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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410669839.4 (22)申请日 2014.11.20 C03C 17/22(2006.01) (71)申请人 中国工程物理研究院化工材料研究 所 地址 621000 四川省绵阳市科创园区园艺街 20 号 申请人 四川省新材料研究中心 (72)发明人 唐明静 康彬 邓建国 袁泽锐 窦云巍 张羽 方攀 (74)专利代理机构 四川省成都市天策商标专利 事务所 51213 代理人 伍孝慈 (54) 发明名称 一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于晶体生长的石英安瓿 的镀碳方法， 将待镀碳的石英安瓿。
2、放置于管式炉 中， 将管式炉升温至镀碳温度并排出空气， 然后通 入乙炔作为碳源， 在高温下乙炔裂解并在安瓿内 壁沉积一层碳膜， 最后对碳膜进行后处理。 本发明 所述方法可简化气路装置， 不需要配置真空装置 和排气管路， 能显著提高镀碳效率， 并且可满足各 种尺寸和形状石英安瓿的镀碳要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104445986 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104445986 A 1/1 页 2 1. 一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特。
3、征在于它包括以下步骤 ： (1) 将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中 先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内， 接着将石英套管放入管式炉的镀碳温度区， 再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内 ； (2) 管式炉升温并排出空气 先在常压下将管式炉升至 900 1000， 接着保持温度恒定并用供气装置向所述石英 安瓿内通入纯度为 99.99以上的惰性气体排除石英安瓿内的空气 ； (3) 通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳 将惰性气体的流量调整为3070mL/min， 然后用供气装置以流量为25mL/min的速 率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳， 所述供气装置的通气管处于石英安瓿内一 个固定位置时。
4、通入乙炔的时间为 5 10 分钟 ； (4) 对镀碳的石英安瓿进行后处理 镀碳结束后， 关闭供气装置， 取出管式炉内的石英套管并向石英套管内通入纯度为 99.99以上的惰性气体， 使其在室温下冷却， 即获得镀碳的石英安瓿。 2. 根据权利要求 1 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于所述镀碳 温度区是指管式炉升温后炉内温度为 900 1000的区域。 3. 根据权利要求 2 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于所述炉内 温度是通过炉内温场测试获得的。 4. 根据权利要求 1 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于步骤 (2) 所述通入纯度为 99.。
5、99以上的惰性气体的流量不小于 70mL/min， 通入时间不少于 10min。 5. 根据权利要求 1 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于步骤 (3) 所述通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳时惰性气体流量是 50mL/min， 乙炔流量是 5mL/ min。 6. 根据权利要求 1 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于所述惰性 气体为氮气或氩气。 7. 根据权利要求 1 所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 其特征在于所述供气 装置包括惰性气体控制器、 乙炔控制器、 通气管， 所述惰性气体控制器与通气管连通， 乙炔 控制器与通气管连通， 惰性气体控制器和乙炔。
6、控制器的气体出口处分别设置用于控制气体 输送的阀门。 权 利 要 求 书 CN 104445986 A 2 1/4 页 3 一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法 技术领域 0001 本发明的实施方式涉及晶体生长技术领域， 更具体地， 本发明的实施方式涉及一 种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法。 背景技术 0002 晶体生长方法根据其母相类型主要分为熔体法生长、 溶液法生长、 气相生长和固 相生长， 其中， 熔体法生长是最常见的一种单晶获得技术， 此方法是将多晶原料放置于石英 安瓿中， 并升温至熔点以上， 然后缓慢冷却生成单晶。 0003 无机晶体一般都具有较高的熔点， 在高温条件下的生长过程中。
