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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410614631.2 (22)申请日 2014.11.04 A61K 9/50(2006.01) A61K 31/357(2006.01) A61K 47/48(2006.01) A61P 35/00(2006.01) (71)申请人 安徽省农业科学院农产品加工研究 所 地址 230000 安徽省合肥市庐阳区农科南路 40 号 (72)发明人 陈蕾 陈敏 朱华玲 闫晓明 (74)专利代理机构 福州市鼓楼区博深专利代理 事务所 ( 普通合伙 ) 35214 代理人 林志峥 (54) 发明名称 一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊 。
2、的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石 复合微胶囊的制备方法， 选择具有良好生物相容 性、 生物活性的纳米羟基磷灰石 (HAP) 为主体材 料， 通过离子、 电荷相互作用对水飞蓟宾进行复 合。具体的为 ： 配制浓度为 5600ug/mL 的水飞蓟 宾， 取配制好的水飞蓟宾溶液 5mL, 并加入 5mg 纳 米羟基磷灰石 (HAP)， 超声 20 分钟， 于摇床中在 160r/min 的转速、 37的温度下摇匀， 在加入纳 米羟基磷灰石后 10min， 水飞蓟宾的装载量达到 最大值， 纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊 制备成功。本发明的优点在于 ： 可以较理想的稳 。
3、定水飞蓟宾结构、 发挥其生物活性， 实现功能分子 的高效利用， 对功能性食品、 保健品及生物医学应 用均具有极其重要的研究和现实意义。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104398489 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 104398489 A 1/1 页 2 1. 一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 选择具有良 好生物相容性、 生物活性的纳米羟基磷灰石为主体材料， 通过离子、 电荷相互作用对水飞蓟 宾进行复合。 2. 如权利要求。
4、 1 所述的一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊的制备方法， 其特 征在于 ： 具体的制备方法为 ： 配制浓度为 5600ug/mL 的水飞蓟宾， 取配制好的水飞蓟宾溶液 5mL, 并加入 5mg 纳米羟基磷灰石 (HAP)， 超声 20 分钟， 于摇床中在 160r/min 的转速、 37 的温度下摇匀， 在加入纳米羟基磷灰石后 10min， 水飞蓟宾的装载量达到最大值， 纳米化水 飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊制备成功。 权 利 要 求 书 CN 104398489 A 2 1/3 页 3 一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及微胶囊的制备方法， 尤。
5、其涉及一种水飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊的 制备方法。 背景技术 0002 水飞蓟素 (Silymarin) 是指从菊科药用植物水飞蓟种子的种皮中提取所得的一 种黄酮木脂素类化合物， 呈黄色粉末， 味苦。其分子式如下 ： 0003 0004 主要的活性成分有水飞蓟宾 (Silybin)、 异水飞蓟宾 (Isosilybin)、 水飞蓟 亭 (Silychristin) 和水飞蓟宁 (Silydianin) 等四种同分异构体， 其中水飞蓟宾含量为 50 -70。水飞蓟素用来治疗肝胆疾病已有 2000 多年的历史， 水飞蓟宾作为其主要的活 性成分可以防止化学毒素、 食物毒素和药物等对肝脏造成的损伤，。
6、 促进肝细胞的再生和修 复， 被称为 “天然的保肝药” ； 作为强抗氧化剂， 能够清除人体内的自由基， 延缓衰老。近年 来， 由于水飞蓟宾显示出保肝和抗氧化以外的活性而备受关注， 其中水飞蓟宾表现出的抗 癌和肿瘤预防作用已经显示出很好的开发潜力。 它被广泛应用于医药、 保健品、 食品和化妆 品等产品中。 0005 水飞蓟宾是具有抗肿瘤、 抗氧化活性的天然活性分子， 但是具有稳定性差、 易降 解、 生物利用率低的缺点， 使其在功能食品、 生物医学等领域的应用受到极大限制。 0006 如何能够较理想的稳定水飞蓟宾的结构、 发挥其生物活性， 实现功能分子的高效 利用， 对功能性食品、 保健品及生物医。
