一种龙掌口含液的质量检测方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010550816.3

申请日:

2010.11.19

公开号:

CN102000209A

公开日:

2011.04.06

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权质押合同登记的生效IPC(主分类):G01N 30/90登记号:2015520000008登记生效日:20151202出质人:贵阳新天药业股份有限公司质权人:中国农业银行股份有限公司贵阳乌当支行发明名称:一种龙掌口含液的质量检测方法申请日:20101119授权公告日:20120530|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/815申请日:20101119|||公开

IPC分类号:

A61K36/815; A61K9/08; G01N30/90; G01N30/02; A61P1/02

主分类号:

A61K36/815

申请人:

贵阳新天药业股份有限公司

发明人:

董大伦

地址:

550018 贵州省贵阳市国家高新技术产业开发区新添大道114号

优先权:

专利代理机构:

贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002

代理人:

袁庆云

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内容摘要

本发明公开了一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤:(1)龙掌口含液的鉴别:(2)照高效液相色谱法测定含量:A、色谱条件与系统适用性试验:B、对照品溶液的制备:精密称取异阿魏酸对照品适量,用10%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得;C、供试品溶液制备;D、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每100ml含升麻以异阿魏酸计,不得少于4.0mg。本发明检验准确性高,药材易得,能更好的控制该药的质量,保证用药的安全性。

权利要求书

1.一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤:(1)龙掌口含液的鉴别:取本品20ml,加氨试液2ml,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以1%磷酸二氢钾与0.5%羧甲基纤维素钠比例为1∶1的混合液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯:醋酸乙酯=8∶2为展开剂,展开,取出晾干,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;(2)照高效液相色谱法测定含量:A、色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈∶0.1%磷酸=13∶87为流动相;柱温30℃;检测波长为316nm。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不低于5000;B、对照品溶液的制备:精密称取异阿魏酸对照品适量,用10%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得;C、供试品溶液制备:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;D、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。2.如权利要求1所述的龙掌口含液的质量检测方法,其中:本品每100ml含升麻以异阿魏酸计,不得少于4.0mg。

说明书

一种龙掌口含液的质量检测方法

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域,特别涉及龙掌口含液的质量检测方法。

背景技术

龙掌口含液是由飞龙掌血根皮、飞龙掌血叶、地骨皮、升麻四味药材,加水煎煮三次,第一次、第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(60~70℃)的清膏,加乙醇使含醇量为70%,静置24小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10~1.15(60~70℃)的清膏,加入聚山梨酯80、甘油,混匀,煮沸,冷却至40℃以下,加入羟苯甲酯、羟苯乙酯、薄荷脑、玫瑰香精、椰子香精,加水至规定量,混匀,静置,滤过,灌装,即得。为棕黄色至棕红色的澄清液体,久置后有少量沉淀;气清香,味甘、微苦。功能主治:苗医:抬强,抬赊:洛项,劳力宫,勒嘎里品,勒嘎果面。中医:散瘀止血、除湿解毒、消肿止痛。用于口臭、复发性口疮(口腔溃疡)、牙龈炎、牙周炎。原质量标准中含量测定,是检测处方中升麻药材所含的阿魏酸,但在长期生产中发现,以阿魏酸作为含测指标,对产品质量控制有以下几点不足之处,1、大量的文献资料均有报道,用水或甲醇(乙醇)配制的阿魏酸溶液不稳定,见光极易分解,阿魏酸见光后2h可降低至相对含量的20%,从而降低检验准确性。2、以阿魏酸作为含测指标,成品的转移率约为20%左右,为了保证成品合格,药材含阿魏酸不得少于0.07%,而市售的大部份药材阿魏酸含量都达不到此限度,购买符合要求的药材很不容易。3、在液相色谱中阿魏酸峰与其它相邻峰之间的分离度低于1.5,且峰形差、柱效低,从而影响检验结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种检验准确性高,药材易得的龙掌口含液的质量检测方法。

