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1、(10)申请公布号 CN 104004319 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104004319 A (21)申请号 201410268634.5 (22)申请日 2014.06.16 C08L 61/06(2006.01) C08L 97/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/02(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08J 9/14(2006.01) C08J 5/06(2006.01) (71)申请人 北京航空航天大学 地址 100。
2、191 北京市海淀区学院路 37 号 (72)发明人 顾轶卓 李敏 杨中甲 王绍凯 张佐光 李艳霞 (74)专利代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 李有浩 (54) 发明名称 一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料 及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种植物纤维增强的保温阻燃 酚醛泡沫材料及其制备方法， 该酚醛泡沫材料是 在酚醛树脂中加入了不同长度的空心结构的植物 纤维。其制备方法是将切割成不同长度的干燥植 物纤维与酚醛树脂、 乳化剂、 偶联剂、 发泡剂、 固化 剂进行机械混合， 然后在固化温度为 45 80 下固化发泡 30 120 分钟后， 脱模得到用作建筑 内外。
3、墙用的植物纤维增强的酚醛泡沫材料。本发 明是利用绿色环保并可再生的天然植物纤维来增 强酚醛泡沫， 其具有良好的保温阻燃性能， 并且由 于植物纤维廉价易得大大的降低了酚醛泡沫材料 的生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 12 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书12页 附图4页 (10)申请公布号 CN 104004319 A CN 104004319 A 1/2 页 2 1. 一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特征在于包括有下列 步骤 ： 步骤一 ： 预处理植物纤维 步骤 101 ：。
4、 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度小于等于 1mm 的短切纤维， 即第 一短切纤维 ； 然后， 将第一短切纤维置于温度为2030的碱液中， 在搅拌速度为2060 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 A 预处 理植物纤维 ； 最后， 将 A 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分 钟后， 取出， 置于温度为4570的烘箱中烘干处理100200分钟， 得到A待用短切植物 纤维 ； 步骤 102 ： 首先采用切割机将空心。
5、植物纤维剪切成长度为 2 5mm 的短切纤维， 即第二 短切纤维 ； 然后， 将第二短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 B 预处 理植物纤维 ； 最后， 将 B 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分 钟后， 取出， 置于温度为4570的烘箱中烘干处理100200分钟， 得到B待用短切植物 纤维 ； 步骤 103 ： 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长。
6、度为 5 20mm 的短切纤维， 即第 三短切纤维 ； 然后， 将第三短切纤维置于温度为2030的碱液中， 在搅拌速度为2060 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 C 预处 理植物纤维 ； 最后， 将 C 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分 钟后， 取出， 置于温度为4570的烘箱中烘干处理100 200分钟， 得到C待用短切植物 纤维 ； 阻燃剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂， 具体地有 ： 水合氧化铝、 水合氧。
