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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201380030112.5 (22)申请日 2013.05.24 2012-129637 2012.06.07 JP C10M 105/38(2006.01) C10N 30/00(2006.01) C10N 30/02(2006.01) C10N 30/08(2006.01) C10N 40/02(2006.01) (71)申请人 新日本理化株式会社 地址 日本京都府 (72)发明人 辻本真也 川原康行 石田宽 (74)专利代理机构 中原信达知识产权代理有限 责任公司 11219 代理人 杨海荣 穆德骏 (54) 发明名称 流体轴承用。
2、润滑油基油 (57) 摘要 本发明的目的是提供一种润滑油基油， 所述 润滑油基油在宽温度范围内的粘度变化率小 ( 粘 度指数高 )、 在低温下具有低粘度、 且低温流动性 和耐挥发性良好， 并且使得其分解减少。 为了实现 该目的， 将通过使用特定脂族一元羧酸而获得的 甲基戊二醇二酯用作润滑油基油。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.12.08 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2013/064480 2013.05.24 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/183463 JA 2013.12.12 (51)Int.Cl. (19)中华人民。
3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书14页 (10)申请公布号 CN 104379711 A (43)申请公布日 2015.02.25 CN 104379711 A 1/1 页 2 1. 一种流体轴承用润滑油基油， 所述润滑油基油包含通过 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正 十一烷酸(成分A)和选自正己酸、 正庚酸、 正辛酸、 正壬酸与正癸酸中的至少一种脂族一元 羧酸 ( 成分 B) 的酯化反应而获得的甲基戊二醇二酯， 成分 A 对成分 B 的摩尔比在 30:70 70:30 的范围内。 2.根据权利要求1的流体轴承用润滑油基油， 其中成分B是选自正辛酸、 正壬酸。
4、和正癸 酸的至少一种。 3. 根据权利要求 1 或 2 的流体轴承用润滑油基油， 其中所述流体轴承用润滑油基油中 的所述甲基戊二醇二酯的量为 90 重量以上。 4. 根据权利要求 1 3 中任一项的流体轴承用润滑油基油， 其为流体动压轴承用润滑 油基油或烧结含油轴承用润滑油基油。 5. 根据权利要求 1 4 中任一项的流体轴承用润滑油基油， 其为主轴电机用流体轴承 用润滑油基油。 权 利 要 求 书 CN 104379711 A 2 1/14 页 3 流体轴承用润滑油基油 技术领域 0001 本发明涉及一种流体轴承用润滑油基油。 背景技术 0002 已经将滚珠轴承和滚柱轴承用作硬盘驱动器 (H。
5、DDs) 等中安装的电动机中的轴 承。然而， 由于对更小的电动机、 更低的振动 / 更低的噪音等的需要， 两种滑动轴承， 流体动 压轴承和烧结含油轴承近来已经得到开发并付诸实际使用。 0003 流体动压轴承通过在轴的外周面和套筒的内周面之间的间隙中存在的润滑油的 油膜压力而支持旋转轴。在轴的外周面和套筒的内周面中的至少一个中设置动压槽， 并且 通过由动压效应形成的润滑油膜以浮动方式支持旋转轴的滑动面。 0004 另外， 存在其中利用润滑油或润滑油脂浸渗由烧结金属等制成的多孔体以赋予自 润滑功能， 从而支持旋转轴的烧结含油轴承 ； 还存在作为在其轴承表面中设置有动压槽的 烧结含油轴承的动压型烧结。
6、含油轴承。 0005 伴随视听和办公自动化设备的高性能化、 便携式电话的普及等， 流体轴承电动机 已经付诸使用。由于近来强烈需要电动机的高速化和小型化， 已经需要流体轴承实现更低 的扭矩。为了满足更低扭矩的要求， 已经选择了具有相对低粘度的润滑油基油。作为具有 低粘度的润滑油基油， 已经报导了含有合成烃类润滑油基油如聚 - 烯烃或含有酯类润滑 油基油如脂族二元酸二酯、 新戊基类多元醇酯或脂肪酸单酯的流体轴承用润滑油基油 ( 专 利文献 1 8)。 0006 其中， 将许多具有优异的粘度特性、 耐热性、 低温流动性等的酯类润滑油基油用作 流体轴承用润滑油基油。 0007 存在几种具有不同粘度特性。
