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1、(10)申请公布号 CN 104277249 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104277249 A (21)申请号 201410571409.9 (22)申请日 2014.10.23 C08L 5/08(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (71)申请人 厦门顺峰包装材料有限公司 地址 361000 福建省厦门市集美区后溪西部 工业组团新田路 12 号 申请人 厦门大学 (72)发明人 戴李宗 罗宇峰 (74)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 张松亭 (54) 发明名称 一种抗菌。
2、包装薄膜及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种抗菌包装薄膜及其制备方 法， 该抗菌包装薄膜的主要原料为壳聚糖， 并包括 作为抗菌剂的植物精油。本方发明的抗菌包装薄 膜采用 - 环糊精与植物精油形成的植物精油微 胶囊作为抗菌剂， 不仅可以提高精油的稳定性， 并 能够实现对精油的控制释放， 另外原料壳聚糖是 环保型高分子化合物， 具有良好的成膜性， 抗菌性 性能也十分优异。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104277249 。
3、A CN 104277249 A 1/1 页 2 1. 一种抗菌包装薄膜， 其特征在于 ： 其主要原料为壳聚糖， 并包括作为抗菌剂的植物 精油。 2. 如权利要求 1 所述的一种抗菌包装薄膜， 其特征在于 ： 所述作为抗菌剂的植物精油 为茶树精油、 丁香精油、 柠檬精油、 酸橘精油或天竺葵精油。 3. 一种权利要求 1 或 2 所述的抗菌包装薄膜的制备方法， 包括如下步骤 ： (1) 用蒸馏水配制质量浓度为 5 10的 - 环糊精溶液 ； (2) 将植物精油与乙醇混合配制成质量浓度 5 10的植物香油醇溶液， 该植物精油 醇溶液的体积与上述 - 环糊精溶液的体积相同 ； (3) 将上述植物精油。
4、醇溶液逐滴加入到上述 - 环糊精溶液中后， 在 28 45下搅拌 10 20min， 得混合液 ； (4) 待上述混合液冷却至室温后， 将其放置在 0 4的温度下静置， 然后抽滤 ； (5) 将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 洗去多余的植物精油和 - 环 糊精， 再干燥至恒重， 得到微胶囊产物， (6) 在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散， 配制成质量浓度为 5 15的微胶 囊水溶液， 其中的微胶囊包埋率依据 中国药典 2005 年版一部附录 XD 挥发油测定法 ( 乙 法 ) 进行测定 ； (7) 用浓度为 0.5 1.0的乙酸作为溶剂配制质量浓度为 35 50的壳聚糖溶液 。
5、； (8)将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合， 于120150的温度下加 热熔融和真空消泡， 再在模具上流延定形和烘干， 即得所述抗菌包装薄膜。 4. 如权利要求 3 所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所 述步骤 (3) 为 将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述 - 环糊精溶液中后， 在 30 40下搅拌 10 15min， 得混合液。 5. 如权利要求 3 所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (5) 的 干燥温度为 75 85。 6. 如权利要求 3 所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (8) 的 熔融温度为 1。
6、20 140。 7. 如权利要求 3 所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (8) 的 烘干温度为 80 90。 权 利 要 求 书 CN 104277249 A 2 1/4 页 3 一种抗菌包装薄膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能性包装薄膜技术领域， 具体涉及一种抗菌包装薄膜及其制备方 法。 背景技术 0002 壳聚糖支撑的薄膜对 O2、 CO2、 C2H4具有一定的选择渗透作用， 安全无毒、 价廉、 具有 良好的生物相容性和可降解性， 已被广泛的应用在食品保鲜领域。它能够减缓营养物质的 消耗， 延缓果实完熟， 降低果实腐烂率。但壳聚糖单独成膜， 其湿。
7、态机械强度较差， 膜的强 度、 韧性不够， 一段时间后易断裂破碎。因此许多学者对壳聚糖进行改性， 使壳聚糖膜的力 学性能、 保湿性和抗菌性能等得到提高和改善， 增强了壳聚糖复合膜的保鲜性能。 0003 CN101704956 A 公开了一种透氧性可降解保鲜包装薄膜的制备方法， 其步骤包括 ： 将壳聚糖溶于体积比 0.5的乙酸水溶液中， 配制质量体积比为 0.5的壳聚糖溶液 ； 用蒸 馏水配制质量体积比为 0.5的羟丙基甲基纤维素溶液 ； 将上述两种溶液等比例混合， 真 空抽滤， 加入正硅酸乙酯， 真空脱泡， 静置， 制得成膜液 ； 成膜液在塑料培养皿上流延成膜。 该方法的制备工艺简单、 不污染。
