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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410617472.1 (22)申请日 2014.11.05 C03C 3/12(2006.01) C03C 10/00(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 地址 200050 上海市长宁区定西路 1295 号 (72)发明人 刘岩 张明辉 余建定 于惠梅 温海琴 艾飞 潘秀红 高国忠 汤美波 盖立君 邓伟杰 (74)专利代理机构 上海瀚桥专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 31261 代理人 曹芳玲 郑优丽 (54) 发明名称 一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料 及其发光强度提高的方法 (57) 摘要 。
2、本发明涉及一种白光上转换重金属氧化物块 体玻璃材料及其发光强度提高的方法， 所述白光 上转换重金属氧化物块体玻璃材料的组成包括占 玻璃材料 47-49wt% 的 TiO2、 占玻璃材料 30-44wt% 的 La2O3、 占玻璃材料 3-4wt% 的 ZrO2、 占玻璃材料 0.1-1.1wt% 的 Er2O3、 占玻璃材料 0.3-6.1wt% 的 Tm2O3以及占玻璃材料 2.7-11.2wt% 的 Yb2O3， 上述 各组成质量百分数之和为 100%。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公。
3、布号 CN 104445929 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104445929 A 1/1 页 2 1.一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料， 其特征在于， 所述白光上转换重金属 氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料 47-49wt% 的 TiO2、 占玻璃材料 30-44wt% 的 La2O3、 占玻璃材料3-4wt%的ZrO2、 占玻璃材料0.1-1.1wt%的Er2O3、 占玻璃材料0.3-6.1wt% 的 Tm2O3以及占玻璃材料 2.7-11.2wt% 的 Yb 2O3， 上述各组成质量百分数之和为 100%。 2.根据权利要求 1 所述的白光上转换重金属。
4、氧化物块体玻璃材料， 其特征在于， 所述 白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的 CIE 色坐标指数， CIE X 为 0.21- 0.47， CIE Y 为 0.27-0.66。 3.一种权利要求 1 或 2 所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的制备方法， 其特 征在于， 所述方法包括 ： 1） 按所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料中各组成的质量百分比， 称量各组成 的氧化物粉体均匀混合后在 8001400煅烧 ； 2） 将步骤 1） 中煅烧后的粉体， 在无容器悬浮条件下、 采用激光熔化， 得到所述白光上转 换重金属氧化物块体玻璃材料。 4.根据权利要求 3 所述的制备方法， 其特征在。
5、于， 所述煅烧后的粉体先通过压片机压 制为重量 30-120mg 的柱状圆片， 再在无容器悬浮条件下、 采用激光熔化。 5.根据权利要求 3 或 4 所述的制备方法， 其特征在于， 煅烧的时间为 612 小时， 升温 速率为 5-15 / 分钟。 6.根据权利要求 3-5 中任一所述的制备方法， 其特征在于， 无容器悬浮技术的参数为 ： 喷嘴的喉径0.5-3mm， 激光功率为30-90w， 保温时间3-6分钟， 实现悬浮所用的气体为氧气， 气体的压力为 110 MPa。 7.一种微晶玻璃， 其特征在于， 所述微晶玻璃的组成包括占微晶玻璃 47-49wt% 的 TiO2、 占微晶玻璃30-44w。