7、化镁、 红磷、 磷酸一铵 (NH4H2PO4)、 磷酸二铵、 硼酸、 磷酸三甲苯酯等中的一种或两种以上的组合 ； 步骤二 ： 泡沫发泡制备过程 步骤 201 ： 将酚醛树脂、 乳化剂和偶联剂在温度为 20 30、 机械搅拌速度为 1000 1500 转 / 分钟条件下， 搅拌处理 10 20 分钟混合均匀， 得到树脂体系 ； 步骤202 ： 将待用短切植物纤维加入树脂体系中， 在温度为2030、 机械搅拌速度为 10001500转/分钟条件下搅拌处理60150分钟后， 加入发泡剂和固化剂， 继续搅拌处 理 40 60 分钟后， 得到泡沫原料 ； 用量 ： 100 重量份的酚醛树脂需要 3 20。
8、 重量份的待用短切植物纤维、 1 6 份的乳化 剂、 0.5 2 份的偶联剂、 4 10 重量份的发泡剂、 10 20 重量份的固化剂 ； 用量 ： 320重量份的待用短切植物纤维中需要13重量份的A待用短切植物纤维、 1 12 重量份的 B 待用短切植物纤维和 1 5 重量份的 C 待用短切植物纤维 ； 乳化剂选用非离子型表面活性剂 ； 偶联剂选用硅烷偶联剂 ； 发泡剂为烷烃类 ； 权 利 要 求 书 CN 104004319 A 2 2/2 页 3 固化剂为酸类固化剂 ； 步骤 203 ： 将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中， 然后将带料模具置于温度为 45 80的烘箱中， 固化发泡处理。
9、 30 120 分钟后， 取出， 自然冷却后脱模得到植物纤维 增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。 2. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述空心植物纤维可以是中心部位有芯层的植物纤维， 也可以是中心部位无芯层 的植物纤维。 3. 根据权利要求 2 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述中心部位有芯层的植物纤维可以是玉米秸秆、 高粱秸秆或者棉花杆等的表皮 纤维。 4. 根据权利要求 2 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述中心部位无芯层的植物纤维可以是长麦秆纤维。
10、、 水稻杆纤维、 乌拉草纤维、 麻 纤维、 黑麦草纤维或者高羊茅纤维等。 5. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述乳化剂优选为吐温 -20、 吐温 -40、 吐温 -60、 吐温 -80、 司盘 -20、 司盘 -40、 司 盘 -60、 司盘 -80 等中的一种或两种以上的组合。 6. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述偶联剂优选为 KH550， KH560， KH570， KH792 等。 7. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，。
11、 其特 征在于 ： 所述发泡剂优选为正戊烷、 环戊烷、 异戊烷、 正己烷、 正庚烷、 石油醚等中的一种或 两种种以上的组合。 8. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其特 征在于 ： 所述固化剂优选为盐酸、 磷酸、 对甲苯磺酸、 苯磺酰氯、 石油磺酸、 硫酸乙酯、 苯酚磺 酸等中的一种或两种以上固化剂形式的组合。 9. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其 特征在于 ： 制得的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的比压缩强度为 3.5 4.7kPa/ (kgm-3)， 燃烧性能达到 B1 级， 导热系数为 0.030。
12、 0.04W/mK。 10. 根据权利要求 1 所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法， 其 特征在于 ： 制得的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料能够用于建筑的内外墙保温层。 权 利 要 求 书 CN 104004319 A 3 1/12 页 4 一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种酚醛泡沫材料， 更特别地说， 是指一种用于建筑内外墙保温层的 具有保温、 阻燃性能的植物纤维增强的酚醛泡沫材料， 以及利用植物纤维外壳增强的保温 阻燃酚醛泡沫材料的制备方法。 背景技术 0002 目前， 我国建筑能耗占社会总能耗的 27.6， 能源浪。
