一种ALCOCRCUFESITI高熵合金及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104178680 A (43)申请公布日 2014.12.03 CN 104178680 A (21)申请号 201410448732.7 (22)申请日 2014.09.04 C22C 30/02(2006.01) C22C 1/02(2006.01) (71)申请人 哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街 92 号 (72)发明人 何鹏 王小荣 林铁松 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 牟永林 (54) 发明名称 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金及其制备方 法 (57) 摘要 一种。

2、 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金及其制备方 法， 它涉及一种高熵合金及其制备方法。本发 明的目的是要解决现有高熵合金存在硬度低于 高速钢的问题。一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合 金由 Al、 Co、 Cr、 Cu、 Fe、 Si 和 Ti 元素组成 ； 制 备方法 ： 一、 超声处理 ； 二、 称料 ； 三、 熔炼高熵合 金 ； 得到 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金。本发明制 备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金具有优异力学性 能， 该高熵合金具有简单的体心立方结构和面 心立方结构， 屈服强度为 1384.6MPa， 断裂强度 为 1452.3MPa， 硬度达。

3、到 HV935。本发明制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金能够在刀具行业获得 广泛应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图7页 (10)申请公布号 CN 104178680 A CN 104178680 A 1/2 页 2 1. 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金， 其特征在于一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金由 Al、 Co、 Cr、 Cu、 Fe、 Si 和 Ti 元素组成 ； 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金。

4、中任意两元素的摩尔比为 1:1。 2. 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法， 其特征在于一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵 合金的制备方法具体是按以下步骤完成的 ： 一、 超声处理 ： 将 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料置于 容器中， 然后加入丙酮溶液， 超声清洗 20min 30min， 去除表面附着的油污及杂质， 得到除 杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 再将除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe。

5、 材料、 Si 材料和 Ti 材料置于容器中， 加入无水乙醇超 声清洗 20min 30min， 然后置于烘干箱中进行烘干， 得到超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 二、 称料 ： 称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材 料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 三、 熔炼高熵合金 ： 将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内， 再将步骤二称取的超声 处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料放入水冷铜。

6、模的 另一个熔炼池内， 根据各材料熔点高低， 按材料熔点由低至高从下往上依次放置， 材料置放 完毕后盖好炉盖， 拧紧样品室旋钮 ； 对熔炼炉抽真空， 在真空度为 110-3Pa 时充入氩气 至压强为 0.5atm 1atm ； 重复步骤 3 次 5 次 ； 在熔炼电流为 250 A 300A 的条 件下反复熔炼海绵钛 3 次 5 次， 每次熔炼 60s 120s ； 在熔炼电流为 250A 300A 的 条件下熔炼步骤中放在水冷铜模另一个熔炼池内的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 60s 120s， 得到铸块 ； 将步骤中得到的铸。

7、块进行翻转， 然 后在熔炼电流为 250 A 300A 的条件下熔炼 60s 120s ； 重复步骤 6 次 7 次， 随炉 冷却， 得到椭球状 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金。 3. 根据权利要求 2 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法， 其特征在于步 骤一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料的纯度均 99.9。 4.根据权利要求2所述的一种AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的制备方法， 其特征在于步骤 一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si。

8、 材料和 Ti 材料的形态均为除 粉状外的形态。 5.根据权利要求2所述的一种AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的制备方法， 其特征在于步骤 一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料的形态均为块 状、 片状或丝状。 6. 根据权利要求 2 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法， 其特征在于 步骤一中所述的置于烘干箱中进行烘干， 其烘干过程为在温度为 40 60的条件下烘干 20min 40min。 7.根据权利要求2所述的一种AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的制备方法， 其特征在于步骤 一中所述的置。

9、于烘干箱中进行烘干， 其烘干过程为在温度为 50的条件下烘干 30min。 8.根据权利要求2所述的一种AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的制备方法， 其特征在于步骤 三中在熔炼电流为 300A 的条件下反复熔炼海绵钛 3 次 5 次， 每次熔炼 120s。 权 利 要 求 书 CN 104178680 A 2 2/2 页 3 9.根据权利要求2所述的一种AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的制备方法， 其特征在于步骤 三中在熔炼电流为 300A 的条件下熔炼步骤中放在水冷铜模一个熔炼池内的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 12。