6、t%的La2O3、 占微晶玻璃3-4wt%的ZrO2、 占微晶玻璃0.1-1.1wt%的 Er2O3、 占微晶玻璃 0.3-6.1wt% 的 Tm2O3以及占微晶玻璃 2.7-11.2wt% 的 Yb 2O3， 上述各组成 质量百分数之和为 100%。 8.根据权利要求 7 所述的微晶玻璃， 其特征在于， 所述微晶玻璃的上转换发光强度性 能， 为与其同组成的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的 110 倍。 9.一种权利要求 7 或 8 所述微晶玻璃的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括 ： 将与所述微晶玻璃同组成的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料在 830-930下热 处理。 10.根据。
7、权利要求 9 所述的制备方法， 其特征在于， 白光上转换重金属氧化物块体玻璃 材料双面抛光至 1-2mm 的厚度， 再进行热处理。 11.根据权利要求 9 或 10 所述的制备方法， 其特征在于， 所述热处理的升温速率为 5-15 / 分钟， 热处理时间 70 分钟。 权 利 要 求 书 CN 104445929 A 2 1/6 页 3 一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料及其发光强度 提高的方法 技术领域 0001 本发明属于发光材料技术领域， 具体涉及一种白光上转换发光重金属氧化物块体 玻璃材料、 以及其上转换发光强度提高的方法。 背景技术 0002 在上世纪六十年代， 利用半导体 PN。
8、 结发光的原理， 人们研制成功了发光二极管 (LED)。自发明 LED 以来， 它在信号指示、 显示屏、 背光照明及室外景观等领域已得到了广泛 的应用， 此外， 对于一般的照明而言， 白光 LED 光源更具有实用性和商业价值。白光 LED 具 有发光效率高、 功耗低、 寿命长、 节能环保等诸多优点， 因而一致被认为是二十一世纪有望 取代白炽灯、 荧光灯等传统照明灯具， 值得大力推广应用的第三代照明光源， 被誉为继爱迪 生发明白炽灯以来最伟大的发明之一。 0003 随着发光二极管技术的发展， LED 发光效率的不断提高、 成本的逐步下降， LED 技 术的应用逐渐从指示、 显示领域向照明领域扩展。
9、。作为一种安全可靠的固态光源， LED 进入 照明光源领域将会对人类社会起到巨大的推动作用， 不仅能够减少能源的消耗、 污染物的 排放， 甚至能够改变人们对照明光源的认识。高亮度白光 LED 的开发成功， 使得 LED 在照明 领域得到了更好的发展和推广。作为新型绿色照明光源， 白光 LED 照明光源具有许多优点， 尤其是在节能环保方面， LED 具有无可比拟的优势。据预测， 美国 55的白炽灯及 55的 日光灯被 LED 取代， 每年可节省 350 亿美元， 可减少 7.55 亿吨的碳排放。日本 100的白 炽灯换成 LED， 可减少 1-2 座核电站， 每年节省 10 亿公升以上的原油消耗。
10、。由此可见， 白光 LED 在民用照明方面的应用前途无可限量。LED 照明光源在载人飞船、 战斗机航行灯等军事 领域也有广泛的应用， 因此， LED 产品的开发、 研制、 生产已经成为发展前景十分诱人的朝阳 产业。 0004 目前获得白光 LED 的方案有四种， 均属于通过电致发光， 实现光辐射能量转换。它 们分别是 ： (1) 用蓝光 LED 芯片激发黄色发射的 YAG:Ce 荧光粉， 这种方式得到的白光易失 真 ； (2) 利用近紫外 LED 芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉得到白光， 易产生紫外污 染 ； (3)白光有机LED(OLED)， 主要用于平板显示器 ； (4)红、 绿、 蓝。