13、费严重， 因而建筑节能是缓解 我国能源紧缺矛盾、 提高能源利用率的一项系统工程。建筑节能的核心是对建筑物围护结 构(如非承重墙， 外墙保温层)和采暖系统进行革新， 其中建筑外墙外保温系统的建设是这 一系统工程中的重要一环， 而建筑内外墙用的保温材料的更新是节能技术的核心。 0003 酚醛泡沫 (PF) 具有良好的阻燃性能 ( 难燃、 低毒、 低发烟 ) 和耐热、 保温性能， 已 成为国内外建筑行业优先选用的保温隔热材料。 0004 酚醛泡沫塑料的耐热性优良， 是合成泡沫塑料中能耐温较高的优良品种， 例如 聚苯乙烯泡沫塑料最高使用温度为 70， 聚氨醋泡沫塑料为 120， 而酚醛饱沫塑料 为 1。
14、50， 最高可达 200。近年来， 由于高层建筑， 交通运输， 航空工业， 空间技术等方 面对合成泡沫塑料的热稳定性和耐燃烧性提出了严格要求， 也使酚醛泡沫塑料的使用 得到了迅速的发展。例如 ： 吴旭明， 200720105912.0， 墙面保温装饰复合材料 ； 郑百哲， 200520113590.5， 酚醛泡沫蜂窝板 ； 魏佳君， 200520083474.3， 高强度酚醛泡沫彩钢夹心复 合板等公开的发明专利， 他们是使用苯酚和甲醛为原料制备的。 目前， 因为人们对环境友好 的需求越来越高， 由于在酚醛泡沫塑料时使用的原料品种和制备技术的原因， 使没有反应 完全的游离酚和游离醛对环境中的水和。
15、大气造成严重污染。 0005 植物纤维在自然界中来源丰富， 具有优良的性能， 如质轻价廉、 比强度和比模量较 高、 对加工设备磨损小， 属于可再生资源， 能完全生物降解。 我国对玉米、 麦秆等秸秆的利用 除造纸和牲畜饲料外， 大多采用掩埋、 焚烧等方法处理， 不仅浪费资源， 且污染环境。 一吨秸 秆燃烧会产生 1.8 吨的二氧化碳， 且每年因秸秆燃烧而引发的火灾不计其数。如果能够将 这些庄稼秸秆应用到植物纤维增强酚醛泡沫的制备中， 那么势必会减少庄稼秸秆的资源浪 费， 并且制备出绿色环保的保温阻燃复合材料。 发明内容 0006 为了满足建筑内外墙阻燃保温的要求， 同时能够利用天然可再生植物纤维。
16、降低泡 沫成本并一定程度上提高泡沫材料的力学性能， 本发明提出了一种植物纤维增强保温阻燃 酚醛泡沫材料及其制备方法。本发明通过将天然可再生植物纤维切割成不同的长度， 并进 行一定的物理、 化学处理， 再将其与酚醛树脂、 乳化剂、 偶联剂、 发泡剂、 固化剂混合， 在一定 温度和时间内进行发泡得到泡沫材料。本发明制备方法简单、 可控， 且制得的酚醛泡沫材 料具有良好的保温阻燃性能， 并且不同的配方体系力学性能比纯酚醛泡沫有不同程度的提 高。本发明添加廉价易得的植物纤维能够大幅度降低酚醛泡沫材料的生产成本。具体地 ： 说 明 书 CN 104004319 A 4 2/12 页 5 0007 步骤一。
17、 ： 预处理植物纤维 0008 步骤 101 ： 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度小于等于 1mm 的短切纤维， 即第一短切纤维 ； 然后， 将第一短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 2060转/分钟条件下浸泡处理2090分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 A 预处理植物纤维 ； 最后， 将 A 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 置于温度为 45 70的烘箱中烘干处理 100 200 分钟， 得到 A 待用短 切植。
18、物纤维 ； 0009 步骤 102 ： 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为 2 5mm 的短切纤维， 即 第二短切纤维 ； 然后， 将第二短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 B 预 处理植物纤维 ； 最后， 将B预处理植物纤维置于温度为2030的质量百分比浓度为50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分 钟后， 取出， 置于温度为4570的烘箱中烘干处理100200分钟， 得到B待用短切植物 纤维 ； 00。
19、10 步骤 103 ： 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为 5 20mm 的短切纤维， 即第三短切纤维 ； 然后， 将第三短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 2060转/分钟条件下浸泡处理2090分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 C 预处理植物纤维 ； 最后， 将 C 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 置于温度为 45 70的烘箱中烘干处理 100 200 分钟， 得到 C 待用短 切植物纤维 ； 0011 阻燃。