7、、 耐热性 ( 耐挥发性 )、 低温流动性等的酯类润滑油基 油。另外， 随着粘度变低， 酯类润滑油基油的耐热性 ( 耐挥发性 ) 倾向于变得更差。因此， 为了降低流体轴承的扭矩， 仅选择粘度低于常规润滑油基油的酯类润滑油基油倾向于导致 耐热性 ( 耐挥发性 ) 受损， 从而导致流体轴承的耐久性下降。 0008 另外， 当将现有的酯类润滑油基油用作流体轴承用润滑油基油时， 在流体轴承电 动机的运行期间， 现有的酯类润滑油基油逐渐分解 ； 因此， 当将流体轴承电动机长期使用 时， 酯类润滑油基油具有问题。 0009 引用列表 0010 专利文献 0011 专利文献 1 ： 日本特表平 11-514。
8、778 号公报 0012 专利文献 2 ： 日本特表平 11-514779 号公报 0013 专利文献 3 ： 日本特开 2000-500898 号公报 0014 专利文献 4 ： 日本特开 2003-119482 号公报 0015 专利文献 5 ： WO2004/018595 0016 专利文献 6 ： 日本特开 2004-084839 号公报 说 明 书 CN 104379711 A 3 2/14 页 4 0017 专利文献 7 ： 日本特开 2005-290256 号公报 0018 专利文献 8 ： 日本特开 2008-007741 号公报 发明内容 0019 技术问题 0020 本发明。
9、的目的是提供一种润滑油基油， 所述润滑油基油在宽温度范围内的粘度变 化率小 ( 粘度指数高 )、 即使在低温下也具有低粘度、 且低温流动性和耐挥发性良好 ； 并且 使得其分解减少。 0021 解决问题的手段 0022 本发明人进行了深入研究以解决上述问题， 并发现， 通过使用特定脂族一元羧酸 获得的 3- 甲基 -1,5- 戊二醇二酯是具有高粘度指数、 即使在低温下也具有低粘度、 且低温 流动性和耐挥发性良好、 并且使得其分解减少的润滑油基油。 基于该发现， 本发明人完成了 本发明。 0023 具体地， 本发明如下。 0024 项 1. 一种流体轴承用润滑油基油， 所述润滑油基油包含通过 3-。
10、 甲基 -1,5- 戊二 醇与正十一烷酸(成分A)和选自正己酸、 正庚酸、 正辛酸、 正壬酸和正癸酸中的至少一种脂 族一元羧酸 ( 成分 B) 的酯化反应而获得的甲基戊二醇二酯， 0025 成分 A 对成分 B 的摩尔比在 30:70 70:30 的范围内。 0026 项 2. 根据项 1 的流体轴承用润滑油基油， 其中成分 B 是选自正辛酸、 正壬酸和正 癸酸的至少一种。 0027 项 3. 根据项 1 或 2 的流体轴承用润滑油基油， 其中流体轴承用润滑油基油中的甲 基戊二醇二酯的量为 90 重量以上。 0028 项 4. 根据项 1 3 中任一项的流体轴承用润滑油基油， 其为流体动压轴承。
11、用润滑 油基油或烧结含油轴承用润滑油基油。 0029 项 5. 根据项 1 4 中任一项的流体轴承用润滑油基油， 其为主轴电机用流体轴承 用润滑油基油。 0030 项6.根据项5的流体轴承用润滑油基油， 其为硬盘驱动器的主轴电机用流体轴承 用润滑油基油。 0031 项7.根据项6的流体轴承用润滑油基油， 其为服务器的硬盘驱动器的主轴电机用 流体轴承用润滑油基油。 0032 发明的有益效果 0033 根据本发明， 可以获得一种润滑油基油， 所述润滑油基油在宽温度范围内的粘度 变化率小 ( 粘度指数高 )、 即使在低温下也具有低粘度、 且低温流动性和耐挥发性良好， 并 且使得其分解减少。 具体实施。
12、方式 0034 本发明的润滑油基油是包含由特定脂族一元羧酸制备的甲基戊二醇二酯的润滑 油基油。 0035 甲基戊二醇二酯 说 明 书 CN 104379711 A 4 3/14 页 5 0036 根据本发明的甲基戊二醇二酯通过 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与包含正十一烷酸 ( 成 分A)和选自正己酸、 正庚酸、 正辛酸、 正壬酸与正癸酸中的至少一种脂族一元羧酸(成分B) 的酸混合物的酯化反应而获得， 其中成分 A 对成分 B 的摩尔比在 30:70 70:30 的范围内。 0037 根据本发明的甲基戊二醇二酯的具体实例包括由如下制备的二酯 ： 3- 甲 基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸和正。
