《一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410094150.3 (22)申请日 2014.03.14 A61K 36/704(2006.01) (71)申请人 浙江磐安巍峰植物原料厂 地址 322300 浙江省金华市磐安县安文镇大 坞坑工业功能区 (72)发明人 胡云峰 (54) 发明名称 一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄 酮的工业生产方法， 制备工艺步骤如下 ：（一） 将扁 蓄药材粉碎 20-40 目， 投到提取罐内， 加入 5-8 倍 原料重量的水， 加温至 80-90 度， 保温两小时， 放 出一次。
2、提取液， 补水 3-5 倍， 加温到 80-90 度， 保 温一小时， 放出二次提取液， 合并提取液， 降温到 60 度。 （二） 提取液降温后经过大孔树脂吸附， 直 至水洗无糖色， 再用 50%-70% 的酒精洗脱， 收集酒 精洗脱液直到流出液无色， 洗脱液蒸馏回收酒精。 （三） 无酒精的水溶液用 1 倍到 3 倍的乙酸乙酯萃 取 2 次， 回收乙酸乙酯。 （四） 脱酯后的溶液， 经喷 雾、 干燥、 磨碎即得黄棕色粉体产品。本发明的有 益效果 ： 用水作提取溶剂， 提取成本低， 生产能耗 低， 溶剂残留无毒， 工艺操作简单。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104491016 A (43)申请公布日 2015.04.08 CN 104491016 A 1/1 页 2 1. 一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法， 其中所述的总黄酮是指扁蓄苷、 槲皮苷和杨梅苷化合物， 其特征在于， 制备工艺步骤如下 ： （一） 、 将扁蓄药材粉碎 20-40 目， 投入提取罐内， 加入 5-8 倍原料重量的水， 加温至 80-90 度， 保温两小时， 放出一次提取液 ； 补水 3-5 倍， 加温到 80-90 度， 保温一小时， 放出二 次提取液， 合并提取液， 降温到 60 度 ； （二。
4、） 、 提取液降温后经过大孔树脂吸附， 直至水洗无糖色， 再用 50%-70% 的酒精洗脱， 收 集酒精洗脱液直到流出液无色， 洗脱液蒸馏回收酒精 ； （三） 、 无酒精的水溶液用 1 倍到 3 倍的乙酸乙酯萃取 2 次， 回收乙酸乙酯 ； （四） 、 脱酯后的溶液， 经喷雾干燥即得黄棕色粉体产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法， 其特征在 于， 所述步骤 （二） 中大孔树脂为 LSA21、 LSA10、 PN700 或 DM-18。 3. 根据权利要求 1 所述的一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法， 其特征在 于， 所述步骤 （四） 中所得。
5、棕色粉体产品中检测总黄酮含量采用分光光度法。 权 利 要 求 书 CN 104491016 A 2 1/2 页 3 一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法 技术领域 0001 本发明涉及中草药的提取方法， 尤其是一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生 产方法。 背景技术 0002 篇蓄为蓼科一年生或多年生草本植物， 我国各地俗名有大萹蓄、 鸟蓼、 扁竹、 竹节 草、 猪牙草、 蓄辩、 萹蔓、 地萹蓄、 粉节草、 道生草 、 萹蓄蓼、 百节草、 铁绵草、 大蓄片、 野铁扫 把、 路柳、 斑鸠台、 扁猪牙、 乌要等， 分布于全国各个省区， 遍生在山坡、 田野、 路边。篇蓄全 草含多种药用有效成分。
6、， 主要为具有抗氧化性、 清除体内过剩自由基、 抗肿瘤等功效的扁蓄 苷、 槲皮苷、 杨梅苷等黄酮类化合物， 是常用利尿中草药之一。 扁蓄的功能主要有利尿作用、 抗菌作用、 降压作用、 提高子宫张力作用和止血作用以及降压、 止泻、 抗氧化和保肝作用。 目 前， 提取扁蓄总黄酮的工业生产方法很少， 在中国专利局专利授权公告号 ： CN102464686A， 授权公告日 2012 年 5 月 23 日的专利文件中， 公开了一种制备扁蓄苷的方法， 其提取溶剂采 用低碳醇， 增加了提取成本， 在萃取环节用水饱和正丁醇萃取， 不是最理想的蒸馏方式， 间 接增加生产能耗， 因此， 研制一种提取成本低， 生产。
