《一种重楼药材的炮制方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种重楼药材的炮制方法.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 104352730 A (43)申请公布日 2015.02.18 CN 104352730 A (21)申请号 201410663452.8 (22)申请日 2014.11.18 A61K 36/896(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (71)申请人 福建汇天生物药业有限公司 地址 365001 福建省三明市三元区台江路 46 号 (72)发明人 陈碧强 蒋宗解 万兴平 李玉洁 黄新富 余成恢 (74)专利代理机构 福州市鼓楼区博深专利代理 事务所 ( 普通合伙 ) 35214 代理人 林志峥 (54) 发明名称 一种重楼药材的炮制方法 (。
2、57) 摘要 本发明涉及一种重楼药材的炮制方法， 包括 以下步骤 ： (1) 将饱和石灰水上清液加入重楼原 药材中， 进行浸润处理 ； (2) 将步骤 (1) 处理后的 重楼药材进行切片， 获得片状重楼药材 ； (3) 将饱 和石灰水上清液加入步骤 (2) 所述片状重楼药材 中， 进行第二次浸润处理 ； (4) 将步骤 (3) 所得的 片状重楼药材用水漂洗、 烘干， 获得重楼饮片。本 发明的重楼药材的炮制方法， 可以最大程度地改 善重楼药材中的胶质情况和提高重楼皂苷 I 等多 种有效成分的含量， 从而提高重楼饮片的品质。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页。
3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104352730 A CN 104352730 A 1/1 页 2 1. 一种重楼药材的炮制方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (1) 将饱和石灰水上清液加入重楼原药材中， 进行浸润处理 ； (2) 将步骤 (1) 处理后的重楼药材进行切片， 获得片状重楼药材 ； (3) 将饱和石灰水上清液加入步骤 (2) 所述片状重楼药材中， 进行第二次浸润处理 ； (4) 将步骤 (3) 所得的片状重楼药材用水漂洗、 烘干， 获得重楼饮片。 2. 根据权利要求 1 所述的重楼。
4、药材的炮制方法， 其特征在于， 步骤 (1) 所述浸润处理 中， 饱和石灰水上清液用量为重楼原药材质量的 2 5 倍， 浸润时间为 24 36h。 3.根据权利要求1所述的重楼药材的炮制方法， 其特征在于， 步骤(3)所述第二次浸润 处理中， 饱和石灰水上清液用量为重楼原药材质量的 2 5 倍， 浸润时间为 24 36h。 4. 根据权利要求 1 所述的重楼药材的炮制方法， 其特征在于， 还包括步骤 (4) ： 将步骤 (3) 获得的重楼药材进行漂洗、 干燥， 获得重楼饮片。 5.根据权利要求4所述的重楼药材的炮制方法， 其特征在于， 步骤(4)所述漂洗为采用 水漂洗至 pH 值为 7 8， 。
5、所述干燥的温度为 55 65， 干燥时间为 5 10h。 6.根据权利要求1所述的重楼药材的炮制方法， 其特征在于， 将步骤(1)中的重楼药材 进行沥干处理。 权 利 要 求 书 CN 104352730 A 2 1/5 页 3 一种重楼药材的炮制方法 技术领域 0001 本发明涉及中药药材炮制技术领域， 特别涉及一种重楼药材的炮制方法。 背景技术 0002 重 楼 为 百 合 科 重 楼 属 植 物 云 南 重 楼 Paris polyphylla Smith var. yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz. 或 七 叶 一 枝 花 Paris polyphylla 。