13、己酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正 十一烷酸和正庚酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸和正辛酸 ； 由 如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸和正壬酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲 基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸和正癸酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正 十一烷酸， 正己酸和正庚酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正 己酸和正辛酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正己酸和正壬 酸 ； 由。
14、如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正己酸和正癸酸 ； 由如下制备 的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正庚酸和正辛酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲 基-1,5-戊二醇与正十一烷酸， 正庚酸和正壬酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3-甲基-1,5-戊二醇 与正十一烷酸， 正庚酸和正癸酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正辛酸和正壬酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正辛酸和正癸 酸 ； 由如下制备的二酯 ： 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与正十一烷酸， 正壬酸和。
15、正癸酸 ； 等等。 0038 酯化反应 0039 本发明的甲基戊二醇二酯通过 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与脂族一元羧酸的酯化反应 制造。制造方法没有特别限制， 且可以使用迄今已知的制造方法。 0040 根据本发明的甲基戊二醇二酯可以例如通过如下获得 ： 在酯化催化剂的存在下 3- 甲基 -1,5- 戊二醇与脂族一元羧酸进行酯化反应， 然后进行后处理和 / 或提纯处理。 0041 在酯化反应中， 相对于每摩尔 3- 甲基 -1,5- 戊二醇， 以通常 2.0 3.0 摩尔且优 选 2.02 2.5 摩尔的量使用脂族一元羧酸。 0042 酯化催化剂的实例包括路易斯酸、 磺酸衍生物等。路易斯酸的。
16、具体实例包括铝衍 生物、 锡衍生物和钛衍生物。磺酸衍生物的实例包括对甲苯磺酸、 甲磺酸、 硫酸等。例如， 基 于 3- 甲基 -1,5- 戊二醇和脂族一元羧酸的总重量， 用量通常为约 0.01 约 5.0 重量。 0043 优选的是， 在惰性气体的存在下， 在通常 120 250且优选 140 230的反应 温度下进行酯化反应。反应时间通常为约 3 约 30 小时。如果必要， 可以使用水夹带剂如 苯、 甲苯、 二甲苯或环己烷通过共沸蒸馏将产生的水从体系中排出。 0044 在酯化反应完成后， 在减压或常压下将过量的原料蒸发。 随后， 可以使用常规的提 纯方法诸如例如中和、 水洗、 液 - 液萃取。
17、、 减压蒸馏、 或利用吸附剂如活性炭的提纯对所得 甲基戊二醇二酯进行提纯。 0045 推荐的是， 本发明的流体轴承用润滑油基油在 40下的运动粘度通常在 1 20mm2/s， 更优选 5 15mm2/s 且特别地 7 13mm2/s 的范围内。这些运动粘度值是通过下 面的实施例中所述的方法获得的值。 0046 推荐的是， 本发明的流体轴承用润滑油基油具有通常120以上， 更优选130以上且 特别地 150 以上的粘度指数。这些粘度指数值是通过下面的实施例中所述的方法获得的 值。 0047 可以例如通过测定低温流动性试验中的倾点而对本发明的流体轴承用润滑油基 说 明 书 CN 104379711。
18、 A 5 4/14 页 6 油的低温流动性进行评价。推荐的是， 倾点通常为 0以下且更优选 -15以下。这些倾点 值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。 0048 可以例如通过测定耐热性试验中的挥发量而对本发明的流体轴承用润滑油基油 的耐热性进行评价。推荐的是， 挥发量通常为 5 重量以下、 更优选 4 重量以下且特别地 2 重量以下。这些挥发量值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。 0049 可以例如通过测定润滑能力试验中的磨痕直径而对本发明的流体轴承用润滑油 基油的润滑能力进行评价。推荐的是， 磨痕直径为优选 0.60mm 以下， 更优选 0.58mm 以下且 特别优选 0.55m。
