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1、10申请公布号CN104099580A43申请公布日20141015CN104099580A21申请号201410232242322申请日20140528C23C16/36200601C23C16/52200601C30B25/16200601C30B29/10200601C30B29/6020060171申请人厦门金鹭特种合金有限公司地址361000福建省厦门市湖里区兴隆路69号72发明人郑清平陈艺聪吴学林卢志红张守全74专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人连耀忠54发明名称一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层57摘要本发明公开了一种具有增强耐磨性和韧性的纳。
2、米柱状晶刀具涂层，通过优化晶粒尺寸和微观结构来显著提高耐磨性及抗冲击性能。该改进的涂层包括纳米柱状晶，通过采用CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN作为碳氮源的组合来确保对晶粒尺寸和形状的控制。必须小心控制各个气体的组合比例，以便保持纳米柱状晶结构。优选的柱状晶粒尺寸为50150NM，长宽比大于10。本发明既克服了MTTICN涂层柱状晶粒比较粗大时其耐磨性及抗冲击性不足的弊端，又克服了细小的MTTICN涂层容易形成等轴晶造成耐磨性下降的弊端。本发明的切削刀具涂层韧性优秀、耐磨性好，在钢、铸铁、不锈钢等材料的切削加工上具有优异的切削性能。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图。
3、2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图2页10申请公布号CN104099580ACN104099580A1/1页21一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶刀具涂层，包括采用化学气相沉积方式沉积在刀片基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层MTTICN层；其特征在于所述MTTICN层具有均匀超细晶粒的柱状晶粒，柱状晶粒直径尺寸为50200NM，长宽比大于10，MTTICN层的厚度尺寸为120M，且该MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体沉积而成，所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的一种气体或多种。
4、气体组合。2根据权利要求1所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述柱状晶粒直径尺寸为80150NM。3根据权利要求1所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述MTTICN层的厚度尺寸为310M。4根据权利要求1所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的二种或二种以上气体组合。5根据权利要求4所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述碳氮源气体为，占混合气体的体积120的N2、占混合气体的体积025的CH3CN、占混合气体的体积06的C2H4、占混合气体的体积010的CH4、占混合气体的体积06的C2H6。6根据权利要求1所述的纳米。
5、柱状晶刀具涂层，其特征在于所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度为800950，压力为50500MBAR的条件下沉积而成。7根据权利要求6所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度为850930，压力为60150MBAR的条件下沉积而成。8根据权利要求1所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述MTTICN层是在TIN层上方生长，通过对TIN层的TIN工艺参数及膜厚的有效控制能够为MTTICN层提供良好的成核条件；该TIN层的膜厚为05M2M，沉积温度为850950。9根据权利要求8所述的纳米柱状。
6、晶刀具涂层，其特征在于所述TIN层的膜厚为05M1M，沉积温度为890915。10根据权利要求1所述的纳米柱状晶刀具涂层，其特征在于所述涂层中还包括在所述MTTICN层上面涂覆的AL2O3、HTTICN、TIN、TIO、ZRCN的单一层或多层组合的复合层，所增加的涂层总厚度为120M。权利要求书CN104099580A1/6页3一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层技术领域0001本发明涉及包含涂覆有MTTICN纳米柱状晶涂层主体的切削工具，特别是涉及一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层。背景技术0002在切削工具表面涂覆涂层是提高切削工具性能的重要途径之一，涂层刀具具有表面。
