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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410647791.7 (22)申请日 2014.11.14 C03C 17/23(2006.01) (71)申请人 福建农林大学 地址 350002 福建省福州市仓山区上下店路 15 号 (72)发明人 张洪 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (54) 发明名称 一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜 及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种具有长效超亲水性的多层 氧化钛增透膜及其制备方法， 采用旋涂法制备多 层氧化钛增透膜 （1520 层） ， 所制备的多层氧化 钛薄膜无需紫。
2、外光照即可具有长效超亲水性， 其 超亲水性可在空气环境或暗室中至少保持 6 个 月， 所制备的氧化钛薄膜同时具有增透作用。 本发 明所涉及的制备方法， 其工艺过程和所需设备简 单易操作， 为具有长效超亲水性氧化钛增透膜的 研发和量产提供一种行之有效的方法。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104445988 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104445988 A 1/1 页 2 1.一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜， 其特征在于 ： 氧化钛增透膜无需紫外。
3、 光照即具备超亲水特性， 置于空气环境或暗室中， 其超亲水特性至少保持 6 个月。 2.根据权利要求 1 所述的具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜， 其特征在于 ： 氧化 钛增透膜在可见光波长范围内的平均透光率高于空白玻璃片衬底在可见光波长范围内的 平均透光率。 3.一种制备如权利要求 1 所述的具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜的方法， 其特 征在于 ： 采用旋涂法制备多层氧化钛增透膜 ； 镀膜时， 在前一层氧化钛薄膜未完全干透时， 进行下一次镀膜。 4.根据权利要求 3 所述的方法， 其特征在于 ： 前一层氧化钛薄膜旋涂完成后， 在空气环 境中静置 10 秒， 薄膜干透的比例为 50%80。
4、% 时， 进行下一层氧化钛薄膜的旋涂。 5.根据权利要求 3 所述的方法， 其特征在于 ： 镀膜过程重复 1520 次， 得到完全透明的 氧化钛增透膜。 权 利 要 求 书 CN 104445988 A 2 1/2 页 3 一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料制备领域， 具体涉及一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜 及其制备方法。 背景技术 0002 TiO2薄膜做为一种具有较宽光学带隙的透明半导体材料， 由于其独特的物理、 化 学及光电特性而引起人们的广泛关注。 特别是具有高透光率的超亲水性 （水接触角小于5o） TiO2薄膜由于其自清洁特。
5、性可应用于太阳电池及LED表面， 起到防雾、 自清洁及增透作用而 在环境保护领域具有广阔的应用前景。 0003 目前， 不管是在实验室中研制出的氧化钛薄膜还是市面上已有的氧化钛薄膜， 其 表面与水均具有较大的初始接触角。 为了使其具有超亲水特性， 均需利用紫外光照射， 只有 在较强紫外光的照射下， 氧化钛薄膜才能表现出超亲水性。当撤去紫外光或将氧化钛薄膜 置于暗室中时， 薄膜的水接触角将很快增大而使薄膜不再具有超亲水性。这种超亲水性的 不稳定性及其对较强紫外光的依赖性显然不利于氧化钛薄膜应用于自清洁及防雾等领域。 0004 同时， 目前已有的纯氧化钛薄膜尚不具备增透的特性， 这也限制了氧化钛薄。
6、膜的 应用。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜及其制备方 法， 制备的多层氧化钛薄膜无需紫外光照即具有长效超亲水性， 同时具备增透作用。 0006 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案 ： 一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜， 无需紫外光照即具备超亲水特性， 置于 空气环境或暗室中， 其超亲水特性至少保持 6 个月。氧化钛增透膜在可见光波长范围内的 平均透光率高于空白玻璃片衬底在可见光波长范围内的平均透光率。 0007 一种制备如上所述的具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜的方法 ： 采用旋涂法 制备多层氧化钛增透膜 ； 镀膜时， 在前一层氧。