20、剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂， 具体地有 ： 水合氧化铝、 水合氧化镁、 红磷、 磷酸一铵 (NH4H2PO4)、 磷酸二铵、 硼酸、 磷酸三甲苯酯等中的一种或两种以上的组合 ； 0012 步骤二 ： 泡沫发泡制备过程 0013 步骤 201 ： 将酚醛树脂、 乳化剂和偶联剂在温度为 20 30、 机械搅拌速度为 1000 1500 转 / 分钟条件下， 搅拌处理 10 20 分钟混合均匀， 得到树脂体系 ； 0014 步骤202 ： 将待用短切植物纤维加入树脂体系中， 在温度为2030、 机械搅拌速 度为 1000 1500 转 / 分钟条件下搅拌处理 60 150 分钟后， 加入发泡剂。
21、和固化剂， 继续 搅拌处理 40 60 分钟后， 得到泡沫原料 ； 0015 用量 ： 100 重量份的酚醛树脂需要 3 20 重量份的待用短切植物纤维、 1 6 份的 乳化剂、 0.5 2 份的偶联剂、 4 10 重量份的发泡剂、 10 20 重量份的固化剂 ； 0016 用量 ： 3 20 重量份的待用短切植物纤维中需要 1 3 重量份的 A 待用短切植物 纤维、 1 12 重量份的 B 待用短切植物纤维和 1 5 重量份的 C 待用短切植物纤维 ； 0017 乳化剂选用非离子型表面活性剂 ； 0018 偶联剂选用硅烷偶联剂 ； 0019 发泡剂为烷烃类 ； 0020 固化剂为酸类固化剂 。
22、； 0021 步骤 203 ： 将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中， 然后将带料模具置于温度 说 明 书 CN 104004319 A 5 3/12 页 6 为 45 80的烘箱中， 固化发泡处理 30 120 分钟后， 取出， 自然冷却后脱模得到植物纤 维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。 0022 本发明植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料的优点在于 ： 在现有酚醛泡沫材料体 系中添加植物纤维， 能够降低酚醛泡沫材料成本约10。 通过测试酚醛泡沫强度高， 压缩强 度达到 0.2MPa 以上， 比压缩强度为 3.5 4.7kPa/(kgm-3)， 燃烧性能达到 B1 级， 导热系 数为 0.030 。
23、0.04W/mK。植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料具备部分的可再生、 可降 解性能， 同时具有优异的保温性能和阻燃性能。 0023 制备本发明植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料方法的优点在于 ： 发泡时间 短， 约为 0.5 2h。能耗低， 生产效率高。泡沫密度、 性能及均匀性可控性好。 附图说明 0024 图 1 是制备本发明植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料的工艺流程图。 0025 图 2 是玉米秸秆的外观照片。 0026 图 2A 是本发明实施例 1 制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的外 部照片。 0027 图 2B 是本发明实施例 1 制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫。
24、材料的电 子显微镜照片。 0028 图 3 是长麦秆纤维的外观照片。 0029 图 4 是乌拉草纤维的外观照片。 0030 图 4A 是本发明实施例 3 制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的压缩 应力应变曲线图。 0031 图 4B 是本发明实施例 1 制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的电子 显微镜照片。 具体实施方式 0032 下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明。 0033 参见图 1 所示， 制备本发明的一种用于建筑内外墙的植物纤维增强的保温阻燃酚 醛泡沫材料方法， 包括有下列步骤 ： 0034 步骤一 ： 预处理植物纤维 0035 步骤 101 ： 首先采用切割。