11、三基色LED芯片组装在一 起实现白光， 白光色坐标易漂移。以上四种常用方案都存在各自的不足， 而且， 将荧光粉作 为发光材料， 还存在粉料的涂布、 白光品质、 粉料质量、 粒度均匀性等问题。因此， 探索新型 白光 LED 用发光块体材料就成为了当前白光 LED 领域的研究热点之一。基于此， 本发明利 用多稀土共掺重金属氧化物玻璃材料通过上转换过程发射白光。这种玻璃材料与 LED 芯片 组合， 以芯片产生的近红外光作为激发光源， 通过上转换发光的非线性多光子过程， 实现玻 璃的白光输出， 从而有望获得高效节能的白光 LED 器件。 0005 以 LED 芯片产生的近红外光作为上转换材料的激发光源。
12、， 稀土掺杂玻璃通过上转 换过程发出白光。由于激发光源为近红外光， 不存在紫外污染问题。重金属氧化物玻璃具 有优良的温度稳定性、 力学性能和化学性能， 它不仅声子能量低， 而且易于制备、 加工， 用作 说 明 书 CN 104445929 A 3 2/6 页 4 LED 中的发光材料， 可以解决传统荧光粉无法克服的问题， 如粉体的涂布、 热稳定性等问题。 但是， 在常规实验条件下， 很难制备重金属氧化物玻璃。 发明内容 0006 本发明旨在克服常规实验条件下无法制备重金属氧化物玻璃的技术难题， 本发明 提供了一种白光上转换发光重金属氧化物块体玻璃材料、 以及其上转换发光强度提高的方 法。 00。
13、07 本发明提供了一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料， 所述白光上转换重金 属氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料 47-49wt的 TiO2、 占玻璃材料 30-44wt 的 La2O3、 占玻璃材料 3-4wt的 ZrO2、 占玻璃材料 0.1-1.1wt的 Er2O3、 占玻璃材料 0.3-6.1wt的Tm2O3以及占玻璃材料2.7-11.2wt的Yb2O3， 上述各组成质量百分数之和为 100。 0008 较佳地， 所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的 CIE 色坐标指数， CIE X 为 0.21-0.47， CIE Y 为 0.27-0.66。 0009 又， 本发明还提。
14、供了一种上述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的制备方 法， 所述方法包括 ： 1) 按所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料中各组成的质量百分比， 称量各组成 的氧化物粉体均匀混合后在 8001400煅烧 ； 2) 将步骤 1) 中煅烧后的粉体， 在无容器悬浮条件下、 采用激光熔化， 得到所述白光上 转换重金属氧化物块体玻璃材料。 0010 较佳地， 所述煅烧后的粉体先通过压片机压制为重量 30-120mg 的柱状圆片， 再在 无容器悬浮条件下、 采用激光熔化。 0011 较佳地， 煅烧的时间为 612 小时， 升温速率为 5-15 / 分钟。 0012 较佳地， 无容器悬浮技术的参数为 ：。
15、 喷嘴的喉径 0.5-3mm， 激光功率为 30-90w， 保 温时间 3-6 分钟， 实现悬浮所用的气体为氧气， 气体的压力为 1-10MPa。喷嘴是一种控制气 流的装置。 0013 另外， 本发明还提供了一种微晶玻璃， 所述微晶玻璃的组成包括占微晶玻璃 47-49wt的 TiO2、 占微晶玻璃 30-44wt的 La2O3、 占微晶玻璃 3-4wt的 ZrO2、 占微晶玻璃 0.1-1.1wt的 Er2O3、 占微晶玻璃 0.3-6.1wt的 Tm2O3以及占微晶玻璃 2.7-11.2wt的 Yb2O3， 上述各组成质量百分数之和为 100。 0014 较佳地， 所述微晶玻璃的上转换发光强。
16、度性能， 为与其同组成的白光上转换重金 属氧化物块体玻璃材料的 1-10 倍。 0015 而且， 本发明还提供一种上述微晶玻璃的制备方法， 所述方法包括 ： 将与所述微晶玻璃同组成的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料在 830-930 ( 优 选 860-910 ) 下热处理。 0016 较佳地， 白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料双面抛光至 1-2mm 的厚度， 再进 行热处理。 0017 较佳地， 所述热处理的升温速率为 5-15 / 分钟， 热处理时间 70 分钟。 0018 本发明的有益效果 ： 说 明 书 CN 104445929 A 4 3/6 页 5 本发明提出将气悬浮无容器实验。
