳化 5 min.（超声波粉碎机， SCIENTZ- D， 宁波新芝生物科技股份有限公司） ； F ： 将 G 步骤获得的混合液在 10000 转 / 分的条件下离心 5 min. 弃沉淀， 获得乳白色 液体 ； H ： 将 F 步骤获得的液体密封、 避光、 常温、 干燥的环境中保存。 0012 本发明牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物使用方法。 方法一 ： 首先使用 P 钻等机械器械去除根管口部分牙胶尖， 使用注射器将本发明产品 注射数滴于根管口内， 同时使。
14、用根管锉配合， 发现牙胶软化， 结构破坏， 即可方便去除根管 内的牙胶充填物 ； 说 明 书 CN 104490855 A 4 3/3 页 5 方法二 ： 首先使用 P 钻等机械器械去除根管口部分牙胶尖， 使用注射器将本发明产品 注射数滴于根管口内， 同时在髓室腔内置入含有本品的棉球， 暂封窝洞数日后复诊， 可发现 根管内的牙胶已经软化， 非常方便去除。 0013 实施例 2 一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物配方及制作技术， 包括以下操作步骤 ： A ： 取市售 D- 柠檬烯， 在真空度为 1.210Pa， 约 60条件下， 减压蒸馏， 获得纯度大于 95% 的 D- 柠檬烯备用 （旋。
15、转蒸发仪， RE-52A, 上海振捷实验设备有限公司） ； B ： 取 A 步骤获得的纯化 D- 柠檬烯 70 mL， 加入 70mg 的蛋白卵黄素， 使其完全溶解 ； C ： 取 2.572 g 失水山梨醇脂肪酸酯 (Span40)， 溶于 B 步骤溶液中 ； D ： 称取 3.36g 乙二胺四乙酸钠 （EDTA） ， 溶于 20mL 的蒸馏水中， 用氢氧化钠调节 pH 值 为 8 左右， 获得 0.5 M 的 EDTA 溶液 ； E ： 称取2.556g十二烷基二苯醚二磺酸钠2.092g十二烷基苯磺酸钠溶于10 mL的蒸馏 水中 ； F ： 将 E 步骤获得的溶液加入 D 步骤获得的溶液中。
16、， 使其分散均匀 ； G ： 将 F 步骤获得溶液以 30 滴 / 秒的速度， 滴入 C 步骤获得的溶液中， 在高剪切力分散 乳化机， 不锈钢工作头， 转速10000rmim， 室温条件下， 进行乳化， 滴加完成后继续乳化20 min ； F ： 将 G 步骤获得的混合液在 10000 转 / 分的条件下离心 5 min， 弃沉淀， 获得乳白色液 体 ； H ： 将 F 步骤获得的液体密封、 避光、 常温、 干燥的环境中保存。 0014 使用方法 ： 同例 1。 说 明 书 CN 104490855 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104490855 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 104490855 A 7 。