25、机将空心植物纤维剪切成长度小于等于 1mm 的短切纤维， 即第一短切纤维 ； 然后， 将第一短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 2060转/分钟条件下浸泡处理2090分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 A 预处理植物纤维 ； 最后， 将 A 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 置于温度为 45 70的烘箱中烘干处理 100 200 分钟， 得到 A 待用短 切植物纤维 ； 0036 步骤 102 ： 首先采用切割机将空心植。
26、物纤维剪切成长度为 2 5mm 的短切纤维， 即 第二短切纤维 ； 然后， 将第二短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 B 预 说 明 书 CN 104004319 A 6 4/12 页 7 处理植物纤维 ； 最后， 将B预处理植物纤维置于温度为2030的质量百分比浓度为50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分 钟后， 取出， 置于温度为4570的烘箱中烘干处理100200分钟， 得到B待用短切植物 纤维 ； 0。
27、037 步骤 103 ： 首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为 5 20mm 的短切纤维， 即第三短切纤维 ； 然后， 将第三短切纤维置于温度为 20 30的碱液中， 在搅拌速度为 2060转/分钟条件下浸泡处理2090分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 C 预处理植物纤维 ； 最后， 将 C 预处理植物纤维置于温度为 20 30的质量百分比浓度为 50 80的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 20 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 20 90 分钟后， 取出， 置于温度为 45 70的烘箱中烘干处理 100 200 分钟， 得到 C 待用短 切植物纤维。 0038 所述。
28、空心植物纤维可以是中心部位有芯层的植物纤维， 也可以是中心部位无芯层 的植物纤维 ； 0039 所述中心部位有芯层的植物纤维可以是玉米秸秆、 高粱秸秆或者棉花杆等的表皮 纤维 ； 0040 所述中心部位无芯层的植物纤维可以是长麦秆纤维、 水稻杆纤维、 乌拉草纤维、 麻 纤维、 黑麦草纤维或者高羊茅纤维等 ； 0041 在本发明中， 对于所述中心部位有芯层的植物纤维在剪切之前需要进行去除中心 部位的芯层物质的处理。 将中心部位有芯层的植物纤维在芯穰分离机中去掉中心部位的芯 层物质， 得到空心植物纤维。 0042 在本发明中， 选用的短切植物纤维可以是一种长度的植物纤维， 也可以是两种或 两种以上。
29、长度的植物纤维。 0043 在本发明中， 用液态阻燃剂 ( 即在阻燃剂中加入去离子水 ) 在剪切后的植物纤维 的外面包覆一层涂层， 这有利于增强植物纤维的阻燃性， 同时在与酚醛树脂进行混合时有 一个较好的混合界面。 0044 在本发明中， 经液态阻燃剂处理后的植物纤维纤维在干燥过程中， 应严格控制烘 箱中的温度不能过高， 以免植物纤维因温度过高失去柔性。 0045 步骤二 ： 泡沫发泡制备过程 0046 步骤 201 ： 将酚醛树脂、 乳化剂和偶联剂在温度为 20 30、 机械搅拌速度为 1000 1500 转 / 分钟条件下， 搅拌处理 10 20 分钟混合均匀， 得到树脂体系 ； 0047。
30、 步骤202 ： 将待用短切植物纤维加入树脂体系中， 在温度为2030、 机械搅拌速 度为 1000 1500 转 / 分钟条件下搅拌处理 60 150 分钟后， 加入发泡剂和固化剂， 继续 搅拌处理 40 60 分钟后， 得到泡沫原料 ； 0048 用量 ： 100 重量份的酚醛树脂需要 3 20 重量份的待用短切植物纤维、 1 6 份的 乳化剂、 0.5 2 份的偶联剂、 4 10 重量份的发泡剂、 10 20 重量份的固化剂 ； 0049 用量 ： 3 20 重量份的待用短切植物纤维中需要 1 3 重量份的 A 待用短切植物 纤维、 1 12 重量份的 B 待用短切植物纤维和 1 5 重。