7、， 高温熔体容易与 石英安瓿粘连， 导致异相成核， 影响晶体品质， 粘连严重时会扯裂石英安瓿， 使安瓿内高压 气体喷出， 导致石英安瓿的炸裂。 为了防止高温熔体与石英安瓿的粘连， 通常在石英安瓿镀 上一层与高温熔体不浸润的碳膜， 保证晶体生长的顺利进行和单晶品质。 0004 目前的镀碳方法主要有两种 ： 一种是采用乙醇作为碳源， 在高真空环境中， 将乙 醇通入高温炉中， 乙醇发生裂解， 在石英安瓿内表面沉积碳膜， 此方法需要配备高真空装 置和乙醇汽化装置， 气流量控制较复杂 ； 第二种是将甲烷作为碳源， 装炉并抽真空， 升温至 1000以上， 使甲烷裂解并在石英坩埚内表面沉积碳膜， 此方法需要。
8、较高分解温度和较大 气体流量。现有工艺主要存在以下一些问题 ： 镀碳装置较复杂， 需要配置多个阀门和气路 ； 操作程序较复杂， 并且难以同时适应多种规格的石英安瓿的镀碳要求 ； 碳源的碳含量不高， 一般需要较大气流量和较长通气时间 ； 冷却时间较长， 至少需要十多个小时才能完成， 效率 较低。 发明内容 0005 本发明克服了现有技术的不足， 提供一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法的 实施方式， 以期望可以解决镀碳装置配备要求高、 操作程序复杂、 难以适应多种规格的石英 安瓿的镀碳要求以及碳源的碳含量不高导致镀碳时间长、 镀碳效果差等问题。 0006 为解决上述的技术问题， 本发明的一种实施。
9、方式采用以下技术方案 ： 0007 一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法， 它包括以下步骤 ： 0008 (1) 将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中 0009 先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内， 接着将石英套管放入管式炉的镀碳温度 区， 再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内 ； 优选位置是通气管管口位于距石英 安瓿尾部 30 毫米处 ； 0010 (2) 管式炉升温并排出空气 0011 先在常压下将管式炉升至 900 1000， 接着保持温度恒定并用供气装置向所述 石英安瓿内通入纯度为 99.99以上的惰性气体排除石英安瓿内的空气 ； 0012 (3) 通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳 0。
10、013 将惰性气体的流量调整为 30 70mL/min， 然后用供气装置以流量为 2 5mL/min 说 明 书 CN 104445986 A 3 2/4 页 4 的速率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳， 所述供气装置的通气管处于石英安瓿 内一个固定位置时通入乙炔的时间为 5 10 分钟 ； 0014 优选的， 通气管在石英安瓿尾部 30 毫米处的沉积时间为 5 分钟 ； 然后将通气管向 炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 5 分钟 ； 最后将通气管再向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间 为 5 分钟。根据石英安瓿的型号， 可以增加或者减少上述移动通气管并沉积的次数。根据 石英安瓿对碳。
11、膜厚度的需要， 也可以延长或者缩短每次沉积的时间， 本发明有利于控制碳 膜厚度， 适应多种型号石英安瓿的镀碳。沉积时间是指通气管处于石英安瓿内某一个固定 位置时通入乙炔的时间， 即在通入乙炔过程中通气管处于石英安瓿内某一个固定位置的时 间。 0015 (4) 对镀碳的石英安瓿进行后处理 0016 镀碳结束后， 关闭供气装置， 取出管式炉内的石英套管并向石英套管内通入纯度 为 99.99以上的惰性气体， 保证石英安瓿继续处于惰性环境下即可， 使其在室温下冷却， 即获得镀碳的石英安瓿。 0017 管式炉的温度影响镀碳效果， 本发明将管式炉升温至 900 1000， 在此温度范 围内， 乙炔得到有效。
12、的分解， 有利于提高镀碳效果。本发明的镀碳方法不采用 900已下的 温度， 因为低于 900时乙炔难以被分解而无法进行镀碳， 同时， 本发明也不采用 1000以 上的温度， 因为温度过高会加速碳膜的氧化， 而且会加速设备老化。 0018 本发明使用了高纯度的惰性气体排除石英安瓿内的空气， 其目的在于防止乙炔和 空气混合发生爆炸， 同时防止空气氧化碳膜导致镀碳失败。由于本发明采用的镀碳方式是 开放式镀碳， 并没有采用密闭的真空环境， 因此需要采用惰性气体来防止空气对镀碳过程 的干扰。本发明不仅在镀碳前排除了石英安瓿内的空气， 在镀碳过程中也使用惰性气体来 排除空气。将流量为 30 70mL/mi。