7、化钛薄膜未完全干透时， 进行下一次镀膜。 0008 前一层氧化钛薄膜旋涂完成后， 在空气环境中静置 10 秒， 薄膜干透的比例为 50%80% 时， 进行下一层氧化钛薄膜的旋涂。 0009 镀膜过程重复 1520 次， 得到完全透明的氧化钛增透膜。 0010 本发明的显著优点在于 ： 制备的多层氧化钛薄膜无需紫外光照即可具有长效超亲 水性， 其超亲水性可在空气环境或暗室中至少保持 6 个月， 所制备的氧化钛薄膜同时具有 增透作用。 本发明所涉及的制备方法， 其工艺过程和所需设备简单易操作， 为具有长效超亲 水性氧化钛增透膜的研发和量产提供一种行之有效的方法。 附图说明 0011 图 1 是 5。
8、00烧结后薄膜的水接触角。 说 明 书 CN 104445988 A 3 2/2 页 4 0012 图 2 是置于空气环境 6 个月后薄膜的水接触角。 0013 图 3 是 TiO2薄膜与玻璃衬底的透射率曲线。 具体实施方式 0014 一种具有长效超亲水性的多层氧化钛增透膜的制备方法 ： 1、 氧化钛溶液配制 ： 所使用的化学药品分别为无水乙醇 （AR） ， 钛酸四丁酯 （AR） ， 盐酸 （AR） ， 乙酸 （AR） 。所使用的磁力搅拌器为 BL-200S 型恒温磁力搅拌器。 0015 将17毫升钛酸四丁酯加入30毫升无水乙醇， 磁力搅拌30分钟后配制成溶液A ； 分 别将 20 毫升乙酸和。
9、 7 毫升水加入 28 毫升无水乙醇， 并滴入 10 滴盐酸， 搅拌 30 分钟后配制 成溶液 B ； 将 B 溶液逐滴加入 A 溶液， 并持续搅拌 4 小时后， 得到浅黄色透明溶液。静置 12 小时备用。 0016 2、 衬底清洗 ： 以载玻片为衬底， 衬底规格为 25.4mm76.2mm1.2mm。分别用洗洁 精、 去离子水、 5% 盐酸、 去离子水、 酒精各超声清洗 30 分钟。 0017 3、 薄膜制备 ： 采用 KW-4A 型台式匀胶机进行旋转涂布制膜。以胶头滴管取 1ml 氧 化钛溶液， 均匀滴在玻璃片表面， 直到溶液布满整个玻璃片后以 3000 转每分钟的转速开始 匀胶， 匀胶时。
10、间 50 秒， 得到第一层薄膜。待薄膜未完全干透时 （前一层薄膜旋涂完成后在空 气环境中静置 10 秒， 薄膜干透的比例为 50%80%） ， 重复上述步骤进行第二次镀膜。为了获 得具有增透作用的氧化钛薄膜， 重复上述步骤 17 次， 即在玻璃衬底上镀上 17 层薄膜。待镀 膜结束后， 将薄膜放置于空气环境中自然风干待烧。 0018 4、 薄膜烧结 ： 采用炉 SX-4-10 型马弗炉对薄膜进行烧结。烧结温度为 500， 烧结 时间 2 小时， 然后自然冷却至室温。从室温到 500的升温速度为 5 /min。 0019 以上全部过程均在等级为 100 的洁净室中完成。 0020 5、 薄膜接触。
11、角测试 ： 采用 JC2000D3 型接触角测量仪测试氧化钛薄膜的水接触角， 为 2.0o（如图 1 所示） ， 表明所制备的氧化钛薄膜在无需紫外光照射下具有超亲水性。将薄 膜置于空气环境或暗室中 6 个月后再测试其水接触角， 为 4.5 o（如图 2 所示） 。表明该氧化 钛薄膜能保持长时间的超亲水性。 0021 6、 透光率测试 ： 采用型紫外 - 可见分光光度计测试薄膜在 200nm800nm 波长范围 内的透光率。在可见光范围内 （400nm760nm） ， 氧化钛薄膜平均透光率为 93.68%， 比空白载 玻片衬底的平均透光率 90.87% 提高了 2.81%（如图 3 所示） 。 0022 以上所述仅为本发明的一个实施例， 凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰， 皆应属本发明的涵盖范围。 说 明 书 CN 104445988 A 4 1/3 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 104445988 A 5 2/3 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 104445988 A 6 3/3 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 104445988 A 7 。