本发明的一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤:

(1)龙掌口含液的鉴别:取本品20ml,加氨试液2ml,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以1%磷酸二氢钾与0.5%羧甲基纤维素钠混合液(1∶1)制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;

(2)照高效液相色谱法测定含量:

A、色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(13∶87)为流动相;柱温30℃;检测波长为316nm。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不低于5000;

B、对照品溶液的制备:精密称取异阿魏酸对照品适量,用10%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得;

C、供试品溶液制备:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;

D、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

上述的龙掌口含液的质量检测方法,其中:本品每100ml含升麻以异阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于4.0mg。

本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,由以上技术方案可知,采用见光不易分解的异阿魏酸作为含测指标。以保证检验准确性。市售的大部份药材异阿魏酸含量都达到了要求,购买符合要求的药材很容易。在液相色谱中异阿魏酸峰与其它峰之间均有良好的分离,从而保证了检验结果的准确性。保证用药的安全性,更好的指导生产,使工艺控制更加严格合理。

具体实施方式

以下通过试验例来进一步说明本发明的龙掌口含液的质量检测方法的有益效果:

试验例:

1、对照品、试剂和试药

1.1仪器:Agilent 1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、Agilent化学工作站;电子天平(万分之一)BS-210S型(塞多利斯公司);电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)。

1.2对照品:异阿魏酸对照品(批号:111698-200501)供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所。

1.3试剂:乙醇、磷酸为分析纯;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水。

1.4试药:龙掌口含液样品由贵阳新天药业股份有限公司提供。

2、对照品溶液的制备

对照品贮备液:精密称取异阿魏酸对照品11.00mg,置50ml量瓶中,加10%乙醇溶液,溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含0.22mg的溶液。

对照品溶液:精密量取上述对照品贮备溶液5ml,置50ml量瓶中,加10%乙醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含22μg的溶液。

3、色谱条件试验参照《中国药典》2005年版一部升麻药材异阿魏含量测定方法

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(伊利特ODS2 C18 250mm×4.6mm,5μm)

流动相:乙腈-磷酸(13∶87)

流速:1.0ml/分钟

检测波长:316nm

供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液(C=22μg/ml)和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果从供试品图谱中可以看出异阿魏酸峰与其它峰之间有良好的分离度、峰形好、柱效高,故将该色谱条件作为本实验的色谱条件。

4、供试品溶液的制备选择:

方法1:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

方法2:精密量取本品5ml,用乙酸乙酯萃取4次(20ml、15ml、10ml、10ml),合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解并转移至25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

方法3:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

方法4:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

分别精密吸取异阿魏酸对照品溶液(C=22μg/ml)和4个供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见下表:

结论:从以上试验结果可以看出,各方法中,异阿魏酸峰与其它峰之间均有良好的分离,方法1、4含量最高,综合考虑故将方法1列入正文,即为:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

5、系统适用性试验

精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取对照品溶液(22μg/ml)、阴性样品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。从色谱图中可看出,供试品在与对照品保留时间相应的位置上有峰,且峰形好,而阴性样品在相应的位置上无峰,说明阴性样品对样品测定无干扰。样品在图谱中的异阿魏酸峰的理论板数为20175,与其它物质有良好的分离,峰形好,参照《中国药典》2005年版一部升麻药材异阿魏酸含量测定所规定的理论塔板数,规定本实验的理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不得低于5000。

6、线性关系试验

对照品溶液①:精密量取2项下异阿魏对照品溶液(C=22μg/ml)2ml,置10ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含4.4μg的溶液。

对照品溶液②:精密量取2项下异阿魏对照品溶液(C=22μg/ml)5ml,置10ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含11μg的溶液。

对照品溶液③:取2项下异阿魏对照品溶液(C=22μg/ml)