13、n 的惰性气体和流量为 2 5mL/min 的乙炔一起通入石 英安瓿中， 既可以保证良好的镀碳效果， 又能够防止乙炔和空气混合发生爆炸 ； 若惰性气体 流量太高或者乙炔流量太低都会导致碳膜易氧化， 而惰性气体流量太低或者乙炔流量太高 会导致乙炔占比过高， 使得爆炸危险大大增加。乙炔通入时间过短， 碳膜层覆盖不完全， 而 乙炔通入时间过长则导致碳膜过厚， 容易脱落。 0019 本发明为了保证镀碳完成的石英安瓿在取出时不被氧化， 因而在冷却时继续通入 高纯惰性气体， 防止空气进入。 本发明所述的高纯惰性气体是指纯度为99.99以上的惰性 气体。 0020 进一步的技术方案是， 所述镀碳温度区是指管。
14、式炉升温后炉内温度为 900 1000的区域。所述炉内温度是通过炉内温场测试获得的。 0021 更进一步的技术方案是， 步骤 (2) 所述通入纯度为 99.99以上的惰性气体的流 量不小于 70mL/min， 通入时间不少于 10min。惰性气体应当完全排除石英安瓿中的空气， 过 少的流量和太短的通入时间无法达到此目的。 0022 更进一步的技术方案是， 步骤 (3) 所述通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳时惰性 气体流量是50mL/min， 乙炔流量是5mL/min。 50mL/min的惰性气体流量和5mL/min的乙炔流 量既能够达到最好的镀碳效果， 又可以将爆炸危险降到最低， 且能够节约时间。
15、， 提高效率。 0023 更进一步的技术方案是， 所述惰性气体为氮气或氩气。 0024 更进一步的技术方案是， 所述供气装置包括惰性气体控制器、 乙炔控制器、 通气 说 明 书 CN 104445986 A 4 3/4 页 5 管， 所述惰性气体控制器与通气管连通， 乙炔控制器与通气管连通， 惰性气体控制器和乙炔 控制器的气体出口处分别设置用于控制气体输送的阀门。 该供气装置能够为本发明分别提 供惰性气体和乙炔， 且还可以控制各种气体的流量， 也可以将气体混合提供。 0025 惰性气体控制器和乙炔控制器可以使用北京圣业科技有限控制制造的 SY-9312D 型控制器， 但并不仅限于此。 0026。
16、 现有镀碳技术之所以配置复杂的真空系统和排气系统， 主要原因在于保证碳膜沉 积速率大于碳膜的氧化消耗速率， 为了优化镀碳装置， 则需要满足在常压敞开体系下碳膜 沉积速率大于碳膜的氧化消耗速率， 通过实验发现以乙炔作为碳源可以实现以上目的， 乙 炔碳含量比例高， 分解温度较低， 沉积速率较快， 可在常压敞开体系下实现碳膜的沉积， 从 而省去真空装置和排气装置， 并且在此敞开体系下， 可以方便地调整通气位置， 实现不同尺 寸和形状安瓿的镀碳要求。 另外， 乙炔作为碳源可有效缩短镀碳时间和减少通气量， 镀碳后 无需经过长时间的冷却也能实现碳膜和安瓿内壁的有效结合， 不会出现脱膜现象， 满足晶 体生长。
17、要求， 因而通过本发明的技术方法可缩短冷却时间， 大幅提高镀碳效率。 0027 与现有技术相比， 本发明的有益效果之一是 ： 不需要配置真空装置和排气管路， 简 化了气路装置 ； 可以满足多种规格的石英安瓿的镀碳要求且操作简单， 易于调节 ； 将镀碳 完成时间从 10 24 小时缩短至 1 2 小时， 显著提高了镀碳效率。 附图说明 0028 图 1 为本发明所采用的镀碳设备结构示意图。 具体实施方式 0029 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并 不用于限定本发明。
18、。 0030 附图 1 是本发明所采用的镀碳设备结构示意图。图中， 1 为管式炉炉管， 2 为加热 区， 3为石英安瓿， 4为通气管， 5为惰性气体控制器， 6为惰性气体管路阀门， 7为乙炔管路阀 门， 8 为乙炔控制器。本发明的具体实施例如下 ： 0031 实施例 1 0032 将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中 ： 将待镀碳的石英安瓿 3 放入管式炉炉管 1 内的镀碳温度区 ( 管式炉升温后炉内温度为 900 1000的区域， 该温度是通过炉内温场 测试获得的)， 确定好镀碳位置后， 将通气管4放入石英安瓿3内， 通气管管口位于距石英安 瓿尾部 30 毫米处。 0033 管式炉升温并排出空气。
19、 ： 在常压下以 5 / 分钟的速率将炉温升至 900， 到温后 保温30分钟， 并打开惰性气体控制器5， 开通惰性气体管路阀门6向石英安瓿3内通纯度为 99.99以上的氮气排除残余空气， 气体流量为 70 毫升 / 分钟， 通氮气的时间为 10 分钟。 0034 通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳 ： 打开乙炔控制器 8， 开通乙炔管路阀门 7， 调 节乙炔流量为 2 毫升 / 分钟， 并调节氮气流量为 30 毫升 / 分钟， 沉积时间为 5 分钟 ； 然后将 通气管向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 5 分钟 ； 最后将通气管再向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 5 分钟。沉积时间是指。