7、硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化、摩擦系数小和热传导率低等特点，切削时可比未涂层刀具提高寿命510倍以上。切削工具的表面涂层技术作为市场需求发展起来的一项优质表面改性技术，由于该项技术可使切削工具获得优良的综合机械性能，不仅可有效地提高切削工具使用寿命，而且还能大幅度地提高机械加工效率，因此该项技术成为切削工具制造的关键技术之一。0003MTTICN涂层作为CVD涂层的重要功能层之一，通常是由其晶粒长度接近涂层厚度的柱状晶粒构成。该涂层是在单一的TIC晶格中，N原子占据原来C原子在点阵中的位置而形成的复杂化合物。由于MTTICN涂层具有TIC和TIN的综合性能，同时可以在涂覆过程中可。
8、通过改变C、N的成分控制MTTICN涂层性质，因此是一种较理想的刀具涂层材料。但是采用传统工艺TICL4CH3CNN2H2系统沉积制得的MTTICN涂层存在有大柱状晶粒，刀具的耐磨性及抗冲击性受到了一定的影响。0004细晶纤维状结构MTTICN涂层裂纹少，降低涂层的内应力，提高涂层韧性，阻止裂纹的扩展，减少刀片崩刃。同时由于晶粒比较细，耐磨性能更加优异。在切削时即使受到反复的机械冲击及热冲击，涂层也不容易产生剥离或破坏，从而改善了刀具在连续切削条件下的抗崩刃性能，这对加工不锈钢，合金钢，球墨铸铁等十分有利。0005众所周知，多晶材料的硬度通常遵照HALLPETCH公式其中H为多晶材料的硬度，H。
9、为单晶的硬度，C为材料常数C0，而D为晶粒尺寸。从该公式看出，可以通过减小晶粒尺寸来提高材料的硬度。0006根据材料学原理，晶粒越细小，综合力学性能越好。细晶粒组织比较均匀，晶界比较多，起到细晶强化的作用，所以强度、硬度比较高，而在塑性变形时，由于组织比较均匀，不会在局部产生过量变形而破坏结构，表现出较好的塑性和韧性。所以能否开发出均匀细小的MTTICN柱状晶涂层在刀具化学涂层工艺开发中起着重要的作用。0007US20020012818中披露了采用CO掺杂来实现纳米晶粒MTTICN涂层。US6472060中公开了一种采用较高流量的CO优选大约为79掺杂来实现耐磨晶粒的MTTICN涂层。但是,C。
10、O掺杂的纳米晶粒MTTICN涂层为等轴晶，韧性提高，耐磨性下降。RUPPI等人在THINSOLIDFILM4022002203已经确认，在将涂层的晶粒降低至纳米晶粒区域以下2050NM将降低月牙洼的耐磨性。这些纳米晶粒涂层更硬，但是存在晶界滑动，从而导致在更高温度下出现塑性变形。CN2004100369972中公开了一种通过采用CO、CO2、ZRCL4和ALCL3或这些组合进行掺杂获得MTTICN纳米柱状晶涂层。0008从上面可以看出，MTTICN柱状晶涂层一种较理想的刀具涂层材料，但是传统工艺说明书CN104099580A2/6页4制得的涂层晶粒比较粗大。目前公开的超细MTTICN柱状晶涂层。
11、大都通过不同元素的掺杂获得，而且细小的MTTICN涂层容易形成等轴晶。发明内容0009本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层，通过对MTTICN涂层的工艺改进，既克服了MTTICN涂层柱状晶粒比较粗大时其耐磨性及抗冲击性不足的弊端，又克服了细小的MTTICN涂层容易形成等轴晶造成耐磨性下降的弊端。0010本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶刀具涂层，包括采用化学气相沉积方式沉积在刀片基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层MTTICN层；所述MTTICN层具有均匀超细晶粒的柱状晶粒，柱状晶粒直径尺寸为。
12、50200NM，长宽比大于10，优选的是大于20，MTTICN层的厚度尺寸为120M，且该MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体沉积而成，所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的一种气体或多种气体组合。0011所述柱状晶粒直径尺寸优选为80150NM。0012所述MTTICN层的厚度尺寸优选为310M。0013所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的二种或二种以上气体组合；优选的是三种或三种以上气体组合。0014所述碳氮源气体为，占混合气体的体积120的N2、占混合气体的体积025的CH3CN、占混合气体的体积。
13、06的C2H4、占混合气体的体积010的CH4、占混合气体的体积06的C2H6。0015所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度为800950，压力为50500MBAR的条件下沉积而成。0016所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度优选为850930，压力优选为60150MBAR的条件下沉积而成。0017所述MTTICN层是在TIN层上方生长，通过对TIN层的TIN工艺参数及膜厚的有效控制能够为MTTICN层提供良好的成核条件；该TIN层的膜厚为05M2M，沉积温度为850950。0018所述TIN层的膜厚优选为05M1M，沉积。