10、0s， 得到铸块。 10. 根据权利要求 2 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法， 其特征在于步 骤三中所述的海绵钛的质量为 40g 100g。 权 利 要 求 书 CN 104178680 A 3 1/7 页 4 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高熵合金及其制备方法。 背景技术 0002 一直以来， 传统合金的设计方法都是以一种或两种元素作为主要组元， 再通过添 加其他元素来改善材料的组织和性能， 如不锈钢、 Ti-Al 等二元系金属间化合物、 铝合金、 钛 合金、 镁合金以及块体非晶合金等。 传统晶体学理。

11、论认为， 合金中组元过多会导致形成多种 金属间化合物和其他复杂组织， 使得合金丧失机械性能， 难于获得实际应用。 随着现代工业 的发展， 对材料提出了越来越高的性能要求 ： 优异的机械性能、 耐高温、 耐腐蚀、 软磁性等， 尽管通过诸如快速凝固、 激光加工等新的材料加工工艺来提高材料的使用性能， 但还是不 能满足工业应用要求。 0003 另一方面， 经过几百年的发展， 传统合金体系的发展已经趋于饱和。 突破以一种或 两种金属元素为主的传统合金的设计思路已经成为金属材料发展的必然要求。高熵合金 正是在这样的趋势下发展起来的。2004 年， 中国台湾学者叶均蔚教授完全打破了传统合金 单一主元素设计。

12、模式， 开创了金属材料全新研究新领域。高熵合金不再以单一元素为主， 而采用多种主要元素的方式。 叶均蔚教授认为多主元合金凝固后不仅不会形成数目众多的 金属间化合物， 反而会形成简单的体心立方或面心立方相， 所得相数远远低于平衡相率所 预测的相数。他认为这是由于多主元合金具有高的混合熵， 从而抑制了金属间化合物的出 现。进而， 将多主元合金命名为多主元高熵合金， 并给出多主元高熵合金定义 ： 主要元素数 目n5， 且其中每种主要元素的原子百分比为535的合金。 因此在多主元高熵合金 中没有一种组元在数量上会超过 50以上， 进而成为唯一的主要元素。多主元合金设计理 念的提出， 开辟了广阔的全新合。

13、金体系。多主元合金具有优异的特性， 包括高硬度、 大加工 硬化、 抗高温软化、 耐腐蚀和高电阻率等， 使得高熵合金应用层面多彩多姿， 如高硬度且耐 磨耐温耐蚀的工具、 模具、 刀具 ； 高尔夫环头打击面、 油压气压杆、 钢管及辊压筒的硬面 ； 高 频变压器、 马达的磁心、 碳屏蔽、 磁头、 磁盘、 磁光盘、 高频软磁薄膜材料 ； 化学工厂、 船舰的 耐蚀高强度材料 ； 涡轮叶片、 焊接材料、 热交换热交换器及高温炉的耐火材料， 超高大楼的 耐火骨架， 喷镀金属材料的抗扩散膜和微机电材料等。 由于应用潜力多元化， 具有广阔的产 业多元化前景， 因此多主元合金的研发对传统冶金和钢铁行业的提升无疑具。

14、有重要意义。 因此开发具有良好力学性能的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金， 具有非常重要意义。 0004 目前已发现的高熵合金的硬度一般为 HV200 HV700， 这比高速钢的硬度低， 但高 熵合金所具有的热稳定性对刀具行业很有吸引力， 开发一种具有硬度可达高速钢硬度的高 熵合金， 是高熵合金走向刀具工业必须解决的问题， 也是刀具工业发展对新材料提出的要 求。 发明内容 0005 本发明的目的是要解决现有高熵合金存在硬度低于高速钢的问题， 而提供一种 说 明 书 CN 104178680 A 4 2/7 页 5 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金及其制备方法。 0006 一种 A。

15、lCoCrCuFeSiTi 高熵合金由 Al、 Co、 Cr、 Cu、 Fe、 Si 和 Ti 元素组成 ； 0007 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金中任意两元素的摩尔比为 1:1。 0008 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法， 具体是按以下步骤完成的 ： 0009 一、 超声处理 ： 将 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 置于容器中， 然后加入丙酮溶液， 超声清洗 20min 30min， 去除表面附着的油污及杂质， 得 到除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 。