20、通气管处于石英安瓿内某一个固定位置时通入乙炔的时 说 明 书 CN 104445986 A 5 4/4 页 6 间， 即在通入乙炔过程中通气管处于石英安瓿内某一个固定位置的时间。 0035 对镀碳的石英安瓿进行后处理 ： 碳膜沉积结束后， 依次关闭乙炔管路阀门 7、 乙炔 控制器 8、 惰性气体管路阀门 6、 惰性气体控制器 5， 取出通气管和石英套管， 将石英套管放 置于室温下并继续通纯度为 99.99以上的氮气使其自然冷却， 即获得镀碳的石英安瓿。 0036 实施例 2 0037 将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中 ： 将待镀碳的石英安瓿 3 放入管式炉炉管 1 内的镀碳温度区 ( 管式炉升。
21、温后炉内温度为 900 1000的区域， 该温度是通过炉内温场 测试获得的)， 确定好镀碳位置后， 将通气管4放入石英安瓿3内， 通气管管口位于距石英安 瓿尾部 30 毫米处。 0038 管式炉升温并排出空气 ： 在常压下以 6 / 分钟的速率将炉温升至 950， 到温后 保温30分钟， 并打开惰性气体控制器5， 开通惰性气体管路阀门6向石英安瓿3内通纯度为 99.99以上的氩气排除残余空气， 气体流量为 70 毫升 / 分钟， 通氩气的时间为 10 分钟。 0039 通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳 ： 打开乙炔控制器 8， 开通乙炔管路阀门 7， 调 节乙炔流量为 5 毫升 / 分钟， 并调。
22、节氩气流量为 50 毫升 / 分钟， 沉积时间为 5 分钟 ； 然后将 通气管向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 5 分钟 ； 最后将通气管再向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 5 分钟。 0040 对镀碳的石英安瓿进行后处理 ： 碳膜沉积结束后， 依次关闭乙炔管路阀门 7、 乙炔 控制器 8、 惰性气体管路阀门 6、 惰性气体控制器 5， 取出通气管和石英套管， 将石英套管放 置于室温下并通纯度为 99.99以上的氮气使其自然冷却， 即获得镀碳的石英安瓿。 0041 实施例 3 0042 将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中 ： 将待镀碳的石英安瓿 3 放入管式炉炉管 1 内的镀碳温度区。
23、 ( 管式炉升温后炉内温度为 900 1000的区域， 该温度是通过炉内温场 测试获得的)， 确定好镀碳位置后， 将通气管4放入石英安瓿3内， 通气管管口位于距石英安 瓿尾部 30 毫米处。 0043 管式炉升温并排出空气 ： 在常压下以8/分钟的速率将炉温升至1000， 到温后 保温30分钟， 并打开惰性气体控制器5， 开通惰性气体管路阀门6向石英安瓿3内通纯度为 99.99以上的氮气排除残余空气， 气体流量为 70 毫升 / 分钟， 通氮气的时间为 10 分钟。 0044 通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳 ： 打开乙炔控制器 8， 开通乙炔管路阀门 7， 调 节乙炔流量为 5 毫升 / 分钟。
24、， 并调节氮气流量为 65 毫升 / 分钟， 沉积时间为 10 分钟 ； 然后 将通气管向炉管外移动 50 毫米， 沉积时间为 10 分钟 ； 最后将通气管再向炉管外移动 50 毫 米， 沉积时间为 10 分钟。 0045 对镀碳的石英安瓿进行后处理 ： 碳膜沉积结束后， 依次关闭乙炔管路阀门 7、 乙炔 控制器 8、 惰性气体管路阀门 6、 惰性气体控制器 5， 取出通气管和石英套管， 将石英套管放 置于室温下并通纯度为 99.99以上的氮气使其自然冷却， 即获得镀碳的石英安瓿。 0046 尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述， 但是， 应该理解， 本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式， 这些修改和实施方式将落在本申 请公开的原则范围和精神之内。更具体地说， 在本申请公开、 附图和权利要求的范围内， 可 以对主题组合布局的组成部件和 / 或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和 / 或布 局进行的变型和改进外， 对于本领域技术人员来说， 其他的用途也将是明显的。 说 明 书 CN 104445986 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104445986 A 7 。