31、量份的 C 待用短切植物纤维。 0050 在本发明中， 阻燃剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂， 具体地有 ： 水合氧化铝、 水合氧化镁、 红磷、 磷酸一铵 (NH4H2PO4)、 磷酸二铵、 硼酸、 磷酸三甲苯酯等中的一种或两种 说 明 书 CN 104004319 A 7 5/12 页 8 以上的组合。 0051 在本发明中， 乳化剂是非离子型表面活性剂， 以吐温为主， 具体地有 ： 吐温 -20、 吐 温 -40、 吐温 -60、 吐温 -80、 司盘 -20、 司盘 -40、 司盘 -60、 司盘 -80 等中的一种或两种以上 的组合。 0052 在本发明中， 偶联剂以硅烷偶联剂为主， 。
32、具体地是指 KH550， KH560， KH570， KH792 等。 0053 在本发明中， 发泡剂为烷烃为主， 具体地是指正戊烷、 环戊烷、 异戊烷、 正己烷、 正 庚烷、 石油醚等中的一种或两种种以上的组合。 0054 在本发明中， 固化剂是酸类固化剂， 具体地是指盐酸、 磷酸、 对甲苯磺酸、 苯磺酰 氯、 石油磺酸、 硫酸乙酯、 苯酚磺酸等中的一种或两种以上固化剂形式的组合。 0055 在此步骤中， 采用机械搅拌是为了让酚醛树脂充分浸润待用短切植物纤维。因为 植物纤维表面有许多微米级的凹凸， 直径较小， 与泡沫基体通过机械铰合作用形成强界面。 0056 在此步骤中， 采用三种长度不同的。
33、短切植物纤维是为了兼顾植物纤维的分散性和 增强效果。 0057 在此步骤中， 需要边搅拌边观察有无气泡生成， 待泡体发白时， 才可用于泡沫原料 倒入模具。 0058 步骤 203 ： 将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中， 然后将带料模具置于温度 为 45 80的烘箱中， 固化发泡处理 30 120 分钟后， 取出， 自然冷却后脱模得到植物纤 维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。 0059 所述脱模剂是固体蜡状脱模剂， 如 Meguiars 公司生产的 Mold Release Wax M0811。 0060 实施例 1 制作玉米秸秆纤维增强的酚醛泡沫复合材料 0061 步骤一 ： 预处理玉米秸秆 。
34、0062 步骤 101 ： 首先将含水量低于 10的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的 芯层 ( 玉米秸秆芯层主要成分为木质素， 在本发明中为不需要的物质 )， 然后在切割机中剪 切成长度小于等于 1mm 的第一短切纤维 ； 然后， 将第一短切纤维置于温度为 22的质量百 分比浓度为 10的 NaOH 水溶液中， 在搅拌速度为 60 转 / 分钟条件下浸泡处理 60 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到A预处理植物纤维 ； 最后， 将A预处理植物纤维置于 温度为 30的质量百分比浓度为 50的阻燃剂水溶液中， 在机械搅拌速度为 50 转 / 分钟 条件下浸泡处理75分钟后， 。
35、取出， 置于温度为65的烘箱中烘干处理150分钟， 得到A待用 短切植物纤维 ； 0063 步骤 102 ： 首先将含水量低于 10的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的 芯层， 然后在切割机中剪切成长度长度为 5mm 的第二短切纤维 ； 然后， 将第二短切纤维置于 温度为 22的质量百分比浓度为 10的 NaOH 水溶液中， 在搅拌速度为 60 转 / 分钟条件下 浸泡处理 60 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到 B 预处理植物纤维 ； 最后， 将 B 预处理植物纤维置于温度为30的液态阻燃剂中， 在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸 泡处理75分钟后， 取出， 置于温度。
36、为65的烘箱中烘干处理150分钟， 得到B待用短切植物 纤维 ； 0064 步骤 103 ： 首先将含水量低于 10的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的 说 明 书 CN 104004319 A 8 6/12 页 9 芯层， 然后在切割机中剪切成长度为 20mm 的第三短切纤维 ； 然后， 将第三短切纤维置于温 度为 22的质量百分比浓度为 10的 NaOH 水溶液中， 在搅拌速度为 50 转 / 分钟条件下浸 泡处理60分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至中性， 得到C预处理植物纤维 ； 最后， 将C预 处理植物纤维置于温度为30的液态阻燃剂中， 在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡。