对照品溶液④:精密量取2项下异阿魏对照品贮备液(C=220μg/ml)3ml,置20ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含33μg的溶液。

对照品溶液⑤:精密量取2项下异阿魏对照品贮备液(C=220μg/ml)2ml,置10ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含44μg的溶液。

精密吸取上述5个对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见下表:

以峰面积为纵坐标,以浓度(μg/ml)为横坐标作线性关系图

得线性方程Y=46.063x-9.1529 R=0.9999

拟合过原点的直线方程为:Y=45.776x R=0.9999

将对照品浓度代入上述两式计算,相对标准偏差小于1.0%,故可认为标准曲线过原点,回归方程截距为零,由此含量测定可采用外标一点法计算。对照品溶液浓度在4.4μg/ml~44μg/ml之间线性关系良好。

7、精密度试验 精密吸取异阿魏酸对照品溶液(C=22μg/ml)10μl,注入液相色谱仪,连续进样5次,记录色谱图,结果见下表:

实验结果表明,该方法有良好的精密度。

8、样品稳定性试验:

精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,并将供试品溶液放置0、1、2、4、8、12、24小时后,分别精密吸取供试品溶液10μl进样测定,记录色谱图,结果见下表:

从上述试验结果得出,供试品溶液在24小时内稳定性良好。

9、样品重复性试验

精密量取本品(批号:070701)5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液(浓度为22μg/ml)和6份供试品溶液各10μl进样测定,结果见下表:

通过上述试验结果得出,该方法的样品重复性好。

10、样品加样回收率试验

对照品溶液的制备:精密称定异阿魏酸对照品12.45mg,置50ml量瓶中,加10%乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:精密量取本品(批号:070701)5ml(平行样6份),置50ml量瓶中,再精密加入上述异附魏酸对照品溶液(C=0.249mg/ml)3ml,用10%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取异阿魏酸对照品溶液(C=22μg/ml)及上述6份供试品溶液各10μl,分别进样测定,结果见下表:

从上述实验结果得出,该方法有良好的回收率。

11、样品测定

三批中试样品含量测定结果见下表:

  批号
  含量1(mg/100ml)
  含量2(mg/100ml)
  平均含量(mg/100ml)
  070701
  14.22
  14.36
  14.3

  070702
  14.41
  14.24
  14.3
  070703
  14.39
  14.35
  14.4

12、含量限度的确定

六批药材、成品的含量数据表

根据《中国药典》中升麻药材异阿魏酸的含量限度,结合本品中升麻药材处方量及上表中异阿魏酸转移率,按下式计算得出本品的含量限度:

含量限度计算公式:

根据上述计算公式计算结果为4mg/100ml,因此规定本品每100ml含升麻以异阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于4.0mg。

实施例:

一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤:

(1)龙掌口含液的鉴别:取本品20ml,加氨试液2ml,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一以1%磷酸二氢钾与0.5%羧甲基纤维素钠混合液(1∶1)制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;

(2)照高效液相色谱法测定含量:

A、色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(13∶87)为流动相;柱温30℃;检测波长为316nm。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不低于5000;

B、对照品溶液的制备:精密称取异阿魏酸对照品适量,用10%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得;

C、供试品溶液制备:精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加10%乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;

D、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每100ml含升麻以异阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于4.0mg。

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1、10申请公布号CN102000209A43申请公布日20110406CN102000209ACN102000209A21申请号201010550816322申请日20101119A61K36/815200601A61K9/08200601G01N30/90200601G01N30/02200601A61P1/0220060171申请人贵阳新天药业股份有限公司地址550018贵州省贵阳市国家高新技术产业开发区新添大道114号72发明人董大伦74专利代理机构贵阳东圣专利商标事务有限公司52002代理人袁庆云54发明名称一种龙掌口含液的质量检测方法57摘要本发明公开了一种龙掌口含液的质量检测方法,包。