19、m 以下。磨痕直径越小， 润滑能力越好。这些磨痕直径值是通过下面的实施 例中所述的润滑能力试验中获得的值。 0050 可以例如通过在上述润滑能力试验之后测定部分酯 ( 通过二酯化合物的一个酯 基团的水解而形成的化合物 ) 的增加量来评价本发明的流体轴承用润滑油基油在使用时 的稳定性。推荐的是， 润滑油润滑性试验后的部分酯的增加量为优选 0.10GC 面积以下， 更优选 0.08GC 面积以下且特别优选 0.06GC 面积以下。部分酯的增加量越小， 润滑油 基油的稳定性越好。 这些部分酯的增加量值是在下面的实施例中所述的部分酯增加量的测 定中获得的值。 0051 还可以通过在润滑能力试验之后测定。
20、总酸值的上升量来评价本发明的流体轴承 用润滑油基油在使用时的稳定性。推荐的是， 在润滑能力试验后总酸值的上升量为优选 0.60mg KOH/g 以下， 更优选 0.55mg KOH/g 以下且特别优选 0.50mg KOH/g 以下。总酸值的 上升量越小， 润滑油基油的稳定性越好。这些总酸值的上升量值是在下面的实施例中所述 的总酸值的上升量的测定中获得的值。 0052 甲基戊二醇二酯以本发明的流体轴承用润滑油基油的优选 90 重量以上， 更优 选 95 重量以上且特别优选 98 重量以上的量存在。 0053 本发明的流体轴承用润滑油基油可以适当地另外包含至少一种附加基油。 附加基 油的实例包括。
21、矿物油(通过石油的提纯获得的烃油)、 聚-烯烃、 聚丁烯、 烷基苯、 烷基萘、 脂环族烃油、 通过费托法获得的合成烃的异构化油等的合成烃油、 动植物油、 本酯以外的有 机酸酯、 聚亚烷基二醇、 聚乙烯基醚、 多苯基醚、 烷基苯基醚、 硅油等。 0054 矿物油的实例包括溶剂精制的矿物油， 通过氢化处理过的矿物油和蜡异构化 的油， 并且可用的矿物油是在 100下的运动粘度在通常 1.0 25mm2/s 且优选 2.0 20.0mm2/s 的范围内的矿物油。 0055 聚 - 烯烃的实例包括具有 2 16 碳原子的 - 烯烃 ( 例如， 乙烯、 丙烯、 1- 丁 烯、 1- 己烯、 1- 辛烯、 。
22、1- 癸烯、 1- 十二碳烯、 1- 十四碳烯、 1- 十六碳癸烯等 ) 的聚合物或共 聚物， 聚合物或共聚物在 100下的运动粘度为 1.0 25mm2/s 且粘度指数为 100 以上， 并 且特别优选在 100下的运动粘度为 1.5 20.0mm2/s 且粘度指数为 120 以上。 0056 聚丁烯的实例包括通过聚合异丁烯而获得的聚丁烯， 或者通过将异丁烯与正丁烯 共聚而获得的聚丁烯， 且通常可以使用在100下的运动粘度在2.040mm2/s的宽范围内 的聚丁烯。 0057 烷基苯的实例包括分子量为 200 450、 烷基为直链或支化且具有 1 40 个碳原 子的单烷基苯、 二烷基苯、 三。
23、烷基苯、 四烷基苯等。 0058 烷基萘的实例包括烷基为直链或支化且具有130个碳原子的单烷基萘、 二烷基 说 明 书 CN 104379711 A 6 5/14 页 7 萘等。 0059 动植物油的实例包括牛脂、 猪脂、 棕榈油、 椰子油、 菜籽油、 蓖麻油、 葵花油等。 0060 本酯以外的有机酸酯的实例包括脂肪酸单酯、 脂族二元酸二酯、 多元醇酯和其他 酯。 0061 脂肪酸单酯的实例包括 C5-C22脂族直链或支化的单羧酸与 C3-C22直链或支化的饱 和或不饱和脂族醇的酯。 0062 脂族二元酸二酯的实例包括C3-C22直链或支化的饱和或不饱和脂族醇与脂族二元 酸如草酸、 丙二酸、 。
24、丁二酸、 戊二酸、 己二酸、 庚二酸、 辛二酸、 壬二酸、 癸二酸、 1,9- 九亚甲基 二羧酸、 1,10- 十亚甲基二羧酸等或它们的酸酐的酯。 0063 对于多元醇酯， 可以使用具有新戊基结构的多元醇或具有非新戊基结构的多元 醇与 C3-C22直链或支化的饱和或不饱和单羧酸的酯。具有新戊基结构的多元醇的实例包 括新戊二醇、 2,2- 二乙基丙二醇、 2- 丁基 -2- 乙基丙二醇、 三羟甲基乙烷、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇、 二 - 三羟甲基丙烷、 二季戊四醇等。具有非新戊基结构的多元醇的实例包括 1,3- 丙二醇、 1,4- 丁二醇、 1,5- 戊二醇、 1,6- 己二醇、 1,7- 庚。