6、Smith var. chinensis(Franch.)Hara 的干燥根茎， 是中国西南部的道地药材。秋季采挖， 除去须根， 洗 净， 晒干。性味 ： 性微寒， 味苦 ； 有小毒。具有清热解毒， 消肿止痛， 凉肝定惊等功效， 是中成 药痛血康胶囊的主要成分， 以重楼饮片磨粉后入药。 0003 专利申请公开号为CN 102389513 A公开了一种重楼药材的炮制方法， 即将重楼药 材放入饱和石灰水或者石灰乳中浸润， 直接干燥或切片后烘干、 晒干或晾干 ； 或者直接对重 楼饮片采用石灰水或石灰乳进行炮制。 0004 该专利中重楼药材的炮制方法存在以下几方面的缺点 ： 一方面， 由于重楼药材的 。
7、个头差异较大， 该方法容易导致药材炮制不均匀 ； 另一方面， 该方法炮制重楼药材时未经切 片， 不能有效改善药材中的胶质情况及除去其他杂质 ； 第三方面， 采用石灰乳进行炮制会将 石灰乳中的一些杂质带进药材中 ； 此外， 该方法中， 放大样品的制备只用 500g 的重楼药材， 量非常少， 不能反应工业化生产的实际情况。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是 ： 提供一种能够显著改善胶质情况、 提高重楼皂苷 I、 重楼皂苷 II 等多种有效成分含量的重楼药材的炮制方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为 ： 0007 一种重楼药材的炮制方法， 包括以下步骤 ： 。
8、0008 (1) 将饱和石灰水上清液加入重楼原药材中， 进行浸润处理 ； 0009 (2) 将步骤 (1) 处理后的重楼药材进行切片， 获得片状重楼药材 ； 0010 (3) 将饱和石灰水上清液加入步骤 (2) 所述片状重楼药材中， 进行第二次浸润处 理 ； 0011 (4) 将步骤 (3) 所得的片状重楼药材用水漂洗、 烘干， 获得重楼饮片。 0012 本发明的有益效果在于 ： 0013 (1) 本发明的重楼药材的炮制方法中， 先将重楼原药材用饱和石灰水上清液浸润 一次， 然后进行切片再用饱和石灰水上清液浸润一次。 切片处理与后续浸润处理相配合， 可 以显著的增加药材与饱和石灰水上清液浸润表。
9、面积， 有效改善药材中的胶质情况， 同时可 以去除杂质， 且炮制更均匀。 通过两次浸润和一次切片的处理， 从而可以最大程度地改善重 楼药材中的胶质情况和提高重楼皂苷 I 等多种有效成分的含量 ； 0014 (2) 在保留有效成分的情况下， 可以有效去除重楼药材中杂质， 从而大幅提高重楼 皂苷(C44H70O16)和重楼皂苷(C51H82O20)、 重楼皂苷(C51H82O21)、 纤细薯蓣皂苷(C45H72O17) 说 明 书 CN 104352730 A 3 2/5 页 4 等多种有效成分的含量， 提高炮制后获得的重楼饮片的品质 ； 0015 (3) 本发明的重楼药材的炮制方法简单、 易操作。
10、， 适用于工业化生产与推广。 附图说明 0016 图 1 为本发明实施例的重楼药材的炮制方法的工艺流程图。 0017 图 2 为重楼原药材未炮制样品的 HPLC 谱图 ； 0018 图 3 为重楼原药材小试炮制中浸润 1 次后样品的 HPLC 谱图 ； 0019 图 4 为重楼原药材小试炮制后重楼饮片的 HPLC 谱图 ； 0020 图 5 为重楼原药材工业化生产炮制中浸润 1 次后样品的 HPLC 谱图 ； 0021 图 6 为重楼原药材工业化生产炮制后重楼饮片的 HPLC 谱图。 具体实施方式 0022 为详细说明本发明的技术内容、 所实现目的及效果， 以下结合实施方式并配合附 图予以说明。
11、。 0023 本发明最关键的构思在于 ： 通过对重楼药材进行一次切片、 两次浸润处理， 以改善 获得的重楼饮片的胶质情况及提高其有效成分的含量。 0024 请参照图 1， 本发明公开一种重楼药材的炮制方法， 包括以下步骤 ： 0025 (1) 将饱和石灰水上清液加入重楼原药材中， 进行浸润处理 ； 0026 (2) 将步骤 (1) 处理后的重楼药材进行切片， 获得片状重楼药材 ； 0027 (3) 将饱和石灰水上清液加入步骤 (2) 所述片状重楼药材中， 进行第二次浸润处 理 ； 0028 (4) 将步骤 (3) 所得的片状重楼药材用水漂洗、 烘干， 获得重楼饮片。 0029 从上述描述可知，。
