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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310429347.3 (22)申请日 2013.09.17 C23C 14/35(2006.01) C23C 14/18(2006.01) (71)申请人 无锡慧明电子科技有限公司 地址 214000 江苏省无锡市锡山区锡山经济 开发区芙蓉中三路 99 号无锡慧明电子 科技有限公司 (72)发明人 袁萍 (54) 发明名称 一种生长具有锥形特征的镍薄膜的真空镀膜 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生长具有锥形特征的镍薄 膜的真空镀膜方法， 该方法利用磁控溅射法， 在没 有施加直流偏置电压的条件下， 通过控制溅射氩 气气压、 基。
2、片温度、 金属靶与相应阳极罩之间的极 间电压、 极间放电电流， 在二氧化硅玻璃上基片制 备出具有金字塔形貌的镍薄膜， 此薄膜具有 (10 0) 或 (110) 的择优取向 ； 该方法包括 ： 选择纯 金属镍靶作为溅射靶材 ； 选择二氧化硅玻璃为生 长基片 ； 在派射室内采用专门的直流磁控溅射工 艺， 在二氧化硅玻璃基片上磁控溅射镍薄膜 ； 本 发明可以适用于不同导电性能基片， 并简化了利 用磁控溅射法生长出金字塔形貌镍薄膜的方法。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 10445157。
3、6 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104451576 A 1/1 页 2 1. 一种生长具有锥形特征的镍薄膜的真空镀膜方法， 其特征在于 ： 利用磁控溅射法， 在没有施加直流偏置电压的条件下， 通过控制溅射氩气气压、 基片温度、 金属靶与相应阳极 罩之间的极间电压、 极间放电电流， 在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字塔形貌的镍薄 膜， 此薄膜具有 (110) 或 (110) 的择优取向 ； 该方法的具体步骤如下 ： 步骤 1 ： 用纯金属镍靶作为溅射靶材 ； 步骤 2 ： 用二氧化硅玻璃为生长基片 ； 步骤 3 ： 在溅射室内， 采用直流磁控溅射工艺， 在二氧化硅玻璃基片。
4、上磁控溅射沉积镍 薄膜 ； 上述直流磁控溅射工艺是 ： 先将溅射室内的本底真空度抽至 110-3-510-5Pa， 再将 溅射室内充入纯度高于 99的氩气， 使溅射氩气气压处于 510-1-12Pa 的范围内， 并将基 片温度调至 20 200； 之后在金属镍靶上施加励磁电流为 2 3A 的电磁场 ； 在金属靶与 相应阳极罩之间施加300800V的极间电压、 1.510-1-510-1A的极间放电电流 ； 调节氩 气气压、 基片温度， 并综合调节极间电压、 极间放电电流以控制溅射功率， 建立并维持两极 之间稳定的辉光放电。 2. 按权利要求 1 所述的生长具有金字塔形貌特征的镍薄膜的磁控溅射方。
5、法， 其特征在 于 ： 上述步骤 1 中的纯金属镍靶是 ： 纯度高于 99， 直径为 60mm， 厚度为 2.5mm 的块体状金 属镍 ； 溅射前置于无水乙醇溶液中超声清洗 20min， 消除在溅射的过程中因少量杂质引起 放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情况、 以保证放电顺利进行与镀层的纯度。 3. 按权利要求 1 所述的生长具有金字塔形貌特征的镍薄膜的磁控溅射方法， 其特征在 于 ： 上述步骤 2 中用的二氧化硅玻璃基片是 ： 表面平整、 缺陷较少且以云片状缺陷为主的二 氧化硅玻璃， 溅射前放入无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗 20min， 去除基片表面杂质， 以免 由于基片表面杂质影响薄膜的生。