25、二醇、 1,8- 辛二醇、 1,9- 壬二 醇、 1,10- 癸二醇、 1,2- 丙二醇、 2- 甲基 -1,3- 丙二醇、 1,3- 丁二醇、 2- 甲基 -1,4- 丁二醇、 1,4- 戊二醇、 2- 甲基 -1,5- 戊二醇、 1,5- 己二醇、 2- 甲基 -1,6- 己二醇、 3- 甲基 -1,6- 己二 醇、 1,6-庚二醇、 2-甲基-1,7-庚二醇、 3-甲基-1,7-庚二醇、 4-甲基-1,7-庚二醇、 1,7-辛 二醇、 2-甲基-1,8-辛二醇、 3-甲基-1,8-辛二醇、 4-甲基-1,8-辛二醇、 1,8-壬二醇、 2-甲 基 -1,9- 壬二醇、 3- 甲基 -1,。
26、9- 壬二醇、 4- 甲基 -1,9- 壬二醇、 5- 甲基 -1,9- 壬二醇、 2- 乙 基 -1,3- 己二醇、 2,4- 二乙基 -1,5- 戊二醇、 甘油、 聚甘油、 山梨糖醇等。 0064 其他酯的实例包括聚合脂肪酸如二聚酸或氢化二聚酸或者羟基脂肪酸如缩合蓖 麻油脂肪酸或氢化的缩合蓖麻油脂肪酸与 C3-C22直链或支化的饱和或不饱和脂族醇的酯。 0065 聚亚烷基二醇的实例包括通过开环聚合由醇和一种以上 C2-C4直链或支化的环氧 烷制备的聚合物。 环氧烷的实例包括环氧乙烷、 环氧丙烷和环氧丁烷 ； 可以使用由这些中的 一种制备的聚合物或者由这些中的两种以上的混合物制备的共聚物。 。
27、也可以使用其中一端 或两端的羟基被醚化的这种化合物。聚合物的运动粘度为 5.0 1000mm2/s(40 ) 且优选 5.0 500mm2/s(40 )。 0066 聚乙烯基醚是通过将乙烯基醚单体聚合而获得的化合物。 单体的实例包括甲基乙 烯基醚、 乙基乙烯基醚、 异丙基乙烯基醚、 正丁基乙烯基醚、 异丁基乙烯基醚、 仲丁基乙烯基 醚、 叔丁基乙烯基醚、 正戊基乙烯基醚、 正己基乙烯基醚、 2- 甲氧基乙基乙烯基醚、 2- 乙氧 基乙基乙烯基醚等。聚合物的运动粘度为 5.0 1000mm2/s(40 ) 且优选 5.0 500mm2/ s(40 )。 0067 多苯基醚的实例包括具有其中两个以。
28、上芳环的间位通过醚键或硫醚键连接的结 构的化合物， 具体地， 例如， 双 ( 间苯氧基苯基 ) 醚， 间双 ( 间苯氧基苯氧基 ) 苯和其中一个 以上氧原子被一个以上硫原子取代的硫醚 ( 所谓的 C- 醚 )。 0068 烷基苯基醚的实例包括其中多苯基醚被 C6-C18直链或支化的烷基取代的化合物 ； 特别地， 优选被一个以上烷基取代的烷基二苯基醚。 0069 硅油的实例包括二甲基聚硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷， 且还包括长链烷基聚硅氧 烷、 氟聚硅氧烷等改性聚硅氧烷。 说 明 书 CN 104379711 A 7 6/14 页 8 0070 本发明的流体轴承用润滑油基油中所述至少一种附加基油的含。
29、量推荐地小于 10 重量， 优选小于 5 重量且特别优选小于 2 重量。 0071 除了润滑油基油 ( 即， 甲基戊二醇二酯或甲基戊二醇二酯加所述至少一种附加基 油 ) 之外， 本发明的流体轴承用润滑油基油可还包含至少一种添加剂以提高油的性能。添 加剂的实例包括抗氧化剂、 金属清洗剂、 无灰分散剂、 油性剂、 抗磨剂、 极压剂、 金属钝化剂、 防锈剂、 粘度指数改进剂、 降凝剂、 消泡剂、 水解抑制剂等。这种添加剂的量没有特别限制， 只要实现本发明的效果即可， 并且具体实例如下所述。 0072 抗氧化剂的实例包括 2,6- 二叔丁基苯酚、 2,6- 二叔丁基对甲酚、 4,4 - 亚甲基双 (2。
30、,6- 二叔丁基苯酚 )、 4,4 - 亚丁基双 (3- 甲基 -6- 叔丁基苯酚 )、 2,2 - 亚甲基双 (4- 乙 基 -6- 叔丁基苯酚 )、 2,2 - 亚甲基双 (4- 甲基 -6- 叔丁基苯酚 )、 4,4 - 亚异丙基二苯酚、 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、 四亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯甲烷、 1,1,3- 三 (2- 甲基 -4- 羟基 -5- 叔丁基苯基 ) 丁烷、 1,3,5- 三甲基 -2,4,6- 三 (3,5- 二叔 丁基 -4- 羟基苯甲基 ) 苯、 2,2 - 二羟基 -3,3 - 二 (- 甲基环己基 )-5,5 - 二甲基 - 。