17、技术用于白光 LED 用发光材料的开发研究中， 这种研 究思路具有创新性。本发明的白光上转换重金属氧化物玻璃可用于替代 LED 光源中的荧光 粉作为发光材料， 利用发射近红外光的半导体材料作为LED芯片， 有望开发出新型的LED照 明器件 ； 在近红外光的激发下， 稀土离子 Er3+能够发射绿光上转换， Tm 3+能够发射蓝光上转换， Yb3+可以调节红光上转换在光谱中所占的比例。因此， 在本发明中， 通过调整三种稀土离子 的掺杂浓度和比例， 结合上转换荧光光谱分析和 CIE 色坐标的计算， 可以确定能够发射白 光上转换的稀土离子掺杂方式。本发明利用气悬浮无容器实验技术， 经过多次无容器凝固 。
18、实验， 不断优化玻璃制备过程中的升温速率、 加热温度、 保温时间、 冷却速率、 气体流速等悬 浮实验参数， 制备出大体积、 高质量的椭球形或球形重金属氧化物块体玻璃， 并通过调整掺 杂稀土离子的浓度和比例， 获得了白光上转换输出， 玻璃发射的白光上转换的 CIE 指数 CIE X 为 0.21-0.47， CIE Y 为 0.27-0.66。在重金属氧化物块体玻璃经过抛光之后， 利用可控热 处理工艺， 在玻璃基质中析出微晶， 从而获得微晶玻璃。 热处理有利于使玻璃中的稀土离子 在微晶中富集， 并为稀土离子的上转换发光提供致密、 强边界的局部环境， 减小稀土离子之 间的无辐射弛豫造成的能量损失，。
19、 从而最终提高上转换发光强度。因此， 在合适的条件下， 通过对稀土离子三掺杂的重金属氧化物玻璃进行可控热处理， 在玻璃基质中析出一定数量 的微晶， 有效地提高了样品的上转换发光强度。 附图说明 0019 图 1 示 出 了 本 发 明 的 一 个 实 施 方 式 中 制 备 的 (La0.757Er0.003Tm0.04Yb0.2) (Zr0.05Ti0.95)2.25O6玻璃在 980nm 激光激发下的上转换荧光光谱 ； 图 2 示出了本发明的一个实施方式中制备的 (La0.757Er0.003Tm0.04Yb0.2)(Zr0.05Ti0.95)2.25O6 玻璃的上转换发光在 CIE 色坐。
20、标中的位置 ； 图 3 示出了本发明的一个实施方式中制备的 (La0.757Er0.003Tm0.04Yb0.2)(Zr0.05Ti0.95)2.25O6 玻璃的 DTA 曲线 ； 图 4 示出了本发明的一个实施方式中制备 (890保温 50min) 的 (La0.757Er0.003Tm0.04 Yb0.2)(Zr0.05Ti0.95)2.25O6微晶玻璃及与其同组成的玻璃的上转换荧光光谱。 具体实施方式 0020 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明， 应理解， 附图及下述实施方式 仅用于说明本发明， 而非限制本发明。 0021 本发明属于发光材料技术领域， 特别是利用气悬浮无容器技。
21、术制备一种白光上转 换重金属氧化物块体玻璃和提高上转换发光强度的方法。 本发明的白光上转换重金属氧化 物块体玻璃材料以TiO2、 La2O3和ZrO2三种氧化物为基质材料， 以Er2O3、 Tm2O3和Yb2O3三种稀 土氧化物为发光功能成分， 属于掺杂成分。 六种氧化物的质量百分比TiO2为47-49， La2O3 为 30-44， ZrO2为 3-4， Er 2O3为 0.1-1.1， Tm2O3为 0.3-6.1， Yb2O3为 2.7-11.2。 各氧化物的质量百分数加和为 100。 0022 所述白光上转换发光块体玻璃的 CIE 色坐标指数 CIE X 为 0.21-0.47， CI。
22、E Y 为 0.27-0.66。 说 明 书 CN 104445929 A 5 4/6 页 6 0023 按照各氧化物的质量百分比进行称量配料， 再将氧化物粉末混合均匀， 利用酒精 湿磨， 煅烧， 压片， 然后利用气悬浮无容器技术进行激光熔化和凝固， 最终制备椭球形或球 形块体玻璃。通过调整稀土氧化物的掺杂浓度和比例， 结合上转换荧光光谱分析和 CIE 指 数计算， 确定能够发射白光上转换的玻璃材料的成分。使用该玻璃材料可以实现白光上转 换的输出。 0024 具体来说， 本发明是将 TiO2、 La2O3、 ZrO2、 Er2O3、 Tm2O3和 Yb 2O3各氧化物按照一定的 质量比例进行配。