37、 处理75分钟后， 取出， 置于温度为65的烘箱中烘干处理150分钟， 得到C待用短切植物纤 维 ； 0065 所述液态阻燃剂为磷酸一铵和水合氧化铝的混合水溶液， 100ml 的去离子水中加 入 50g 的磷酸一铵和 50g 的水合氧化铝。 0066 所述玉米秸秆产地为河北河间， 玉米秸秆外部形状如图 2 所示。 0067 在本发明中， 用液态阻燃剂在去除芯层的玉米秸秆的外面包覆一层涂层， 这有利 于增强玉米秸秆壳的阻燃性， 同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。 0068 在本发明中， 经液态阻燃剂处理后的玉米秸秆壳纤维在干燥过程中， 应严格控制 烘箱中的温度不能过高， 以免植物纤。
38、维因温度过高失去柔性。 0069 步骤二 ： 泡沫发泡制备过程 0070 步骤 201 ： 将酚醛树脂、 吐温 80( 乳化剂 ) 和 KH550( 偶联剂 ) 在温度为 22、 机械 搅拌速度为 1500 转 / 分钟条件下， 搅拌处理 15 分钟混合均匀， 得到树脂体系 ； 0071 所述酚醛树脂选用的是山东省济南圣泉股份有限公司生产的酚醛树脂 EX0159-2。 0072 步骤 202 ： 将待用短切植物纤维加入树脂体系中， 在温度为 22、 机械搅拌速度为 1500 转 / 分钟条件下搅拌处理 90 分钟后， 加入异戊烷 ( 发泡剂 ) 和磷酸 ( 固化剂 )， 继续 搅拌处理 60 。
39、分钟后， 得到泡沫原料 ； 0073 所述异戊烷为北京益利精细化学品有限公司生产。 0074 所述磷酸为汕头西陇化工股份有限公司生产的改性磷酸。 0075 用量 ： 100 重量份的酚醛树脂需要 6 重量份的待用短切植物纤维、 3 份的乳化剂、 1 份的偶联剂、 4 重量份的发泡剂、 10 重量份的固化剂 ； 0076 用量 ： 6 重量份的待用短切植物纤维中需要 1 重量份的 A 待用短切植物纤维、 2 重 量份的 B 待用短切植物纤维和 3 重量份的 C 待用短切植物纤维。 0077 在此步骤中， 采用机械搅拌是为了让酚醛树脂充分浸润待用短切植物纤维。因为 玉米秸秆壳纤维表面有许多微米级的。
40、凹凸， 直径较小， 与泡沫基体通过机械铰合作用形成 强界面。 0078 在此步骤中， 需要边搅拌边观察有无气泡生成， 待泡体发白时， 才可用于泡沫原料 倒入模具。 0079 步骤 203 ： 将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中， 然后将带料模具置于温度 为 70的烘箱中， 固化发泡处理 120 分钟后， 取出， 自然冷却后脱模得到玉米秸秆增强的保 温阻燃酚醛泡沫材料。 0080 所述脱模剂是固体蜡状脱模剂， 如 Meguiars 公司生产的 Mold Release Wax M0811。 0081 性能分析 ： 0082 实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的外观照片如图2A所示。
41、， 泡沫颜色、 密度、 泡孔结构均匀， 保证了性能稳定性。 说 明 书 CN 104004319 A 9 7/12 页 10 0083 参见图2B所示， 将实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料在电子 显微镜下观察， 为均匀的多孔结构， 及较好的界面， 起到很好的增强作用。 0084 将实施例 1 制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料切割成 60mm60mm30mm， 实验加载速率为0.5mm/min。 玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材 料的比压缩强度达到 3.9kPa/(kgm-3)。 0085 试样长、 宽均为 60mm， 厚为 30mm， 实验加载速率为 0.5mm。
42、/min。因为泡沫的力学性 能和其表观密度有很大关系， 所以采用比压缩强度表征泡沫的压缩性能。 其压缩强度c和 比压缩强度 b的关系为F 是使试样产生 10形变时的力 ； S0是试样压缩前的横截面积， 当泡沫试样在压缩实验中发生屈服时， F 是使试样发生屈服时 的承载力。 0086 对实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料进行阻燃和保温性能测 试 ： 酚醛泡沫的燃烧性能测试参照 GB/T8624-1997 进行。试样尺寸为 128mm10mm10mm， 每组实验测试 6 个试样， 实验结果取平均值。测试得到的燃烧性能达到 B1 级， 导热系数为 0.032W/mK。 0087 采用与。