31、二 苯基甲烷、 2,2 - 亚异丁基双 (4,6- 二甲基苯酚 )、 2,6- 双 (2 - 羟基 -3 - 叔丁基 -5 - 甲 基苯甲基 )-4- 甲基苯酚、 1,1 - 双 (4- 羟基苯基 ) 环己烷、 2,5- 二叔戊基氢醌、 2,5- 二叔 丁基氢醌、 1,4- 二羟基蒽醌、 3- 叔丁基 -4- 羟基苯甲醚、 2- 叔丁基 -4- 羟基苯甲醚、 2,4- 二 苯甲酰基间苯二酚、 4-叔丁基儿茶酚、 2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、 2-羟基-4-甲氧基二苯 甲酮、 2,4- 二羟基二苯甲酮、 2,2 - 二羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮、 2,4,5- 三羟基二苯甲酮、 - 生育酚。
32、、 双 2-(2- 羟基 -5- 甲基 -3- 叔丁基苯甲基 )-4- 甲基 -6- 叔丁基苯基 对苯 二甲酸酯、 三乙二醇双 3-(3- 叔丁基 -5- 甲基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸酯 、 1,6- 己二醇 - 双 3-(3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸酯 ； 二苯胺如二苯胺， 单丁基 ( 包括直链和支化 的 ) 二苯胺、 单戊基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 单己基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 单庚基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 单辛基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺等单烷基二苯 胺， 特别地， 单 (C4-C9烷基 ) 二苯胺 ( 即， 其中两个。
33、苯环中的一个被烷基特别是 C4-C9烷基 单取代的二苯胺， 即单烷基取代的二苯胺 )， p,p - 二丁基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 p,p - 二戊基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 p,p - 二己基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 p,p - 二庚基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 p,p - 二辛基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 p,p - 二壬基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺等二 ( 烷基苯基 ) 胺， 特别地， p,p - 二 (C4-C9 烷基苯基 ) 胺 ( 即， 其中两个苯环各自被烷基特别是 C4-C9烷基单取代的二苯胺， 且两个烷 基相同)，。
34、 其中一个苯环上的烷基与另一个苯环上的烷基不同的二(单C4-C9烷基苯基)胺， 其中两个苯环上的四个烷基中的至少一个与剩下的烷基不同的二(二C4-C9烷基苯基)胺 ； 萘胺如 N- 苯基 -1- 萘胺、 N- 苯基 -2- 萘胺、 4- 辛基苯基 -1- 萘胺和 4- 辛基苯基 -2- 萘胺 ； 苯二胺如对苯二胺、 N- 苯基 -N - 异丙基 - 对苯二胺和 N- 苯基 -N -(1,3- 二甲基丁基 )- 对 苯二胺 ； 等等。其中， 特别地， 作为优选的实例， 可以给出 p,p - 二辛基 ( 包括直链和支化 的 ) 二苯胺、 p,p - 二壬基 ( 包括直链和支化的 ) 二苯胺、 N-。
35、 苯基 -1- 萘胺、 硫代二丙酸二 ( 正十二烷基 ) 酯、 硫代二丙酸二 ( 正十八烷基 ) 酯等硫代二丙酸酯、 吩噻嗪等硫类化合物 等。这些抗氧化剂可以单独或组合使用。当使用这种抗氧化剂时， 基于润滑油基油， 其量为 通常 0.01 5 重量且优选 0.05 3 重量。 0073 此处，“基于润滑油基油为 0.01 5 重量” 是指相对于根据本发明的由甲基戊 说 明 书 CN 104379711 A 8 7/14 页 9 二醇二酯组成的润滑油基油， 或者根据本发明的包含甲基戊二醇二酯和所述至少一种附加 基油的混合物的润滑油基油的每 100 重量份为 0.01 5 重量份。同样适用于下文中。