8、环境、 成本低， 但抗菌效果无法满足市场需求。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种抗菌包装薄膜。 0005 本发明的另一目的在于提供上述抗菌包装薄膜的制备方法。 0006 本发明的技术方案如下 ： 0007 一种抗菌包装薄膜， 其主要原料为壳聚糖， 并包括作为抗菌剂的植物精油。 0008 在本发明的一个优选实施方案中， 所述作为抗菌剂的植物精油为茶树精油、 丁香 精油、 柠檬精油、 酸橘精油或天竺葵精油。 0009 上述抗菌包装薄膜的制备方法， 包括如下步骤 ： 0010 (1) 用蒸馏水配制质量浓度为 5 10的 - 环糊精溶液 ； 0011 (2) 将植物精油与乙醇混合配制成质量。
9、浓度 5 10的植物香油醇溶液， 该植物 精油醇溶液的体积与上述 - 环糊精溶液的体积相同 ； 0012 (3) 将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述 - 环糊精溶液中后， 在 28 45下 搅拌 10 20min， 得混合液 ； 0013 (4) 待上述混合液冷却至室温后， 将其放置在 0 4的温度下静置， 然后抽滤 ； 0014 (5) 将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 洗去多余的植物精油和 - 环糊精， 再干燥至恒重， 得到微胶囊产物， 0015 (6) 在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散， 配制成质量浓度为 5 15的 微胶囊水溶液， 其中的微胶囊包埋率依据 中国药典 2。
10、005 年版一部附录 XD 挥发油测定法 ( 乙法 ) 进行测定 ； 0016 (7)用浓度为0.51.0的乙酸作为溶剂配制质量浓度为3550的壳聚糖溶 说 明 书 CN 104277249 A 3 2/4 页 4 液 ； 0017 (8)将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合， 于120150的温度 下加热熔融和真空消泡， 再在模具上流延定形和烘干， 即得所述抗菌包装薄膜。 0018 在本发明的一个优选实施方案中， 所述步骤 (3) 为将上述植物精油醇溶液逐滴加 入到上述 - 环糊精溶液中后， 在 30 40下搅拌 10 15min， 得混合液 ； 0019 在本发明的一个优选实施方。
11、案中， 所述步骤 (5) 的干燥温度为 75 85。 0020 在本发明的一个优选实施方案中， 所述步骤 (8) 的熔融温度为 120 140。 0021 在本发明的一个优选实施方案中， 所述步骤 (8) 的烘干温度为 80 90。 0022 本发明的有益效果是 ： 0023 1、 本方发明的抗菌包装薄膜采用 - 环糊精与植物精油形成的植物精油微胶囊 作为抗菌剂， 不仅可以提高精油的稳定性， 并能够实现对精油的控制释放， 另外原料壳聚糖 是环保型高分子化合物， 具有良好的成膜性， 抗菌性性能也十分优异。 0024 2、 本发明在壳聚糖中加入抗菌剂植物精油微胶囊， 制备成具有高抗菌功能的包装 膜。
12、， 对抑制微生物生长、 延长产品货架寿命具有重要意义。 0025 3、 本发明的制备方法所采用的工艺和方法简单易行， 工艺参数也较容易控制， 可 批量生产， 因此在食品包装薄膜等领域具有实际应用价值和广阔的应用前景。 附图说明 0026 图 1 为本发明实施例 1 制备的微胶囊的透射电镜图。 具体实施方式 0027 以下通过具体实施方式结合附图本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。 0028 下述实施例中 ： 0029 所制得的微胶囊包埋率依据 中国药典 2005 年版一部附录 XD 挥发油测定法 ( 乙 法 ) 进行测定 ； 0030 所制得的抗菌包装薄膜的性能测试方法如下 ： 机械性能测。
13、试根据标准 GB13022-91 塑料薄膜拉伸性能试验方法， 进行拉伸强度和断裂伸长率的测定 ； 透气性根据 标准 GBT1038-2000， 进行植物精油微胶囊包埋掺杂薄膜的透气性能的测定 ； 抗菌性能根据 标准 QB/T2591-2003， 测试植物精油微胶囊包埋掺杂薄膜的抗菌率。 0031 实施例 1 0032 1) 取适量 - 环糊精， 用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为 10的 - 环 糊精溶液， 取适量茶油精油， 用乙醇溶液配制成质量浓度为 10的茶油香油溶液后， 逐滴加 入到等体积的 - 环糊精水溶液中。40的温度下搅拌 10min 时间后取出， 待溶液冷至室 温后将其放在冰箱。
14、中静置， 抽滤， 滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 80温度下干燥至恒 重， 得到微胶囊产物， 微胶囊结构如图 1 所示。取样测试微胶囊的包埋率 ； 0033 2) 称取一定量的壳聚糖加入浓度为 1的乙酸进行搅拌， 完全溶解， 得到质量浓 度为 40的壳聚糖溶液 ； 添加等体积的质量浓度为 5的预超声的茶油精油微胶囊水溶 液， 在 130温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上， 在 85温度下烘干， 揭膜， 得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、 透气性和抗菌性能测试。 说 明 书 CN 104277249 A 4 3/4 页 5 0034 当采用以上配比和工艺参数时， 得到的茶油微。
15、胶囊的包埋率可达到 20.67； 从下 表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜相近， 说明使用茶油微胶囊并没有对壳聚糖 薄膜的物理性能产生明显影响 ； 另外抗菌薄膜的透气性、 抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜， 说 明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性 ： 0035 0036 实施例 2 0037 1) 取适量 - 环糊精， 用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为 10的 - 环 糊精溶液， 取适量茶油精油， 用乙醇溶液配制成质量浓度为 10的茶油香油溶液后， 逐滴加 入到等体积的 - 环糊精水溶液中。40的温度下搅拌 10min 时间后取出， 待溶液冷至室 温后将其。