12、 本发明的有益效果在于 ： 0030 (1) 本发明的重楼药材的炮制方法中， 先将重楼原药材用饱和石灰水上清液浸润 一次， 然后进行切片再用饱和石灰水上清液浸润一次。 切片处理与后续浸润处理相配合， 可 以显著的增加药材与饱和石灰水上清液浸润表面积， 有效改善药材中的胶质情况， 同时可 以去除杂质， 且炮制更均匀。 通过两次浸润和一次切片的处理， 从而可以最大程度地改善重 楼药材中的胶质情况 ； 0031 (2) 在保留有效成分的情况下， 可以有效去除重楼药材中杂质， 从而大幅提高重楼 皂苷和重楼皂苷等多种有效成分的含量， 提高炮制后获得的重楼饮片的品质 ； 0032 (3) 本发明的重楼药材。
13、的炮制方法简单、 易操作， 适用于工业化生产与推广。 0033 请继续参阅图 1， 进一步的， 步骤 (1) 所述浸润处理中， 饱和石灰水上清液用量为 重楼原药材质量的 2 5 倍， 室温下浸润 24 36 小时。 0034 由上述描述可知， 该浸润处理条件下， 重楼药材的浸润效果好。 0035 进一步的， 将步骤 (1) 中的重楼药材进行沥干处理。 0036 由上述描述可知， 沥干处理可以方便步骤 (2) 的切片操作的进行。 0037 进一步的， 步骤 (3) 所述第二次浸润处理中， 饱和石灰水上清液用量为重楼原药 材质量的 2 5 倍， 室温下浸润 24 36 小时。 0038 由上述描述。
14、可知， 第二次浸润处理条件下， 重楼药材的浸润效果好， 胶质情况得到 说 明 书 CN 104352730 A 4 3/5 页 5 明显的改善， 重楼皂苷 I 等多种有效成分的含量有较大的提高。 0039 进一步的， 还包括步骤 (4) ： 将步骤 (3) 获得的所述重楼药材进行漂洗、 烘干， 步骤 (4)所述漂洗为采用水漂洗至pH值为78， 所述烘干的温度为5565， 烘干时间为5 10 小时。 0040 由上述描述可知， 对获得的重楼药材进行漂洗和烘干， 获得重楼饮片， 以利于后期 的储藏和生产使用。 0041 实施例一 0042 取滇重楼原药材， 加入2倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸。
15、润24小时后， 取出沥 干。将浸润后的重楼切成 3 5mm 厚的片状， 加入 2 倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润 24 小时。取出， 用水漂洗至 pH 为 7 8， 晾干， 55下干燥 10 小时。获得本实施例的重楼 饮片。 0043 实施例二 0044 取滇重楼原药材， 加入4倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润36小时后， 取出沥 干。将浸润后的重楼切成 3 5mm 厚的片状， 加入 4 倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润 36 小时。取出， 用水漂洗至 pH 为 7 8， 晾干， 65下干燥 5 小时。获得本实施例的重楼饮 片。 0045 实施例三 0046 取滇重楼原药材， 加。
16、入3倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润30小时后， 取出沥 干。将浸润后的重楼切成 3 5mm 厚的片状， 加入 3 倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润 30 小时。取出， 用水漂洗至 pH 为 7 8， 晾干， 60下干燥 7 小时。获得本实施例的重楼饮 片。 0047 实验数据及效果分析 0048 1、 炮制方法 0049 (1) 小试 0050 取滇重楼原药材500g， 加入3倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润24小时， 取出 沥干。将浸润后的重楼切成 3 5mm 厚的片状。切制后的重楼， 加入生药质量 3 倍的饱和 石灰水上清液， 室温下浸润 24 小时。取出， 用水漂洗至 pH。
17、 值为 7 8， 晾干， 在 60下烘干 5 小时。获得重楼饮片。 0051 (2) 工业化生产 0052 取滇重楼原药材50Kg， 加入3倍量的饱和石灰水上清液， 室温下浸润24小时， 取出 沥干。将浸润后的重楼切成 3 5mm 厚的片状。切制后的重楼， 加入生药质量 3 倍的饱和 石灰水上清液， 室温下浸润 24 小时。取出， 用水漂洗至 pH 值为 7 8， 晾干， 在 60下烘干 7 小时。获得重楼饮片。 0053 2、 含量检测 0054 (1) 色谱条件 0055 仪器 ： 岛津 LC-2010A 高效液相色谱仪 0056 色谱柱 ： Sepax Bio-C18(4.6*250mm。