36、所述 的类似表述。 0074 可以使用的金属清洗剂的实例包括 Ca- 石油磺酸盐、 过碱性的 Ca- 石油磺酸盐、 Ca- 烷基苯磺酸盐、 过碱性的 Ca- 烷基苯磺酸盐、 Ba- 烷基苯磺酸盐、 过碱性的 Ba- 烷基苯磺 酸盐、 Mg- 烷基苯磺酸盐、 过碱性的 Mg- 烷基苯磺酸盐、 Na- 烷基苯磺酸盐、 过碱性的 Na- 烷 基苯磺酸盐、 Ca- 烷基萘磺酸盐、 过碱性的 Ca- 烷基萘磺酸盐等金属磺酸盐 ； Ca- 苯酚盐、 过 碱性的 Ca- 苯酚盐、 Ba- 苯酚盐、 过碱性的 Ba- 苯酚盐等金属苯酚盐 ； Ca- 水杨酸盐、 过碱性 的 Ca- 水杨酸盐等金属水杨酸盐 ； 。
37、Ca- 膦酸盐、 过碱性的 Ca- 膦酸盐、 Ba- 膦酸盐、 过碱性的 Ba- 膦酸盐等金属膦酸盐 ； 过碱性的 Ca- 羧酸盐 ； 等等。当使用这种金属清洗剂时， 其在润 滑油组合物中的量为通常约 1 约 10 重量且优选约 2 约 7 重量。 0075 无灰分散剂的实例包括聚烯基琥珀酰亚胺、 聚烯基琥珀酰胺、 聚烯基苯甲基胺、 聚 烯基丁二酸酯等。这些无灰分散剂可以单独或组合使用。当使用这种无灰分散剂时， 基于 润滑油基油， 其量为通常 1 10 重量且优选 2 7 重量。 0076 油性剂的实例包括硬脂酸、 油酸等饱和或不饱和脂族一元羧酸 ； 二聚酸、 氢化的二 聚酸等聚合脂肪酸 ； 。
38、蓖麻油酸、 12- 羟基硬脂酸等羟基脂肪酸 ； 月桂醇、 油醇等饱和或不饱 和脂族单醇 ； 硬脂胺、 油胺等饱和或不饱和脂族单胺 ； 月桂酰胺、 油酰胺等饱和或不饱和脂 族一元羧酸酰胺 ； 鲨肝醇、 蛟酐醇、 鲨油醇等甘油醚 ； 月桂基聚甘油醚、 油烯基聚甘油醚等 烷基或烯基聚甘油醚 ； 二(2-乙基己基)单乙醇胺、 二异十三烷基单乙醇胺等的烷基或烯基 胺的聚 ( 环氧烷 ) 加合物 ； 等等。这些油性剂可以单独或组合使用。当使用这种油性剂时， 基于润滑油基油， 其量为通常 0.01 重量 5 重量且优选 0.1 重量 3 重量。 0077 抗磨剂和极压剂的实例包括磷类化合物如磷酸三甲苯酯、 。
39、磷酸甲苯二苯酯、 磷酸 烷基苯基酯、 磷酸三丁酯、 磷酸二丁酯等磷酸酯， 亚磷酸三丁酯、 亚磷酸二丁酯、 亚磷酸三异 丙酯等亚磷酸酯， 以及它们的胺盐 ； 硫类化合物如硫化油脂、 硫化油酸等硫化脂肪酸， 二苯 甲基二硫化物， 硫化烯烃和二烷基二硫化物 ； 有机金属化合物如 Zn- 二烷基二硫代磷酸盐， Mo- 二烷基二硫代磷酸盐和 Mo- 二烷基二硫代氨基甲酸盐 ； 等等。这些抗磨剂可以单独或 组合使用。当使用这种抗磨剂时， 基于润滑油基油， 其量为通常 0.01 10 重量且优选 0.1 5 重量。 0078 金属钝化剂的实例包括苯并三唑类化合物， 噻二唑类化合物， 没食子酸酯类化合 物等。。
40、这些金属钝化剂可以单独或组合使用。当使用这种金属钝化剂时， 基于润滑油基油， 其量为通常 0.01 0.4 重量且优选 0.01 0.2 重量。 0079 防锈剂的实例包括十二碳烯基丁二酸半酯、 十八碳烯基丁二酸酐、 十二碳烯基丁 二酸酰胺等烷基或烯基丁二酸衍生物 ； 脱水山梨糖醇单油酸酯、 甘油单油酸酯、 季戊四醇单 油酸酯等多元醇的部分酯 ； Ca- 石油磺酸盐、 Ca- 烷基苯磺酸盐、 Ba- 烷基苯磺酸盐、 Mg- 烷 基苯磺酸盐、 Na- 烷基苯磺酸盐、 Zn- 烷基苯磺酸盐、 Ca- 烷基萘磺酸盐等金属磺酸盐 ； 松香 胺、 N- 油烯基肌氨酸等胺 ； 二烷基亚磷酸胺盐 ； 等等。。
41、这些防锈剂可以单独或组合使用。当 使用这种防锈剂时， 基于润滑油基油， 其量为通常0.015重量且优选0.052重量。 0080 粘度指数改进剂的实例包括聚甲基丙烯酸烷基酯， 聚烷基苯乙烯、 聚丁烯、 乙 烯 - 丙烯共聚物、 苯乙烯 - 二烯共聚物、 苯乙烯 - 马来酸酐酯共聚物等烯烃共聚物。这些粘 说 明 书 CN 104379711 A 9 8/14 页 10 度指数改进剂可以单独或组合使用。 当使用这种粘度指数改进剂时， 基于润滑油基油， 其量 为通常 0.1 15 重量且优选 0.5 7 重量。 0081 降凝剂的实例包括氯化石蜡和烷基萘的缩合物， 氯化石蜡和苯酚的缩合物， 以及 也。
42、作为上述粘度指数改进剂的聚甲基丙烯酸烷基酯、 聚烷基苯乙烯、 聚丁烯等。 这些降凝剂 可以单独或组合使用。 当使用这种降凝剂时， 基于润滑油基油， 其量为通常0.015重量 且优选 0.1 3 重量。 0082 液体聚硅氧烷适合用作消泡剂。 当使用这种消泡剂时， 基于润滑油基油， 其量通常 为 0.0005 0.01 重量。 0083 可以使用的水解抑制剂的实例包括烷基缩水甘油基醚、 烷基缩水甘油基酯、 亚烷 基二醇缩水甘油基醚、 脂环族环氧化物、 苯基缩水甘油基醚等环氧化合物以及二叔丁基碳 化二亚胺、 1,3- 二对甲苯基碳化二亚胺等碳化二亚胺化合物 ； 并且基于润滑油基油， 其量 通常为 。