14、温度优选为890915。0019所述涂层中还包括在所述MTTICN层上面涂覆的AL2O3、HTTICN、TIN、TIO、ZRCN的单一层或多层组合的复合层，所增加的涂层总厚度为120M。0020本发明的一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层，通过优化晶粒尺寸和微观结构来显著提高现有技术的MTTICN涂层的耐磨性及抗冲击性能。该改进的涂层由纳米柱状晶构成。可以通过采用CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN作为碳氮源的组合来确保对晶粒尺寸和形状的控制。必须小心控制各个气体的组合比例，以便保持纳米柱状晶结构。优选的柱状晶粒尺寸应该在其晶粒宽度为50150NM的区域中，长宽比应。
15、该大于10，优选大于20。本发明的切削刀具涂层韧性优秀、耐磨性好，在钢、铸铁、不锈钢等材料的切削加工上具有优异的切削性能。0021与现有技术相比较，本发明的有益效果是说明书CN104099580A3/6页50022本发明没有像现有技术一样通过采用通过其他元素组合掺杂CO、CO2、ZRCL4和ALCL3来获得MTTICN纳米柱状晶涂层，而是通过调节MTTICN涂层中的碳氮源比例及组合CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN，来控制MTTICN涂层对晶粒尺寸、形状及成分性质的影响，这不仅进一步提高了MTTICN涂层的均匀性、硬度、耐磨损性能及韧性，而且避免了因晶粒尺寸过小出现的一种反。
16、向的HALLPETCH现象，导致的硬度和耐磨损性能的下降。0023本发明的MTTICN涂层在TIN涂层生长，通过对底层TIN工艺参数及膜厚的有效控制，为MTTICN涂层提供了良好的成核条件，避免MTTICN涂层晶粒的粗大和异常长大，从而得到细小均匀的MTTICN涂层。0024本发明的涂层为切削刀具的主要功能层之一，所设计的具有超细柱状晶MTTICN涂层，MTTICN涂层由具有均匀细晶粒的柱状晶粒组成，晶粒直径为50200NM，优选为80150NM；MTTICN涂层厚度为115M，优选310M；通过改善后的超细柱状晶MTTICN涂层与其它涂层相配合，这使得本发明的切削刀具具有非常优异的耐磨性能和。
17、抗冲击性能。0025以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层不局限于实施例。附图说明0026图1是本发明超细柱状晶MTTICN涂层的表面电镜照片；0027图2是含有本发明超细柱状晶MTTICN的涂层A断面电镜照片；0028图3是现有技术MTTICN涂层的表面电镜照片；0029图4是含有现有技术MTTICN的涂层B断面电镜照片。具体实施方式0030实施例0031本发明的一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶刀具涂层，包括采用化学气相沉积方式沉积在刀片基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层MTTICN层；所述MTTICN层具有均。
18、匀超细晶粒的柱状晶粒，柱状晶粒直径尺寸为50200NM，长宽比大于10，优选的是大于20，MTTICN层的厚度尺寸为120M，且该MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体沉积而成，所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的一种气体或多种气体组合。0032所述柱状晶粒直径尺寸优选为80150NM。0033所述MTTICN层的厚度尺寸优选为310M。0034所述碳氮源气体为CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN中的二种或二种以上气体组合；优选的是三种或三种以上气体组合。0035所述碳氮源气体为，占混合气体的体积120的N2、占混合气体的。
19、体积025的CH3CN、占混合气体的体积06的C2H4、占混合气体的体积010的CH4、占混合气体的体积06的C2H6。0036所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度为800950，压力为50500MBAR的条件下沉积而成。说明书CN104099580A4/6页60037所述的MTTICN层是在反应室中通入含有碳氮源气体的混合气体，并且在温度优选为850930，压力优选为60150MBAR的条件下沉积而成。0038所述MTTICN层是在TIN层上方生长，通过对TIN层的TIN工艺参数及膜厚的有效控制能够为MTTICN层提供良好的成核条件；该TIN层的膜厚为05。