2、括如下步骤1龙掌口含液的鉴别2照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验B、对照品溶液的制备精密称取异阿魏酸对照品适量,用10乙醇制成每1ML含20G的溶液,即得;C、供试品溶液制备;D、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每100ML含升麻以异阿魏酸计,不得少于40MG。本发明检验准确性高,药材易得,能更好的控制该药的质量,保证用药的安全性。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN102000219A1/1页21一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤1龙掌口含液的鉴别取本品20ML,。

3、加氨试液2ML,用氯仿振摇提取2次,每次10ML,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1G,加乙醇20ML,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10L,分别点于同一以1磷酸二氢钾与05羧甲基纤维素钠比例为11的混合液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯醋酸乙酯82为展开剂,展开,取出晾干,置365NM紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;2照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙。

4、腈01磷酸1387为流动相;柱温30;检测波长为316NM。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不低于5000;B、对照品溶液的制备精密称取异阿魏酸对照品适量,用10乙醇制成每1ML含20G的溶液,即得;C、供试品溶液制备精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,用045M的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;D、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,测定,即得。2如权利要求1所述的龙掌口含液的质量检测方法,其中本品每100ML含升麻以异阿魏酸计,不得少于40MG。权利要求书CN102000209ACN102000219A1/7页3一种龙掌口含液的质量检。

5、测方法技术领域0001本发明属于中药制剂的质量控制领域,特别涉及龙掌口含液的质量检测方法。背景技术0002龙掌口含液是由飞龙掌血根皮、飞龙掌血叶、地骨皮、升麻四味药材,加水煎煮三次,第一次、第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1101156070的清膏,加乙醇使含醇量为70,静置24小时,取上清液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1101156070的清膏,加入聚山梨酯80、甘油,混匀,煮沸,冷却至40以下,加入羟苯甲酯、羟苯乙酯、薄荷脑、玫瑰香精、椰子香精,加水至规定量,混匀,静置,滤过,灌装,即得。为棕黄色至棕红色的澄清液体,久置后有少量沉淀;气清香,味甘、。

6、微苦。功能主治苗医抬强,抬赊洛项,劳力宫,勒嘎里品,勒嘎果面。中医散瘀止血、除湿解毒、消肿止痛。用于口臭、复发性口疮口腔溃疡、牙龈炎、牙周炎。原质量标准中含量测定,是检测处方中升麻药材所含的阿魏酸,但在长期生产中发现,以阿魏酸作为含测指标,对产品质量控制有以下几点不足之处,1、大量的文献资料均有报道,用水或甲醇乙醇配制的阿魏酸溶液不稳定,见光极易分解,阿魏酸见光后2H可降低至相对含量的20,从而降低检验准确性。2、以阿魏酸作为含测指标,成品的转移率约为20左右,为了保证成品合格,药材含阿魏酸不得少于007,而市售的大部份药材阿魏酸含量都达不到此限度,购买符合要求的药材很不容易。3、在液相色谱中。

7、阿魏酸峰与其它相邻峰之间的分离度低于15,且峰形差、柱效低,从而影响检验结果的准确性。发明内容0003本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种检验准确性高,药材易得的龙掌口含液的质量检测方法。0004本发明的一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤00051龙掌口含液的鉴别取本品20ML,加氨试液2ML,用氯仿振摇提取2次,每次10ML,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1G,加乙醇20ML,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验,吸取上述两种。

8、溶液各10L,分别点于同一以1磷酸二氢钾与05羧甲基纤维素钠混合液11制备的硅胶G薄层板上,以甲苯醋酸乙酯82为展开剂,展开,取出晾干,置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;00062照高效液相色谱法测定含量0007A、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈01磷酸1387为流动相;柱温30;检测波长为316NM。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不低于5000;说明书CN102000209ACN102000219A2/7页40008B、对照品溶液的制备精密称取异阿魏酸对照品适量,用10乙醇制成每1ML含20G的溶液,即。