16、Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 再将除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料置于容器中， 加入无水乙醇 超声清洗 20min 30min， 然后置于烘干箱中进行烘干， 得到超声处理后的 Al 材料、 Co 材 料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0010 二、 称料 ： 称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0011 三、 熔炼高熵合金 ： 将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内，。

17、 再将步骤二称取的 超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料放入水冷铜 模的另一个熔炼池内， 根据各材料熔点高低， 按材料熔点由低至高从下往上依次放置， 材料 置放完毕后盖好炉盖， 拧紧样品室旋钮 ； 对熔炼炉抽真空， 在真空度为 110-3Pa 时充入 氩气至压强为 0.5atm 1atm ； 重复步骤 3 次 5 次 ； 在熔炼电流为 250A 300A 的 条件下反复熔炼海绵钛 3 次 5 次， 每次熔炼 60s 120s ； 在熔炼电流为 250 A 300A 的条件下熔炼步骤中放在水冷铜模一个熔炼池内的 Al 材料、。

18、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 60s 120s， 得到铸块 ； 将步骤中得到的铸块进行翻转， 然 后在熔炼电流为 250A 300A 的条件下熔炼 60s 120s ； 重复步骤 6 次 7 次， 随炉 冷却， 得到椭球状 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金。 0012 本发明步骤三中的步骤和步骤的目的在于洗气， 反复充放氩气使熔炼炉的空 气含量减到最小 ； 本发明步骤的目的在于通过熔炼海绵钛使得剩余氧气得以尽可能消 除。 0013 本发明的优点 ： 本发明制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金具有优异力学性能， 该高 熵合金具。

19、有简单的体心立方结构和面心立方结构， 具有很高的屈服强度和断裂强度， 屈服 强度为 1384.6MPa， 断裂强度为 1452.3MPa， 硬度可以达到 HV935， 使其满足刀具行业对材料 力学性能的要求， 使得高熵合金在刀具工业领域得到广泛应用。 附图说明 0014 图1是试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金XRD图谱 ； 图中 “” 代表FCC，“” 代表 BCC ； 0015 图 2 为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金放大 1000 倍的 SEM 图 ； 0016 图 3 为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金放大 5000 倍的 SEM。

20、 图 ； 图中 1 为 贫 Cu/Si/Ti 相 ； 2为富Cu/Al相， 类Al2Cu3相 ； 3为富Cu/Al相， 类Al4Cu9相 ； 4为FCC和 BCC 相 ； 0017 图4是试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金各元素在各相中的原子百分比图 ； 图中 1 为贫 Cu/Si/Ti 相 ； 2 为富 Cu/Al 相， 类 Al2Cu3相 ； 3 为富 Cu/Al 相， 类 Al4Cu9相 ； 4 为 说 明 书 CN 104178680 A 5 3/7 页 6 FCC 和 BCC 相 ； 0018 图 5 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Al 元素。

21、面分布图 ； 0019 图 6 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Co 元素面分布图 ； 0020 图 7 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Cr 元素面分布图 ； 0021 图 8 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Cu 元素面分布图 ； 0022 图 9 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Fe 元素面分布图 ； 0023 图 10 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Si 元素面分布图 ； 0024 图 11 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Ti 。

22、元素面分布图 ； 0025 图 12 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的真应变 - 真应力曲线图 ； 0026 图 13 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的压缩断口放大 5000 倍的 SEM 形态图 ； 图中 1 为枝晶相， 2 为晶间相 ； 0027 图 14 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的压缩断口放大 30000 倍的 SEM 形态图 ； 图中 1 为塑性断裂， 2 为解理断裂。 具体实施方式 0028 具体实施方式一 ： 本实施方式是一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金由 Al、 Co、 Cr、 Cu、 Fe。

23、、 Si 和 Ti 元素组成 ； 所述的一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金中任意两元素的摩尔比为 1:1。 0029 本实施方式的优点 ： 本实施方式制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金具有优异力学 性能， 该高熵合金具有简单的体心立方结构和面心立方结构， 具有很高的屈服强度和断裂 强度， 屈服强度为 1384.6MPa， 断裂强度为 1452.3MPa， 硬度可以达到 HV935， 使其满足现代 工业和刀具行业对材料力学性能的要求， 使得高熵合金在工业领域得到广泛应用。 0030 具体实施方式二 ： 本实施方式是一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法具体 。