7、效果最大化的提取扁蓄总黄酮的工业生 产方法时目前急需解决的问题。 发明内容 0003 为解决上述问题， 本发明的目的是提供一种用水作提取溶剂， 提取成本低， 生产能 耗低， 溶剂残留无毒， 工艺操作简单的从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法。 0004 为实现上述目的， 本发明的技术方案为 ： 一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业 生产方法， 其中所述的总黄酮是指扁蓄苷、 槲皮苷和杨梅苷化合物， 其特征在于， 制备工艺 步骤如下 ： （一） 、 将扁蓄药材粉碎 20-40 目， 投到提取罐内， 加入 5-8 倍原料重量的水， 加温至 80-90 度， 保温两小时， 放出一次提取液， 补水 3-。
8、5 倍， 加温到 80-90 度， 保温一小时， 放出二 次提取液， 合并提取液， 降温到 60 度。 0005 （二） 、 提取液降温后经过大孔树脂吸附， 直至水洗无糖色， 再用 50%-70% 的酒精洗 脱， 收集酒精洗脱液直到流出液无色， 洗脱液蒸馏回收酒精。 0006 （三） 、 无酒精的水溶液用 1 倍到 3 倍的乙酸乙酯萃取 2 次， 回收乙酸乙酯。 0007 （四） 、 脱酯后的溶液， 经喷雾干燥即得黄棕色粉体产品。 0008 作为优选， 所述步骤 （二） 中大孔树脂为 LSA21、 LSA10、 PN700 或 DM-18。 0009 作为优选， 所述步骤 （四） 中所得黄棕色。
9、粉体产品中检测总黄酮含量采用分光光度 法。 0010 本发明的有益效果为用水作提取溶剂， 经大孔树脂粗分离之后， 用乙酸乙酯进一 步提纯 ； 水提取成本低， 用乙酸乙酯萃取易于蒸馏、 生产能耗低， 并且溶剂残留无毒 ； 适用 的大孔树脂种类较多， 大多数能吸附植物黄酮的树脂都可用来吸附篇蓄类黄酮 ； 产品中重 说 明 书 CN 104491016 A 3 2/2 页 4 金属、 农残、 微生物等极低， 符合纯天然要求， 提取物可用作药品原料、 保健品原料。 具体实施方式 0011 1、 实验室实施例 ： 篇蓄药材全草 50 克， 粉碎到 20-40 目， 投入 500 毫升园底烧瓶 中， 加水。
10、300毫升， 加温到80度， 保温2小时， 放出一次提取液 ； 补水200毫升， 加热到80度， 维持 1 小时， 放出二次提取液。 0012 合并提取液得 750 毫升， 冷却到 60 度， 用 PN700 大孔树脂 200 克吸附， 清水洗到流 出液无色。 0013 加入 70% 酒精 500 毫升洗脱， 在旋转蒸发器上蒸发掉酒精。得到 200 毫升水溶液。 0014 向水溶液加入乙酸乙酯 300 毫升萃取， 取酯相 ； 水相中再加乙酸乙酯 100 毫升萃 取， 合并酯相。 0015 在旋转蒸发器上蒸发乙酸乙酯到彻底干燥， 得干物质 7.2 克， 总黄酮含量 42.5%。 0016 2、 。
11、工业化生产实施例 ： 篇蓄药材全草 800 公斤， 粉碎到 20-40 目， 投入 6 立方多功 能提取罐中， 加水 4.5 吨， 加温到 90 度， 保温 2 小时， 放出一次提取液 ； 补水 3 吨， 加热到 90 度 , 维持 1 小时， 放出二次提取液。 0017 合并提取液得 6.5 吨水溶液， 冷却到 60 度， 用 LSA21 大孔树脂 500 公斤吸附， 清水 洗到流出液无色。在 1000 升 / 小时的真空浓缩器内蒸发酒精。得到 300 公斤水溶液。 0018 向水溶液加入乙酸乙酯 500 公斤萃取， 取酯相 ； 再加乙酸乙酯 300 公斤萃取， 合并 酯相。 0019 在 1000 升 / 小时的真空浓缩器上蒸发乙酸乙酯， 当酯蒸尽时， 补加水使浓缩液的 密度为 1.15 克 / 毫升。 0020 在喷雾干燥器中， 进风温度 280 度、 出风温度 105 度、 离心喷雾机转速 16000 转 / 分的条件下， 得到黄棕色粉体产品 112 公斤， 检测其总黄酮含量 40.8%。以上所述仅是本发 明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱本发明技术原 理的前提下， 还可以做出若干改进和变型， 这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 104491016 A 4 。