43、0.05 2 重量。 0084 本发明的流体轴承用润滑油基油即使在润滑能力试验后也少量分解并且挥发量 少。 因此， 特别地， 本发明的流体轴承用润滑油基油可以适当用作主轴电机用流体轴承用润 滑油基油。 特别地， 本发明的流体轴承用润滑油基油适合用作硬盘驱动器的主轴电机用、 特 别是服务器的硬盘驱动器的主轴电机用流体轴承用润滑油基油。 0085 实施例 0086 下面将参考实施例对本发明进行详细说明。然而， 本发明不限于这些实施例。通 过下列方法对各实施例中的润滑油基油的物理性质和化学性质进行评价。 0087 (a) 总酸值 0088 根据 JIS-K-2501(1992) 测定总酸值。检测限为。
44、 0.01mg KOH/g。 0089 (b) 运动粘度 0090 根 据 JIS-K-2283(2000) 测 定 40 和 100 下 的 运 动 粘 度。 通 过 使 用 JIS-K-2283(2000) 中规定的粘度和温度的关系式来计算 0下的运动粘度。 0091 (c) 粘度指数 0092 根据 JIS-K-2283(2000) 计算粘度指数。 0093 (d) 低温流动性试验 ( 倾点 ) 0094 根据 JIS-K-2269(1987) 测定倾点。 0095 (e) 耐热性试验 ( 挥发量 ) 0096 向各实施例和各比较例的润滑油基油中， 添加 0.5 重量 2,2- 亚甲基 。
45、双-2,6-二叔丁基苯酚(由东京化成工业株式会社(Tokyo Chemical Industry Co.， Ltd.) 制造 ) 和 0.5 重量 IRGANOX L57( 产品名， 由 BASF 制造 )， 并溶解以制备单独的润滑油组 合物。在内径为 25mm 且高度为 90mm 的单独的玻璃管中放入 10g 各润滑油组合物。利用装 备有两个玻璃管的聚硅氧烷橡皮塞将各玻璃管封盖， 并以 1.0NL/ 分钟从两个玻璃管中的 一个供给空气。将各玻璃管浸入设定在 150下的油浴中并加热 20 小时。根据下式计算加 热试验后的挥发量。 0097 挥发量 ( ) (W0-W)/W0100 0098 在。
46、式中， W0表示试验前的重量且 W 表示试验后的重量。 0099 (f) 润滑能力试验 说 明 书 CN 104379711 A 10 9/14 页 11 0100 根 据 JPI-5S-32-90，利 用 高 速 四 球 摩 耗 试 验 机 ( 由 神 钢 造 机 (Shinko Engineering Co.Ltd.) 制造 )， 在 1200rpm 的旋转速度下， 在 40kg 的负荷和 75的温度下 进行试验 60 分钟， 并测定磨痕直径。 0101 稳定性评价 ： 在润滑能力试验之后分析润滑油基油 0102 (g) 部分酯增加量的测定 0103 在润滑能力试验前后通过气相色谱 (GC。
47、) 对各润滑油基油进行分析以测定部分酯 ( 通过二酯化合物的一个酯基团的水解形成的化合物 )， 从而计算试验之后部分酯的 GC 面 积的增加量。对于混合酯， 确定各部分酯的总和。 0104 GC 分析条件 0105 装置 ： GC-2010， 由岛津制作所 (Shimadzu Corporation) 制造 0106 柱 ： TC-5， 由 J&W 制造， 30m0.25mm 0107 柱温度 ： 60 300 ( 升温速度 ： 10 / 分钟 ) 0108 注射温度 / 检测器温度 ： 305 /305 0109 检测器 ： FID 0110 载气 ： 氦 0111 气体流量 ： 1.08m。
48、l/ 分钟 0112 (h) 总酸值上升量的测定 0113 在润滑能力试验前后测定总酸值并计算试验之后总酸值的上升量。 0114 使用原料 0115 3- 甲基 -1,5- 戊二醇 ： MPD， 由可乐丽株式会社 (Kuraray Co.， Ltd.) 制造 0116 正己酸 ： Hexanoic acid， 由东京化成工业株式会社制造， 通过蒸馏提纯并使用 (nC6酸 )。 0117 正庚酸 ： Normal Heptanoic acid， 由阿科玛 (Arkema) 制造， 通过蒸馏提纯并使用 (nC7酸 )。 0118 正辛酸 ： Caprylic acid， 由新日本理化株式会社 (New Japan Chemical Co.， Ltd.) 制造， 通过蒸馏提纯并使用 (nC8酸 )。 0119 正壬酸 ： n-Pelargonic acid， 由 OXEA 社制造， 通过蒸馏提纯并使用 (nC9酸 )。 0120 正癸酸 ： Capric acid， 由新日本理化株。