18、， 3m) 0057 流速 ： 1ml/min 0058 柱温 ： 25 说 明 书 CN 104352730 A 5 4/5 页 6 0059 检测波长 ： 203nm 0060 流动相 ： 乙腈 ： 水， 不同体积比梯度洗脱。 0061 (2) 样品制备 0062 对照品溶液的制备 ： 取重楼皂苷I对照品、 重楼皂苷II对照品、 重楼皂苷对照品 及纤细薯蓣皂苷对照品适量， 精密称定， 加甲醇制成每 1ml 各含 0.4mg 的混合溶液， 即得。 0063 供试品溶液的制备 ： 分别取重楼原药材、 浸润一次的重楼药材 ( 用水洗至 pH 值为 7 8， 烘干 ) 和重楼饮片适量， 磨粉备用。。
19、各取以上三种药材的粉末 ( 过三号筛 ) 约 0.5g， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精密加入乙醇 25ml， 称定重量， 加热回流 30 分钟， 放冷， 再称定 重量， 用乙醇补足减失的重量， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 即得。 0064 (3) 检测结果 0065 表 2 为炮制前后重楼皂苷 I、 重楼皂苷、 重楼皂苷及纤细薯蓣皂苷的含量表。 0066 表 2 0067 0068 0069 重楼原药材未炮制样品的 HPLC 谱图如图 2 所示， 重楼原药材小试炮制中浸润 1 次 后样品的 HPLC 谱图如图 3 所示， 重楼原药材小试炮制后重楼饮片的 HPLC 谱图如图 4 所示， 重楼。
20、原药材工业化生产炮制中浸润 1 次后样品的 HPLC 谱图如图 5 所示， 重楼原药材工业化 生产炮制后重楼饮片的 HPLC 谱图如图 6 所示。图 2 至图 6 中， 横坐标为时间 (min)， 纵坐标 为响应值 (uV)。 0070 由图 2 至图 6、 以及表 2 可知， 按照本发明的重楼药材的炮制方法制备得到的重楼 饮片， 其重楼皂苷 I、 重楼皂苷 II、 重楼皂苷及纤细薯蓣皂苷的含量在经两次浸润后显著 提高。 此外， 本发明的重楼药材的炮制方法不仅适用于实验室小试阶段的生产， 还可用于大 批量的工业化生产。 0071 具体地说， 重楼原药材中含有大量的水溶性物质， 如果胶和多糖， 。
21、且胶质重楼中多 糖的含量比粉质重楼高。如果药材中果胶和多糖的含量较多， 会导致药材难以粉碎。本发 明采用饱和石灰水上清液对重楼药材进行浸润， 切片后再浸润一次， 可以将重楼药材中的 水溶性成分 ( 如多糖 ) 有效地浸出。而重楼药材中的果胶能与饱和石灰水生成钙盐， 在重 楼药材烘干后， 这些钙盐可以变成较为坚硬的物质， 从而改善了重楼的胶质情况， 便于其粉 说 明 书 CN 104352730 A 6 5/5 页 7 碎和提取操作的进行。 0072 综上所述， 本发明提供的重楼药材的炮制方法， 可以最大程度地改善重楼药材中 的胶质情况， 同时有效去除重楼药材中杂质， 可以大幅提高重楼皂苷和重楼。
22、皂苷、 重楼 皂苷及纤细薯蓣皂苷等多种有效成分的含量， 从而提高重楼饮片的品质， 本发明的重楼 药材的炮制方法简单、 易操作， 适用于产业化生产与推广。 0073 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等同变换， 或直接或间接运用在相关的技术领域， 均同理包括 在本发明的专利保护范围内。 说 明 书 CN 104352730 A 7 1/3 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104352730 A 8 2/3 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104352730 A 9 3/3 页 10 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104352730 A 10 。