24、是按以下步骤完成的 ： 0031 一、 超声处理 ： 将 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 置于容器中， 然后加入丙酮溶液， 超声清洗 20min 30min， 去除表面附着的油污及杂质， 得 到除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 再将除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料置于容器中， 加入无水乙醇 超声清洗 20min 30min， 然后置于烘干箱中进行烘干， 得到超声处理后的 Al 材料、 。

25、Co 材 料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0032 二、 称料 ： 称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0033 三、 熔炼高熵合金 ： 将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内， 再将步骤二称取的 超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料放入水冷铜模 的另一个熔炼池内， 根据各材料熔点高低， 按材料熔点由低至高从下往上依次放置， 材料置 放完毕后盖好炉盖， 拧紧样品室旋钮 ； 对熔炼。

26、炉抽真空， 在真空度为 110-3Pa 时充入氩 气至压强为 0.5atm 1atm ； 重复步骤 3 次 5 次 ； 在熔炼电流为 250A 300A 的条 件下反复熔炼海绵钛 3 次 5 次， 每次熔炼 60s 120s ； 在熔炼电流为 250A 300A 的 条件下熔炼步骤中放在水冷铜模一个熔炼池内的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 说 明 书 CN 104178680 A 6 4/7 页 7 材料、 Si材料和Ti材料60s120s， 得到铸块 ； 将步骤中得到的铸块进行翻转， 然后在 熔炼电流为 250A 300A 的条件下熔炼 60s 120s ； 。

27、重复步骤 6 次 7 次， 随炉冷却， 得到椭球状 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金。 0034 本实施方式步骤三中的步骤和步骤的目的在于洗气， 反复充放氩气使熔炼炉 的空气含量减到最小 ； 本实施方式步骤的目的在于通过熔炼海绵钛使得剩余氧气得以尽 可能消除。 0035 本实施方式的优点 ： 本实施方式制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金具有优异力学 性能， 该高熵合金具有简单的体心立方结构和面心立方结构， 具有很高的屈服强度和断裂 强度， 屈服强度为 1384.6MPa， 断裂强度为 1452.3MPa， 硬度可以达到 HV935， 使其满足现代 工业和刀具行业对材料力学性能。

28、的要求， 使得高熵合金在工业领域得到广泛应用。 0036 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式二的不同点是 ： 步骤一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料的纯度均 99.9。其他步骤 与具体实施方式二相同。 0037 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式二至三之一不同点是 ： 步骤一中所 述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料的形态均为除粉状外 的形态。其他步骤与具体实施方式二至三相同。 0038 本实施方式是为确保在电弧吹力作用下无材料损失。 00。

29、39 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是 ： 步骤一中所 述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料的形态均为块状、 片状 或丝状。其他步骤与具体实施方式二至四相同。 0040 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是 ： 步骤一中所 述的置于烘干箱中进行烘干， 其烘干过程为在温度为 40 60的条件下烘干 20min 40min。其他步骤与具体实施方式二至五相同。 0041 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式二至六之一不同点是 ： 步骤一中所 述的置于烘干箱中进行烘干， 其烘。

30、干过程为在温度为 50的条件下烘干 30min。其他步骤 与具体实施方式二至六相同。 0042 具体实施方式八 ： 本实施方式与具体实施方式二至七之一不同点是 ： 步骤三中 在熔炼电流为 300A 的条件下反复熔炼海绵钛 3 次 5 次， 每次熔炼 120s。其他步骤与具体 实施方式二至七相同。 0043 具体实施方式九 ： 本实施方式与具体实施方式二至八之一不同点是 ： 步骤三中 在熔炼电流为300A的条件下熔炼步骤中放在水冷铜模一个熔炼池内的Al材料、 Co材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 120s， 得到铸块。其他步骤与具体实施方式二 至八相同。。