23、料混合， 并利用酒精湿磨， 再加热至 800-1400保温 6-12h 煅烧， 然后利用 压片机将粉末压成 30-120mg 柱状圆片， 将圆片放入气悬浮无容器设备的喷嘴中， 利用激光 进行熔化， 使原料成为球形熔体， 气悬浮无容器凝固过程中所用喷嘴的喉径为 0.5-3mm， 激 光功率为 30-90W， 保温时间为 3-6min， 待熔体均一化后， 瞬时关闭激光， 球形熔体获得快速 冷却的效果， 无容器凝固成椭球形或球形重金属氧化物玻璃。 0025 在近红外光的激发下， 稀土离子Er3+能够发射绿光上转换， Tm 3+能够发射蓝光上转 换， Yb3+可以调节红光上转换在光谱中所占的比例。因此。
24、， 在本发明中， 通过调整三种稀土 离子的掺杂浓度和比例， 结合上转换荧光光谱分析和 CIE 色坐标的计算， 可以确定能够发 射白光上转换的稀土离子掺杂方式。本发明利用气悬浮无容器实验技术， 经过多次无容器 凝固实验， 不断优化玻璃制备过程中的升温速率、 加热温度、 保温时间、 冷却速率、 气体流速 等悬浮实验参数， 制备出大体积、 高质量的椭球形或球形重金属氧化物块体玻璃， 并通过调 整掺杂稀土离子的浓度和比例， 获得了白光上转换输出， 玻璃发射的白光上转换的 CIE 指 数 CIE X 为 0.21-0.47， CIE Y 为 0.27-0.66。 0026 本发明的白光上转换重金属块体玻。
25、璃材料制备方便、 工艺简单、 易于加工、 耐腐 蚀、 机械性能良好、 热稳定性高， 有望用于白光LED器件， 在替代LED照明器件中的荧光粉体 材料方面具有应用前景， 在促进LED技术的产业化、 提高白光LED发光材料的质量方面都具 有重要意义。 0027 本发明还提供一种提高氧化钛基重金属氧化物块体玻璃的上转换发光强度的方 法， 主要是通过可控热处理， 在玻璃基质中产生一定数量的微晶， 得到微晶玻璃， 从而实现 块体玻璃的上转换发光强度的提高。 0028 将上述白光上转换发光块体玻璃进行双面抛光， 再进行可控热处理， 获得微晶玻 璃， 结合上转换荧光光谱分析， 确定热处理前后样品的发光强度变。
26、化规律 ； 即利用差热分析仪器对重金属氧化物块体玻璃进行可控热处理， 在不同的加热温度和 保温时间下得到微晶玻璃， 在相同条件下测试玻璃和微晶玻璃的上转换荧光光谱， 经过比 较， 在合适的热处理条件下， 上转换发光强度得到了明显的提高。 0029 为了提高样品的发光强度， 还可以对其进行可控热处理。具体过程是将获得的椭 球形或球形玻璃进行双面抛光， 抛光后玻璃片的厚度为 1-2mm。利用差热分析仪器进行可 控热处理。热处理条件是以 5-15 /min 的升温速率将玻璃片加热到 830 -930保温 0-70min， 热处理的气氛为空气， 冷却方式为风冷， 热处理结果是在玻璃基质中析出微晶。 0。
27、030 将白光上转换发光块体玻璃进行双面抛光， 获得玻璃圆片， 圆片厚度为 1-2mm。 0031 将白光上转换发光玻璃圆片进行热处理， 热处理温度为 830 -930。将白光上 转换发光玻璃圆片进行不同保温时间的热处理， 保温时间为 0-70min。 0032 在重金属氧化物块体玻璃经过抛光之后， 利用可控热处理工艺， 在玻璃基质中析 说 明 书 CN 104445929 A 6 5/6 页 7 出微晶， 从而获得微晶玻璃。 热处理有利于使玻璃中的稀土离子在微晶中富集， 并为稀土离 子的上转换发光提供致密、 强边界的局部环境， 减小稀土离子之间的无辐射弛豫造成的能 量损失， 从而最终提高上转。
28、换发光强度。因此， 在合适的条件下， 通过对稀土离子三掺杂的 重金属氧化物玻璃进行可控热处理， 在玻璃基质中析出一定数量的微晶， 有效地提高了样 品的上转换发光强度。 0033 本发明提出将气悬浮无容器实验技术用于白光 LED 用发光材料的开发研究中， 这 种研究思路具有创新性。 本发明创新性地引入气悬浮无容器技术用于无机氧化物玻璃的制 备， 成功地开发了一系列传统实验技术难以获得的磁学、 电子和光学等性能优良的功能材 料。 由于无容器实验技术避免了坩埚对材料的接触与污染， 能够获得深过冷， 是制备组分均 匀、 高纯少杂、 结构密实玻璃材料的有效技术手段， 因此， 本发明利用气悬浮无容器技术制。