9、得;0009C、供试品溶液制备精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,用045M的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;0010D、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,测定,即得。0011上述的龙掌口含液的质量检测方法,其中本品每100ML含升麻以异阿魏酸C10H10O4计,不得少于40MG。0012本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,由以上技术方案可知,采用见光不易分解的异阿魏酸作为含测指标。以保证检验准确性。市售的大部份药材异阿魏酸含量都达到了要求,购买符合要求的药材很容易。在液相色谱中异阿魏酸峰与其它峰之间均有良好的分离,从而保证了检。

10、验结果的准确性。保证用药的安全性,更好的指导生产,使工艺控制更加严格合理。具体实施方式0013以下通过试验例来进一步说明本发明的龙掌口含液的质量检测方法的有益效果0014试验例00151、对照品、试剂和试药001611仪器AGILENT1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、AGILENT化学工作站;电子天平万分之一BS210S型塞多利斯公司;电子天平十万分之一AE240型METTLER公司。001712对照品异阿魏酸对照品批号111698200501供含量测定用,购于中国药品生物制品检定所。001813试剂乙醇、磷酸为分析纯;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水。001914试药龙掌口含液样品由贵阳新。

11、天药业股份有限公司提供。00202、对照品溶液的制备0021对照品贮备液精密称取异阿魏酸对照品1100MG,置50ML量瓶中,加10乙醇溶液,溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ML含022MG的溶液。0022对照品溶液精密量取上述对照品贮备溶液5ML,置50ML量瓶中,加10乙醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ML含22G的溶液。00233、色谱条件试验参照中国药典2005年版一部升麻药材异阿魏含量测定方法0024色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂伊利特ODS2C18250MM46MM,5M0025流动相乙腈磷酸13870026流速10ML/分钟0027检测波长316NM0028供试品溶液的。

12、制备精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。说明书CN102000209ACN102000219A3/7页50029分别精密吸取对照品溶液C22G/ML和供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,记录色谱图。0030结果从供试品图谱中可以看出异阿魏酸峰与其它峰之间有良好的分离度、峰形好、柱效高,故将该色谱条件作为本实验的色谱条件。00314、供试品溶液的制备选择0032方法1精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。0033方法2精密量取本品5ML,用乙酸乙酯萃取4次20ML、15ML、10ML、。

13、10ML,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解并转移至25ML量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。0034方法3精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。0035方法4精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。0036分别精密吸取异阿魏酸对照品溶液C22G/ML和4个供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见下表00370038结论从以上试验结果可以看出,各方法中,异阿魏酸峰与其它峰之间均有良好的分离,方法1、4含量最高,综合考虑故将方法1列入正文,即为精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加1。

14、0乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。00395、系统适用性试验0040精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取对照品溶液22G/ML、阴性样品溶液和供试品溶液各10L注入液相色谱仪,记录色谱图。从色谱图中可看出,供试品在与对照品保留时间相应的位置上有峰,且峰形好,而阴性样品在相应的位置上无峰,说明阴性样品对样品测定无干扰。样品在图谱中的异阿魏酸峰的理论板数为20175,与其它物质有良好的分离,峰形好,参照中国药典2005年版一部升麻药材异阿魏酸含量测定所规定的理论塔板数,规定本实验的理。

15、论塔板数按异阿魏酸峰计算,应不得低于5000。00416、线性关系试验0042对照品溶液精密量取2项下异阿魏对照品溶液C22G/ML2ML,置10ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ML含44G的溶液。0043对照品溶液精密量取2项下异阿魏对照品溶液C22G/ML5ML,置10ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ML含11G的溶液。0044对照品溶液取2项下异阿魏对照品溶液C22G/ML说明书CN102000209ACN102000219A4/7页60045对照品溶液精密量取2项下异阿魏对照品贮备液C220G/ML3ML,置20ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,即。