7、学应用均具有极其重要的研究和现实意义。 发明内容 0007 本发明的所要解决的技术问题在于提供一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石复合微 胶囊的制备方法， 能够较理想的稳定水飞蓟宾结构、 发挥其生物活性， 实现功能分子的高效 利用。 0008 本发明采用以下技术方案解决上述技术问题的 ： 一种纳米化水飞蓟宾羟基磷灰石 复合微胶囊的制备方法， 选择具有良好生物相容性、 生物活性的纳米羟基磷灰石 (HAP) 为 主体材料， 通过离子、 电荷相互作用对水飞蓟宾进行复合。 0009 具体的制备方法为 ： 配制浓度为 5600ug/mL 的水飞蓟宾， 取配制好的水飞蓟宾溶 液5mL,并加入5mg纳米羟基磷灰石(。
8、HAP)， 超声20分钟， 于摇床中在160r/min的转速、 37 的温度下摇匀， 在加入纳米羟基磷灰石后 10min， 水飞蓟宾的装载量达到最大值， 纳米化水 说 明 书 CN 104398489 A 3 2/3 页 4 飞蓟宾羟基磷灰石复合微胶囊制备成功。 0010 本发明的优点在于 ： 可以较理想的稳定水飞蓟宾结构、 发挥其生物活性， 实现功能 分子的高效利用， 对功能性食品、 保健品及生物医学应用均具有极其重要的研究和现实意 义。 附图说明 0011 图 1 是水飞蓟宾的标准曲线。 0012 图 2 是不同浓度下水飞蓟宾的装载量曲线。 0013 图 3 是不同吸附时间下水飞蓟宾的装载。
9、量曲线。 具体实施方式 0014 以下结合附图对本发明进行详细的描述。 0015 1 标准曲线的制作 0016 分别取 0.1mL、 0.2mL、 0.4mL、 0.8mL、 1.0mL 水飞蓟宾， 放入 50mL 容量瓶中， 再分别 加入 19.9mL、 19.8mL、 19.6mL、 19.2mL、 19.0mL 75无水乙醇。分别配置成 5ug/L、 10ug/L、 20ug/L、 40ug/L、 50ug/L的标准溶液。 标准曲线的相关系数r20.9902,说明相关性较好。 0017 2、 不同浓度下水飞蓟宾分子同纳米羟基磷灰石的吸附 0018 分别配置 50ug/mL、 100ug/。
10、mL、 200ug/mL、 500ug/mL、 1000ug/mL、 1200ug/mL、 1400ug/mL、 1600ug/mL、 1800ug/mL、 2000ug/mL、 2200ug/mL、 2400ug/mL2600ug/mL、 2800ug/ mL、 3000ug/mL、 3200ug/mL、 3400ug/mL、 3600ug/mL、 3800ug/mL、 4000ug/mL、 4200ug/mL、 4400ug/mL、 4600ug/mL、 5000ug/mL、 5200ug/mL、 5400ug/mL、 5600ug/mL、 5800ug/mL、 6000ug/ mL 的水。
11、飞蓟宾分子溶液， 从中取出 8mL 于离心管中， 分别加入 5mgHAP， 超声 20 分钟， 于摇床 中在 160r/min， 37摇匀 6h， 并每隔 2h 离心管取出摇匀一次。吸附完成后将样品置于冰箱 中静置 12h( 或者离心 )， 取上清液进行紫外表征， 下层放在冰箱待用。由标准曲线， 计算装 载量， 并作相关曲线。 0019 (1) 装载量 L( ) (m1/W1)100 0020 M1: 微胶囊中所包埋的活性分子的质量 0021 W1: 复合物的总重量 ( 理论上是说干态样品 ) 0022 装载量 (mg/g):( 活性分子的加入量 - 上清液中的活性分子的量 )/ 复合物重量 。
12、0023 (2)由曲线可知， 在水飞蓟宾的浓度为5600ug/mL时， 装载量最合适为898.78mg/g 0024 2、 不同时间下水飞蓟宾分子同纳米羟基磷灰石的吸附 0025 配制水飞蓟宾浓度为 5600ug/mL， 取溶液 5mL, 并加入 5mgHAP， 超声 20 分钟， 于摇 床中在 160r/min， 37摇匀， 分别在加入 HAP 后 0、 10、 20、 40、 60、 90、 120min， 离心后取上层 清液 50L 于 2mL 管中， 并加入 450L 去离子水稀释以做紫外表征， 由标准曲线， 计算装载 量， 作相关曲线， 下层放在冰箱待用。平行测量三组实验。 0026。
13、 可以看出， 对于 HAP， 在 10min 左右， 水飞蓟宾的装载量达到最大值， 然后随着吸附 时间的增加， 装载量先是增加， 然后降低。 0027 以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明创造， 凡在本 发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明创造 说 明 书 CN 104398489 A 4 3/3 页 5 的保护范围之内。 说 明 书 CN 104398489 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104398489 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 104398489 A 7 。