29、 备了常规条件难以获得的高熔点、 低声子能量、 综合性能优异的重金属氧化物块体玻璃。 本 发明通过调整稀土离子的掺杂浓度和比例， 优化无容器制备工艺， 获得了有效的白光上转 换输出。通过合适的热处理工艺， 能够明显提高样品的上转换发光强度。 0034 本发明提出将无容器技术制备的新型白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料用 作 LED 器件的发光材料， 能够解决传统 LED 技术碰到的很多难题 ( 如荧光粉料的涂布等 )。 只要在技术上突破玻璃的发光效率问题， 就有望实现白光 LED 产品的批量化生产， 推动 LED 照明技术的升级换代， 因此， 本发明在促进 LED 技术的产业化、 提高白光 L。
30、ED 发光材料的质 量方面都具有重要意义。 0035 以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解， 本发明详 述的上述实施方式， 及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围， 本领域 的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护 范围。 另外， 下述工艺参数中的具体配比、 时间、 温度等也仅是示例性， 本领域技术人员可以 在上述限定的范围内选择合适的值。 0036 实施例 按照分子式 (La0.757Er0.003Tm0.04Yb0.2)(Zr0.05Ti0.95)2.25O6进行配料， 按照质量比例称取六 种氧化物粉末， 将它们混合。
31、均匀， 利用酒精湿磨两次， 再将混合粉末进行煅烧， 气氛为空气， 冷却为随炉冷却， 然后将粉末压成柱状圆片， 每片的重量 60-80mg， 压力 5-9MPa。最后， 将圆 片放入气悬浮无容器设备的喷嘴中， 利用激光对圆片进行熔化和无容器凝固， 气流为氧气， 激光功率为 60-90W， 待样品完全熔化成球形并均匀后， 快速关闭激光， 获得椭球形或球形重 金属氧化物玻璃。将玻璃进行双面抛光， 获得厚度为 1.5mm 的玻璃圆片， 再在 980nm 连续激 光激发下测量玻璃样品的上转换荧光光谱， 结果如图 1 所示。从光谱图中可以看出， 该玻璃 获得了红光、 绿光和蓝光上转换发射峰， 当三者的强度。
32、比例合适时， 就能够调和出白光上转 换。将得到的上转换荧光光谱实验数据输入 CIE 色坐标指数计算软件， 获得该玻璃发光的 色坐标值， 分别为 CIE X 0.291， CIE Y 0.3292， 将色坐标值代入计算软件中， 可以确定 玻璃发光在色坐标图中的位置， 结果如图 2 所示。从图中可以看出， 玻璃的 CIE 指数正好落 在白光区域， 说明稀土离子三掺杂的重金属氧化物玻璃确实输出了白光上转换。 0037 对该玻璃样品进行热分析， 得到 DTA 曲线， 如图 3 所示。根据热分析数据， 玻璃的 析晶起始温度为 870。然后在玻璃析晶起始温度附近对玻璃进行不同温度和保温时间的 热处理。分别。
33、在 860 ,875 ,890和 905温度下进行加热， 获得相应的微晶玻璃， 利用 说 明 书 CN 104445929 A 7 6/6 页 8 荧光光谱测试微晶玻璃的上转换发光强度， 并与前躯体玻璃样品进行比较。 然后再在890 下分别保温 0-60min， 获得微晶玻璃， 在相同测试条件下记录玻璃和微晶玻璃的上转换荧光 光谱。经过综合比较， 发现在 890保温 50min 时， 样品的上转换发光强度得到了明显的提 高， 图 4 是玻璃和 890保温 50min 的微晶玻璃的上转换荧光光谱。 说 明 书 CN 104445929 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104445929 A 9 2/2 页 10 图 4 说 明 书 附 图 CN 104445929 A 10 。