31、 0044 具体实施方式十 ： 本实施方式与具体实施方式二至八之一不同点是 ： 步骤三中 所述的海绵钛的质量为 40g 100g。其他步骤与具体实施方式二至九相同。 0045 采用以下试验验证本发明的有益效果 ： 0046 一种 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的制备方法具体是按以下步骤完成的 ： 0047 一、 超声处理 ： 将 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 置于容器中， 然后加入丙酮溶液， 超声清洗 25min， 去除表面附着的油污及杂质， 得到除杂后 说 明 书 CN 104178680 A 7 5/7 页 8 的 。

32、Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 再将除杂后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料置于容器中， 加入无水乙醇超声清洗 25min， 然后置于烘干箱中进行烘干， 得到超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0048 二、 称料 ： 称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 ； 0049 三、 熔炼高熵合金 。

33、： 将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内， 再将步骤二称取的 超声处理后的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料放入水冷铜 模的另一个熔炼池内， 根据各材料熔点高低， 按材料熔点由低至高从下往上依次放置， 材料 置放完毕后盖好炉盖， 拧紧样品室旋钮 ； 对熔炼炉抽真空， 在真空度为 110-3Pa 时充入 氩气至压强为 1atm ； 重复步骤 5 次 ； 在熔炼电流为 300A 的条件下反复熔炼海绵钛 4 次， 每次熔炼 120s ； 在熔炼电流为 300A 的条件下熔炼步骤中放在水冷铜模一个熔炼 池内的 Al 材料、 Co 材料、 Cr。

34、 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 120s， 得到铸块 ； 将步骤中得到的铸块进行翻转， 然后在熔炼电流为 300A 的条件下熔炼 120s ； 重复步骤 6 次， 随炉冷却， 得到椭球状 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金 ； 0050 步骤一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 的纯度均 99.9 ； 0051 步骤一中所述的 Al 材料、 Co 材料、 Cr 材料、 Cu 材料、 Fe 材料、 Si 材料和 Ti 材料 的形态均为块状 ； 0052 步骤一中所述的置于烘干箱中进行烘干， 。

35、其烘干过程为在温度为 50的条件下烘 干 30min。 0053 ( 一 ) 利 用 线 切 割 从 试 验 一 制 备 的 AlCoCrCuFeSiTi 高 熵 合 金 上 切 割 出 6mm5mm 的试样， 将试样依次用 80#、 120#、 200#、 400#、 600#、 800#、 1000#、 1200#、 1500# 和 2000# 的水砂纸仔磨制， 得到磨制后的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金， 再使用 X 射线衍 射仪对金相磨制后的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金样品进行相组成成分分析， 扫描步长为 0.02s-1， 扫描角度 2 的范围为 20 100 ；。

36、 测试结果如图 1 所示， 图 1 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金 XRD 图谱 ； 图中 “” 代表 FCC，“” 代表 BCC ； 从图 1 可以看出， 试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金由BCC和FCC固溶体构成， 其中FCC为主相， BCC为 次相 ； FCC 为面心立方， BCC 为体心立方。 0054 图 2 为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金放大 1000 倍的 SEM 图 ； 0055 图 3 为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金放大 5000 倍的 SEM 图 ； 图中 1 为 贫 Cu/Si/Ti 。

37、相 ； 2为富Cu/Al相， 类Al2Cu3相 ； 3为富Cu/Al相， 类Al4Cu9相 ； 4为FCC和 BCC 相 ； 0056 图4是试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金各元素在各相中的原子百分比图 ； 图中 1 为贫 Cu/Si/Ti 相 ； 2 为富 Cu/Al 相， 类 Al2Cu3相 ； 3 为富 Cu/Al 相， 类 Al4Cu9相 ； 4 为 FCC 和 BCC 相 ； 0057 从图2可以看出， 试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的实际平均成分偏离名 义成分， 其中 Al 元素和 Si 元素高于名义成分， 而 Co、 Cr、 Cu、 Fe 和 S。

38、i 元素低于名义成分。 合金总共有四相 ； 说 明 书 CN 104178680 A 8 6/7 页 9 0058 合金的实际平均成分为 Al14.9Co13.7Cr13.5Cu12.7Fe13.2Si17.8Ti14.2； 0059 ( 三 ) 采用配有 EDX 系统的 Quanta200F 电镜对试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高 熵合金进行各相化学组成分析， 得到如表 1 所示的每相中各元素的 EDX 检测值。 0060 表 1 为 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金各相化学组成 (at. ) 0061 AlCoCrCuFeSiTi 名义成分14.314.314.314.。