16、放在冰箱中静置， 抽滤， 滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 80温度下干燥至恒 重， 得到微胶囊产物。取样测试微胶囊的包埋率 ； 0038 2) 称取一定量的壳聚糖加入浓度为 1的乙酸进行搅拌， 完全溶解， 得到质量浓 度为 40的壳聚糖溶液 ； 添加等体积的质量浓度为 10的预超声的茶油精油微胶囊水溶 液， 在 130温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上， 在 85温度下烘干， 揭膜， 得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、 透气性和抗菌性能测试。 0039 当采用以上配比和工艺参数时， 得到的茶油微胶囊的包埋率可达到 24.57； 从下 表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜。
17、相近， 说明使用茶油微胶囊并没有对壳聚糖 薄膜的物理性能产生明显影响 ； 另外抗菌薄膜的透气性、 抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜， 说 明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性 ： 0040 0041 实施例 3 0042 1) 取适量 - 环糊精， 用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为 10的 - 环 糊精溶液， 取适量茶油精油， 用乙醇溶液配制成质量浓度为 10的茶油香油溶液后， 逐滴加 入到等体积的 - 环糊精水溶液中。40的温度下搅拌 10min 时间后取出， 待溶液冷至室 说 明 书 CN 104277249 A 5 4/4 页 6 温后将其放在冰箱中静置， 。
18、抽滤， 滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 80温度下干燥至恒 重， 得到微胶囊产物。取样测试微胶囊的包埋率 ； 0043 2) 称取一定量的壳聚糖加入浓度为 1的乙酸进行搅拌， 完全溶解， 得到质量浓 度为 40的壳聚糖溶液 ； 添加等体积的质量浓度为 15的预超声的茶油精油微胶囊水溶 液， 在 130温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上， 在 85温度下烘干， 揭膜， 得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、 透气性和抗菌性能测试。 0044 当采用以上配比和工艺参数时， 得到的茶油微胶囊的包埋率可达到 25.24； 从下 表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜相近， 说明使用茶。
19、油微胶囊并没有对壳聚糖 薄膜的物理性能产生明显影响 ； 另外抗菌薄膜的透气性、 抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜， 说 明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性 ： 0045 0046 实施例 4 0047 (1) 用蒸馏水配制质量浓度为 5 10的 - 环糊精溶液 ； 0048 (2) 将植物精油与乙醇混合配制成质量浓度 5 10的植物香油醇溶液， 该植物 精油醇溶液的体积与上述 - 环糊精溶液的体积相同， 植物精油为茶树精油、 丁香精油、 柠 檬精油、 酸橘精油或天竺葵精油 ； 0049 (3) 将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述 - 环糊精溶液中后， 在 28 45。
20、 ( 优选 30 40 ) 下搅拌 10 20min( 优选 10 15min)， 得混合液 ； 0050 (4) 待上述混合液冷却至室温后， 将其放置在 0 4的温度下静置 ( 静置时间多 长？ )， 然后抽滤 ； 0051 (5) 将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤， 洗去多余的植物精油和 - 环糊精， 再于 75 85干燥至恒重， 得到微胶囊产物， 0052 (6) 在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散， 配制成质量浓度为 5 15的 微胶囊水溶液其中的微胶囊包埋率依据 中国药典 2005 年版一部附录 XD 挥发油测定法 ( 乙法 ) 进行测定 ； 0053 (7)用浓度为0.51.0的乙酸作为溶剂配制质量浓度为3550的壳聚糖溶 液 ； 0054 (8) 将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合， 于 120 150 ( 优选 120140)的温度下加热熔融和真空消泡， 再在模具上流延定形和8090烘干， 揭膜 即得所述抗菌包装薄膜。 0055 以上所述， 仅为本发明的较佳实施例而已， 故不能依此限定本发明实施的范围， 即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰， 皆应仍属本发明涵盖的范围内。 说 明 书 CN 104277249 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104277249 A 7 。