20、M2M，沉积温度为850950。0039所述TIN层的膜厚优选为05M1M，沉积温度优选为890915。0040所述涂层中还包括在所述MTTICN层上面涂覆的AL2O3、HTTICN、TIN、TIO、ZRCN的单一层或多层组合的复合层，所增加的涂层总厚度为120M。0041以下通过具体的实例及实验比较，来说明本发明的抗冲击性和耐磨性。0042在保持柱状晶结构的同时降低MTTICN涂层晶粒尺寸，在钢材和铸铁中比现有技术MTTICN涂层在耐磨性方面和韧性上得到明显的提高。根据本发明的涂层与TIN、AL2O3涂层结合可以定制各种不同用途的刀具涂层。采用现代CVD反应器在800920以受控的方式进行该。
21、工艺。0043具体实例组分为6质量百分比CO，余量为WC的硬质合金切削刀片，其表面涂覆有TIN层、MTTICN层，AL2O3层，各层的厚度分别为051M、79M、68M。详细的MTTICN层即A层工艺参数如表1所示。0044表10045步骤TICL4N2CH3CNCH4C2H4C2H6H2压力MBAR温度时间MIN1TIN1738余量160900802TICN32006050505余量808802500046参考例，作为参考，根据现有技术MTTICN涂层，沉积涂层B，并采用与涂层A同样的刀片基体，同样的涂层结构及同样的刀片型号，具体工艺参数如表2所示。0047表20048步骤TICL4N2CH。
22、3CNH2压力MBAR温度时间MIN1TIN1738余量160900802TICN272008余量808803000049利用电子扫描显微镜对MTTICN涂层断面进行分析，如图1、图2、图3、图4所示。确定涂层A和涂层B的MTTICN涂层晶粒形貌，如表3所示。0050表300510052实验一，对涂层A及涂层B进行抗冲击实验比较，实验结果如表4所示。说明书CN104099580A5/6页70053工件带4个断槽的圆柱棒材料45钢刀片型号WNMG080412；0054切削参数V150R/MIN,AP2MM,F020MM/R；0055表40056序号牌号时间MIN冲击次数次备注1涂层A本发明106。
23、000刀尖完好2涂层A本发明106000刀尖完好3涂层A本发明106000刀尖完好4涂层B现有技术31800崩掉5涂层B现有技术422520崩掉6涂层B现有技术53000崩掉0057从表4可以看出，本发明涂层A的韧性比现有技术涂层B好。0058实验二，使用水冷的方式对QT500球墨铸铁进行切削实验，从而验证涂层A及涂层B耐磨性能，实验结果如表5所示。0059工件圆柱棒材料QT500铸铁刀片型号WNMG0804120060切削参数V300M/MIN,AP3MM，F020MM/R0061刀具寿命标准刀尖磨损量超过03MM。0062表500630064从表5可以看出，本发明涂层A的耐磨性能比现有技术。
24、涂层B好。0065从上述具体实例可以看出本发明MTTICN纳米柱状晶涂层比现有的技术具有更好的韧性及耐磨性能。0066本发明没有像现有技术一样通过采用通过其他元素组合掺杂CO、CO2、ZRCL4和ALCL3来获得MTTICN纳米柱状晶涂层，而是通过调节MTTICN涂层中的碳氮源比例及组合CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN，来控制MTTICN涂层对晶粒尺寸、形状及成分性质的影响，这不仅进一步提高了MTTICN涂层的均匀性、硬度、耐磨损性能及韧性，而且避免了因晶粒尺寸过小出现的一种反向的HALLPETCH现象，导致的硬度和耐磨损性能的下降。0067本发明的MTTICN涂层在TI。
25、N涂层生长，通过对底层TIN工艺参数及膜厚的有效说明书CN104099580A6/6页8控制，为MTTICN涂层提供了良好的成核条件，从而避免MTTICN涂层晶粒的粗大化和异常长大，从而得到细小均匀的MTTICN涂层。0068本发明的涂层为切削刀具的主要功能层之一，所设计的具有超细柱状晶MTTICN涂层，MTTICN涂层由具有均匀细晶粒的柱状晶粒组成，晶粒直径为50200NM，优选为80150NM；MTTICN涂层厚度为115M，优选310M；通过改善后的超细柱状晶MTTICN涂层与其它涂层相配合，这使得本发明的切削刀具具有非常优异的耐磨性能和抗冲击性能。0069本发明的一种具有增强耐磨性和韧。
26、性的纳米柱状晶的刀具涂层，通过优化晶粒尺寸和微观结构来显著提高现有技术的MTTICN涂层的耐磨性及抗冲击性能。该改进的涂层由纳米柱状晶构成。可以通过采用CH4，C2H6，C2H4，C2H2、N2，CH3CN作为碳氮源的组合来确保对晶粒尺寸和形状的控制。必须小心控制各个气体的组合比例，以便保持纳米柱状晶结构。优选的柱状晶粒尺寸应该在其晶粒宽度为50150NM的区域中，长宽比应该大于10，优选大于20。本发明的切削刀具涂层韧性优秀、耐磨性好，在钢、铸铁、不锈钢等材料的切削加工上具有优异的切削性能。0070上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种具有增强耐磨性和韧性的纳米柱状晶的刀具涂层，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。说明书CN104099580A1/2页9图1图2说明书附图CN104099580A2/2页10图3图4说明书附图CN104099580A10。