6、长及这种特征表面形貌的形成。 权 利 要 求 书 CN 104451576 A 2 1/3 页 3 一种生长具有锥形特征的镍薄膜的真空镀膜方法 技术领域 0001 本发明涉及金属薄膜生长与磁控溅射两个技术领域， 是一种生长具有锥形特征的 镍薄膜的真空镀膜方法。 背景技术 0002 镍具有良好的磁性能、 电性能， 常被用于磁记录材料或用作微磁器件中。 应用于稳 定性、 可靠性要求更高的微磁器件时， 对镍薄膜的形貌结构和性能提出了更高的要求。 然而 在不同的制备工艺条件下， 生长得到不同的镍薄膜的表面形貌、 组织结构及性能。 0003 目前制备镍薄膜主要有两种方法 ： 一是利用化学法制备金属镍薄膜。
7、， 如电沉积法。 此方法常用镍的硫酸盐制备出形状不规则的镍纳米颗粒薄膜 ； 另一种是利用物理气相沉积 法(PVD)， 如脉冲激光沉积法、 离子束溅射法、 磁控溅射法等技术制备镍薄膜。 对于脉冲激光 沉积技术， 脉冲激光束经聚焦后， 可以在极短的时间内加热熔化、 气化靶原子， 在基片上形 成的镍纳米颗粒薄膜多为球状或岛状 ； 对于离子束溅射法， 此方法使用的设备较为复杂、 沉 积速率过慢、 成本较高， 不易于大规模制备， 同时制备的镍薄膜表面形貌较为平整， 晶粒无 明显晶体学特征。 0004 利用磁控溅射法制备薄膜， 此方法使用的设备较为简单、 沉积速率较快、 成 本较低， 易于大规模制备薄膜。。
8、目前人们利用磁控溅射技术， 在施加直流偏置电压 (-30V-60V)的情况下， 在单晶硅(Si)基片上生长金属镍薄膜， 此时制备的镍薄膜具有金 字塔形貌， 薄膜的择优取向为 (110)。在施加直流偏置电压超出以上范围时， 将无法制备 金字塔形貌的镍薄膜 ； 同时施加直流偏置电压的条件是不适用于绝缘基片的， 且偏置电压 装置使设备及操作复杂程度增大， 不利于大范围推广应用。 因此， 有必要开发出一种设备简 单、 操作简便、 适用于各种不同导电性能基片的、 具有金字塔形貌的镍薄膜的制备方法。 发明内容 0005 本发明目的是提供一种生长具有锥形特征的镍薄膜的真空镀膜方法。 是在没有施 加直流偏置电。
9、压的条件下， 利用磁控溅射法在二氧化硅玻璃基片上生长具有金字塔形貌的 镍薄膜。 它可以得到结晶完整、 电阻率较高、 具有金字塔形貌的镍薄膜， 此薄膜具有(110) 或 (110) 择优取向。 0006 本发明提供的一种生长具有锥形特征的镍薄膜的真空镀膜方法是 ： 利用磁控溅射 法， 在没有施加直流偏置电压的条件下， 通过控制溅射氩气气压、 基片温度、 金属靶与相应 阳极罩之间的极间电压、 极间放电电流， 在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字塔形貌的 镍薄膜， 此薄膜具有 (110) 或的择优取向 ： 该方法的具体步骤如下 ： 0007 步骤 1 ： 用纯金属镍靶作为溅射靶材 ； 0008 步骤 。
10、2 ： 用二氧化硅玻璃为生长基片 ； 0009 步骤 3 ： 在溅射室内， 采用直流磁控溅射工艺， 在二氧化硅玻璃基片上磁控溅射沉 积镍薄膜 ； 上述直流磁控溅射工艺是 ： 先将溅射室内的本底真空度抽至 110-3-510-5Pa， 说 明 书 CN 104451576 A 3 2/3 页 4 再将溅射室内充入纯度高于 99的氩气， 使溅射氩气气压处于 510-1-12Pa 的范围内， 并 将基片温度调至 20 200； 之后在金属镍靶上施加励磁电流为 2 3A 的电磁场 ； 在金属 靶与相应阳极罩之间施加300800V的极间电压、 1.510-1-510-1A的极间放电电流 ； 调 节氩气气。