39、314.314.314.3 树枝晶 DR4.815.815.71.815.824.521.6 枝晶间 ID-A21.24.63.851.25.08.55.7 枝晶间 ID-B34.12.81.358.51.90.41.0 枝晶间 ID-C31.418.017.97.315.45.94.1 0062 表 1 中， 树枝晶 DR 为 FCC 和 BCC 相 ； 枝晶间 ID-A 为富 Cu/Al 相， 类 Al4Cu9相 ； 枝 晶间 ID-B 为富 Cu/Al 相， 类 Al2Cu3相 ； 枝晶间 ID-C 为贫 Cu/Si/Ti 相。 0063 ( 四 ) 采用配有 EDX 系统的 Quant。

40、a200F 电镜对试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高 熵合金进行各元素的面分布及偏析的检测， 得到 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金中 Al 元素、 Co 元素、 Cr 元素、 Cu 元素、 Fe 元素、 Si 元素和 Ti 元素的面分布及偏析图如图 5、 图 6、 图 7、 图 8、 图 9、 图 10 和图 11 所示 ； 图 5 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Al 元素面分 布图 ； 图6是试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的Co元素面分布图 ； 图7是试验一制 备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Cr 元素面分布图。

41、 ； 图 8 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Cu 元素面分布图 ； 图 9 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Fe 元素面 分布图 ； 图10是试验一制备的AlCoCrCuFeSiTi高熵合金的Si元素面分布图 ； 图11是试验 一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的 Ti 元素面分布图。 0064 ( 五 ) 利 用 线 切 割 从 试 验 一 制 备 的 AlCoCrCuFeSiTi 高 熵 合 金 上 切 割 出 6mm5mm 的试样， 将试样依次用 80#、 120#、 200#、 400#、 600#、 800#、 10。

42、00#、 1200#、 1500# 和 2000# 的水砂纸仔磨制， 然后使用抛光机进行抛光， 使用 HDX-1000TM 维氏显微硬度测定 抛光后的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的显微硬度， 实验时加载的载荷为 50g， 保持 10s ； 抛光 后的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金随机测试 7 个点的数据， 去除最大最小值后， 剩余 5 个点的 平均值为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的显微硬度， 测试结果为试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的显微硬度 935HV。 0065 ( 六 ) 将试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高。

43、熵合金裁减出 4mm6mm 的圆柱样品 3个 ； 在Instron5569万能电子试验机上进行室温压缩测试， 加载速率为0.5mm/min， 将压缩 数据使用 Origin 软件画出压缩真应变 - 真应力曲线。压缩力学性能列于表 2， 压缩曲线如 图 12 所示 ； 图 12 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的真应变 - 真应力曲线图。 0066 表 2AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金压缩力学性能及硬度值 0067 说 明 书 CN 104178680 A 9 7/7 页 10 0068 从表 2 和图 12 可以看出， 试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 。

44、高熵合金与传统合金相 比， 具有高硬度、 高压缩屈服强度、 断裂强度。 其高硬度来自于固溶强化、 析出强化和纳米化 合物强化的共同作用。 0069 ( 六 ) 采用配有 EDX 系统的 Quanta200F 电镜对试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高 熵合金观察其断裂性能， 如图 13 和图 14 所示 ； 图 13 是试验一制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵 合金的压缩断口放大 5000 倍的 SEM 形态图 ； 图中 1 为枝晶相， 2 为晶间相 ； 图 14 是试验一 制备的 AlCoCrCuFeSiTi 高熵合金的压缩断口放大 30000 倍的 SEM 形态图 ； 图。

45、中 1 为塑性断 裂， 2 为解理断裂。 说 明 书 CN 104178680 A 10 1/7 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 11 2/7 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 12 3/7 页 13 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 13 4/7 页 14 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 14 5/7 页 15 图 9 图 10 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 15 6/7 页 16 图 11 图 12 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 16 7/7 页 17 图 13 图 14 说 明 书 附 图 CN 104178680 A 17 。