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1、(10)申请公布号 CN 104193602 A (43)申请公布日 2014.12.10 CN 104193602 A (21)申请号 201410396782.5 (22)申请日 2014.08.13 C07C 45/78(2006.01) C07C 47/058(2006.01) (71)申请人 山东滨州新天阳化工有限责任公司 地址 256659 山东省滨州市滨城区滨北开发 区永莘路 169 号 (72)发明人 李光军 张志勇 樊虎 王志村 刘孝礼 张延明 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 宋玉霞 (54) 发明名称 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发。
2、浓缩工 艺 (57) 摘要 本发明属于多聚甲醛生产的技术领域， 具体 的涉及一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩 工艺。该工艺采用经过初级降膜蒸发器浓缩到 70% 75% 的甲醛溶液在真空下通过薄膜蒸发器 蒸发浓度提高至 85， 然后用泵送至造粒干燥单 元。该工艺操作简单， 设计合理， 避免发生甲醛在 蒸发浓缩工艺中产生聚合现象。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104193602 A CN 104193602 A 1/1 页 2 1. 一种多聚甲醛制备。
3、中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在进料前对薄膜蒸发器进行预热， 开启真空泵保持一定的真空度， 含量在 70% 75% 的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩 ； 经过浓缩后浓度达到 85% 的浓甲醛先进入浓甲醛中间罐， 然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐， 浓 度低于 85% 的甲醛溶液放入收集槽中 ； （2） 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝， 二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀甲醛中间罐， 再经二级蒸发稀 甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽， 未冷凝的残存甲醛气体进入二级蒸发分离除沫器， 通过稀。
4、 醛进一步喷淋洗涤后， 排入收集罐。 2. 根据权利要求 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 所述 步骤 （1） 中预热至 60。 3. 根据权利要求 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 所述 步骤 （1） 中真空度为 60mmHg。 4. 根据权利要求 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 所述 步骤 （1） 薄膜蒸发器中压力为 60mmHg， 温度为 70。 5. 根据权利要求 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 所述 步骤 （2） 中二级蒸发冷凝器的冷凝温度为 30。 6. 根据权利要求。
5、 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 所述 浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热， 热水的温度控制在 9095。 7. 根据权利要求 1 所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 其特征在于， 进入 真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收。 权 利 要 求 书 CN 104193602 A 2 1/2 页 3 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺 技术领域 0001 本发明属于多聚甲醛生产的技术领域， 具体的涉及一种多聚甲醛制备中的二级薄 膜蒸发浓缩工艺。 背景技术 0002 低聚合度的多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液， 在合成农药、 合成。
6、树脂、 涂料及制 取熏蒸消毒剂等多种多样的甲醛下游产品中， 既可减少脱水的能耗， 又可大大减少废水处 理量， 这是一项利国利民绿色环保工程。 低聚合度的多聚甲醛因其较工业甲醛有效成分高， 是固体颗粒， 有利于化工、 制药等化学合成及其他工业领域的应用， 特别是在要求使用无水 甲醛作原料的合成方面， 用途广泛， 还可用作消毒剂、 杀菌剂、 熏蒸剂和除草剂以及制造树 脂和人造象牙等。 0003 多聚甲醛的生产中甲醛溶液在浓缩或低温条件下容易聚合， 甲醛浓度越高越容易 聚合 ； 在高温或稀释条件下又容易解聚 ； 工业甲醛需要进行分步控制浓缩， 浓缩趋势由相 对低温、 高真空到高温低真空过渡。 针对原。
7、料甲醛的处理是制备多聚甲醛的关键步骤， 前期 甲醛的处理是否得当直接影响后续制备多聚甲醛。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种多聚甲醛制备中的二级薄膜 蒸发浓缩工艺， 经过初级降膜蒸发器浓缩到 70% 75% 的甲醛溶液在真空下通过薄膜蒸发 器蒸发浓度提高至 85， 然后用泵送至造粒干燥单元。该工艺操作简单， 设计合理， 避免发 生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象。 0005 本发明的技术方案为 ： 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 包括以 下步骤 ： （1） 在进料前对薄膜蒸发器进行预热， 开启真空泵保持一定的真空度， 含量在 70% 75% 的甲醛溶。
8、液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩 ； 经过浓缩后浓度达到 85% 的浓甲醛先进入浓甲醛中间罐， 然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐， 浓 度低于 85% 的甲醛溶液放入收集槽中 ； （2） 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝， 二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀甲醛中间罐， 再经二级蒸发稀 甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽， 未冷凝的残存甲醛气体进入二级蒸发分离除沫器， 通过稀 醛进一步喷淋洗涤后， 排入收集罐。 0006 所述步骤 （1） 中预热至 60。 0007 所述步骤 （1） 中真空度为 60mmHg。 0008。
9、 所述步骤 （1） 薄膜蒸发器中压力为 60mmHg， 温度为 70。 0009 所述步骤 （2） 中二级蒸发冷凝器的冷凝温度为 30。 0010 所述浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热， 热水的温度控制在 说 明 书 CN 104193602 A 3 2/2 页 4 9095。 0011 进入真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收。 0012 本发明的有益效果为 ： 本发明所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺操作 简单， 设计合理， 避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象， 为后续甲醛的聚合提供了 良好的原料。 具体实施方式 0013 下面通过具体实施例对本发。
10、明进行详细的说明。 0014 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺， 包括以下步骤 ： （1） 在进料前对薄膜蒸发器进行预热至 60， 开启真空泵保持真空度为 60mmHg， 含量 在 70% 75% 的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩， 其中薄膜蒸 发器中压力为 60mmHg， 温度为 70 ； 经过浓缩后浓度达到 85% 的浓甲醛先进入浓甲醛中间 罐， 然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐， 浓度低于 85% 的甲醛溶液放入收 集槽中 ； （2） 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝， 二级蒸发冷凝器气体中甲醛的含量比较高， 为了不使冷凝的甲醛聚合堵塞管道， 需 要控制冷凝的温度为 30， 不能过低。二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀 甲醛中间罐， 再经二级蒸发稀甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽， 未冷凝的残存甲醛气体进入 二级蒸发分离除沫器， 通过稀醛进一步喷淋洗涤后， 排入收集罐。 0015 所述浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热， 热水的温度控制在 9095。 0016 进入真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收， 可以达到环 保的要求。 说 明 书 CN 104193602 A 4 。