11、压、 基片温度， 并综合调节极间电压、 极间放电电流以控制溅射功率， 建立并维持 两极之间稳定的辉光放电。 0010 上述步骤 1 中的纯金属镍靶是 ： 纯度高于 99， 直径为 150mm， 厚度为 5mm 的块体 状金属镍 ； 溅射前置于无水乙醇溶液中超声清洗 20min， 消除在溅射的过程中因少量杂质 引起放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情况、 以保证放电顺利进行与镀层的纯度。 0011 上述步骤 2 中用的二氧化硅玻璃基片是 ： 表面平整、 缺陷较少且以云片状缺陷为 主的二氧化硅玻璃， 溅射前放入无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗 20min， 去除基片表面杂 质， 以免由于基片表面杂质影响。
12、薄膜的生长及这种特征表面形貌的形成。 0012 本发明的有益效果 ： 0013 (1) 在没有施加直流偏置电压的条件下， 在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字 塔形貌的金属镍薄膜 ； 0014 (2) 金属镍薄膜内结晶完整， 各晶粒的晶体学特征明显， 此薄膜具有 (110) 或 (110) 择优取向 ； 0015 (3) 制备过程简单、 成本低廉、 易于实现， 适用于包括导体、 半导体和绝缘体在内的 各种不同导电性能的基片。 附图说明 0016 为进一步说明本发明的技术内容， 以下结合附图和实例对本发明作进一步的说 明， 其中 ： 0017 图 1 是本发明建立的实施例 1 的镍薄膜的表面形貌照。
13、片 ( 扫描电镜的二次电子 像 )。 具体实施方式 0018 下面对本发明的实例作详细的说明， 本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。 0019 实施例 1 0020 本实施例包括以下步骤 ： 0021 步骤 1 ： 选用纯金属镍靶作为磁控溅射靶材， 靶材纯度为 99.5， 直径为 150mm， 厚 度为 5mm， 溅射前置金属镍靶于无水乙醇溶液中超声清洗 20min。超声清洗的目的是去除靶 材表面杂质， 消除在溅射的过程中因少量杂质引起放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情 况、 以保证放电顺利进行与镀层的。
14、纯度。将处理后的靶材放入溅射室内永磁靶位。 0022 步骤 2 ： 选取表面平整、 缺陷较少且以云片状缺陷为主的二氧化硅玻璃基片， 溅射 前将二氧化硅玻璃基片放入无水乙醇溶液中超声清洗 20mim， 超声清洗的目的是去基片表 面杂质， 以免由于基片表面杂质影响薄膜的生长及这种特征表面形貌的形成。将处理后的 基片放入磁控溅射室内， 与靶材相对水平放置。 说 明 书 CN 104451576 A 4 3/3 页 5 0023 步骤 3 ： 打开机械泵， 将溅射室内真空抽至 110-1Pa 时， 再打开分子泵。当溅射室 真空度达110-3-210-4Pa时， 充入纯度为99.999的氩气， 流量为2。
15、0sccm， 并使溅射室内 氩气气压保持在 510-1-4Pa 将溅射室内基片温度调至 20 ： 。待气压稳定后打开励磁电 源， 励磁电流为 2 3A。当激励磁场稳定地加在靶材时， 调节直流磁控溅射电源， 极间电压 调至 500 800V， 极间放电电流保持在 1.5-3A。待溅射室内出现稳定的辉光时， 表明薄膜 已开始沉积。 0024 经实施例1工艺制备的镍薄膜具有如下特征 ： 电阻率为5.88-10-6m， 表面出现 金字塔形貌， 晶粒大小约为 50 100nm， 见图 1， 薄膜具有 (110) 择优取向。 说 明 书 CN 104451576 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104451576 A 6 。