43、实施例 1 相同的工艺， 不同之处在于放入树脂体系的待用短切植物纤维不 同。即 10 重量份的待用短切植物纤维中需要 6 重量份的 A 待用短切植物纤维和 4 重量份 的 C 待用短切植物纤维。其比压缩强度达到 4.3kPa/(kgm-3)， 燃烧性能达到 B1 级， 导热 系数为 0.034W/mK。 0088 实施例 2 制作长麦秆纤维增强的酚醛泡沫复合材料 0089 步骤一 ： 预处理长麦杆纤维 0090 步骤 101 ： 首先将含水量低于 5的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度小于等于 1mm 的第一短切纤维 ； 然后， 将第一短切纤维置于温度为 25的质量百分比浓度为 20的 NaOH 。
44、水溶液中， 在搅拌速度为 55 转 / 分钟条件下浸泡处理 40 分钟后， 取出， 用去离子水反 复清洗至中性， 得到 A 预处理植物纤维 ； 最后， 将 A 预处理植物纤维置于温度为 25的质量 百分比浓度为 65的磷酸二铵水溶液中， 在机械搅拌速度为 55 转 / 分钟条件下浸泡处理 40 分钟后， 取出， 置于温度为 60的烘箱中烘干处理 180 分钟， 得到 A 待用短切植物纤维 ； 0091 步骤102 ： 首先将含水量低于5的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度为3mm的第 二短切纤维 ； 然后， 将第二短切纤维置于温度为25的质量百分比浓度为20的NaOH水溶 液中， 在搅拌速度为 5。
45、5 转 / 分钟条件下浸泡处理 40 分钟后， 取出， 用去离子水反复清洗至 中性， 得到 B 预处理植物纤维 ； 最后， 将 B 预处理植物纤维置于温度为 25的磷酸二铵中， 在机械搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后， 取出， 置于温度为60的烘箱中 烘干处理 180 分钟， 得到 B 待用短切植物纤维 ； 0092 步骤 103 ： 首先将含水量低于 5的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度为 15mm 的 第三短切纤维 ； 然后， 将第三短切纤维置于温度为 25的质量百分比浓度为 20的 NaOH 水溶液中， 在搅拌速度为 55 转 / 分钟条件下浸泡处理 40 分钟后， 取出， 。
46、用去离子水反复清 洗至中性， 得到 C 预处理植物纤维 ； 最后， 将 C 预处理植物纤维置于温度为 25的磷酸二铵 中， 在机械搅拌速度为 55 转 / 分钟条件下浸泡处理 40 分钟后， 取出， 置于温度为 60的烘 箱中烘干处理 180 分钟， 得到 C 待用短切植物纤维 ； 说 明 书 CN 104004319 A 10 8/12 页 11 0093 所述长麦秆纤维的产地为河北河间， 长麦秆纤维外部形状如图 3 所示。 0094 在本发明中， 用液态阻燃剂在长麦秆的外面包覆一层涂层， 这有利于增强长麦秆 的阻燃性， 同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。 0095 在本发明中。
47、， 经液态阻燃剂处理后的长麦秆纤维在干燥过程中， 应严格控制烘箱 中的温度不能过高， 以免植物纤维因温度过高失去柔性。 0096 步骤二 ： 泡沫发泡制备过程 0097 步骤 201 ： 将酚醛树脂 EX0159-2、 吐温 -60、 司盘 80( 乳化剂 ) 和 KH570( 偶联剂 ) 在温度为 25、 机械搅拌速度为 1200 转 / 分钟条件下， 搅拌处理 12 分钟混合均匀， 得到树 脂体系 ； 0098 步骤 202 ： 将待用短切植物纤维加入树脂体系中， 在温度为 25、 机械搅拌速度为 1200 转 / 分钟条件下搅拌处理 80 分钟后， 加入正庚烷和改性盐酸固化剂， 继续搅拌。
48、处理 50 分钟后， 得到泡沫原料 ； 0099 用量 ： 100重量份的酚醛树脂需要10重量份的待用短切植物纤维、 5重量份的乳化 剂、 1.5 重量份的偶联剂、 5 重量份的发泡剂、 15 重量份的固化剂 ； 0100 用量 ： 10 重量份的待用短切植物纤维中需要 10 重量份的 C 待用短切植物纤维。5 重量份的乳化剂中需要 3 重量份的吐温 -60 和 2 重量份的司盘 80。 0101 在此步骤中， 需要边搅拌边观察有无气泡生成， 待泡体发白时， 才可用于泡沫原料 倒入模具。 0102 步骤 203 ： 将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中， 然后将带料模具置于温度 为 80的烘箱中， 固化发泡处理 60 分钟后， 取出， 自然冷。