16、得每1ML含33G的溶液。0046对照品溶液精密量取2项下异阿魏对照品贮备液C220G/ML2ML,置10ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ML含44G的溶液。0047精密吸取上述5个对照品溶液各10L,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见下表00480049以峰面积为纵坐标,以浓度G/ML为横坐标作线性关系图0050得线性方程Y46063X91529R099990051拟合过原点的直线方程为Y45776XR099990052将对照品浓度代入上述两式计算,相对标准偏差小于10,故可认为标准曲线过原点,回归方程截距为零,由此含量测定可采用外标一点法计算。对照品溶液浓度在44G/ML4。

17、4G/ML之间线性关系良好。00537、精密度试验精密吸取异阿魏酸对照品溶液C22G/ML10L,注入液相色谱仪,连续进样5次,记录色谱图,结果见下表00540055实验结果表明,该方法有良好的精密度。00568、样品稳定性试验0057精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液10L,注入液相色谱仪,记录色谱图,并将供试品溶液放置0、1、2、4、8、12、24小时后,分别精密吸取供试品溶液10L进样测定,记录色谱图,结果见下表00580059从上述试验结果得出,供试品溶液在24小时内稳定性良好。00609、样品重复性试验。

18、0061精密量取本品批号0707015ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇说明书CN102000209ACN102000219A5/7页7匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液浓度为22G/ML和6份供试品溶液各10L进样测定,结果见下表00620063通过上述试验结果得出,该方法的样品重复性好。006410、样品加样回收率试验0065对照品溶液的制备精密称定异阿魏酸对照品1245MG,置50ML量瓶中,加10乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。0066供试品溶液的制备精密量取本品批号0707015ML平行样6份,置50ML量瓶中,再精密加入上述异附魏酸对照品。

19、溶液C0249MG/ML3ML,用10乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取异阿魏酸对照品溶液C22G/ML及上述6份供试品溶液各10L,分别进样测定,结果见下表006700680069从上述实验结果得出,该方法有良好的回收率。007011、样品测定0071三批中试样品含量测定结果见下表0072批号含量1MG/100ML含量2MG/100ML平均含量MG/100ML07070114221436143说明书CN102000209ACN102000219A6/7页80707021441142414307070314391435144007312、含量限度的确定0074六。

20、批药材、成品的含量数据表00750076根据中国药典中升麻药材异阿魏酸的含量限度,结合本品中升麻药材处方量及上表中异阿魏酸转移率,按下式计算得出本品的含量限度0077含量限度计算公式00780079根据上述计算公式计算结果为4MG/100ML,因此规定本品每100ML含升麻以异阿魏酸C10H10O4计,不得少于40MG。0080实施例0081一种龙掌口含液的质量检测方法,包括如下步骤00821龙掌口含液的鉴别取本品20ML,加氨试液2ML,用氯仿振摇提取2次,每次10ML,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为供试品溶液。另取飞龙掌血叶及飞龙掌血根皮对照药材各1G,加乙醇20ML,加热。

21、回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ML使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验,吸取上述两种溶液各101,分别点于同一以1磷酸二氢钾与05羧甲基纤维素钠混合液11制备的硅胶G薄层板上,以甲苯醋酸乙酯82为展开剂,展开,取出晾干,置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;00832照高效液相色谱法测定含量0084A、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈01磷酸1387为流动相;柱温30;检测波长为316NM。理论塔板数按异阿魏酸峰计算,说明书CN102000209ACN102000219A7/7页9应不低于5000;0085B、对照品溶液的制备精密称取异阿魏酸对照品适量,用10乙醇制成每1ML含20G的溶液,即得;0086C、供试品溶液制备精密量取本品5ML,置25ML量瓶中,加10乙醇稀释至刻度,摇匀,用045M的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;0087D、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入液相色谱仪,测定,即得。0088本品每100ML含升麻以异阿魏酸C10H10O4计,不得少于40MG。说明书CN102000209A。

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