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1、(10)申请公布号 CN 104045565 A (43)申请公布日 2014.09.17 CN 104045565 A (21)申请号 201410238869.X (22)申请日 2014.05.30 C07C 205/23(2006.01) C07C 201/12(2006.01) (71)申请人 安徽华润涂料有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市江淮路 181 号 (72)发明人 张学永 陆建新 靳民 张广生 (74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 鞠翔 (54) 发明名称 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法 (57) 摘要 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备。
2、方法， 涉及化工 技术领域， 水 1300-1500 千克， 2， 4- 二硝基氯苯 700-800 千克， 30氢氧化钠溶液 770-790 千克， 通过将 1300-1500 千克的水加到水解釜中， 搅拌 加热至60。 加入700-800千克已溶化的2， 4-二 硝基氯苯继续升温至 90， 90 分钟之内， 逐渐加 入 770-790 千克 30的氢氧化钠溶液， 温度继续 上升， 控制温度不超过 102 104， 保温 30 分钟 后冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1， 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结 晶， 用乙醇重结晶而得成品。本发明的有益效果 是 ：。
3、 本发明组分简单， 价格低廉， 制备方便简单， 便于操作， 制备的 2， 4- 二硝基苯酚纯度高， 安全 可靠。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104045565 A CN 104045565 A 1/1 页 2 1. 一种 2， 4- 二硝基苯酚， 其特征在于 ： 所述的 2， 4- 二硝基苯酚由以下重量的原料组 成， 水 1300-1500 千克 2， 4- 二硝基氯苯 700-800 千克 30氢氧化钠溶液 770-790 千克。 2. 一种 2。
4、， 4- 二硝基苯酚制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， （1） . 将 1300-1500 千克的水加到水解釜中， 搅拌加热至 60。 （2） . 将 700-800 千克已溶化的 2， 4- 二硝基氯苯加入水解釜内， 继续升温至 90。 （3） .90分钟之内， 逐渐加入770-790千克30的氢氧化钠溶液， 温度继续上升， 控制温 度不超过 102 104， 保温 30 分钟。 （4） . 冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1。 （5） . 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结晶。 （6） . 用乙醇重结晶而得成品。 权 利 要 求 书 CN 104。
5、045565 A 2 1/3 页 3 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 具体涉及一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法。 背景技术 0002 2， 4- 二硝基苯酚， 外观为浅黄色单斜结晶， 熔点 113， 相对密度 1.683， 溶于热 水、 乙醇、 乙醚、 丙酮、 甲苯、 苯、 氯仿和吡啶， 不溶于冷水， 能随水蒸气挥发， 加热升华。吸入 后可引起多汗、 虚脱、 粒状白血球减少等症状。 有较强的毒性， 其稀的水溶液在酸性时无色， 碱性时为黄色， 可用作单色指示剂， 并用于制备染料、 药物和作为有机合成的中间体。也用 于显影剂指示剂还可用于木材。
6、防腐。传统的 2， 4- 二硝基苯酚成分较为复杂， 制备工艺繁杂 无序。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题在于提供一种性能好， 制备简单的 2， 4- 二硝基苯酚 制备方法。 0004 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现 ： 0005 一种 2， 4- 二硝基苯酚， 其特征在于 ： 由以下重量的原料组成， 0006 水 1300-1500 千克 0007 2， 4- 二硝基氯苯 700-800 千克 0008 30氢氧化钠溶液 770-790 千克 0009 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0010 1. 将 1300-150。
7、0 千克的水加到水解釜中， 搅拌加热至 60。 0011 2. 将 700-800 千克已溶化的 2， 4- 二硝基氯苯加入水解釜内， 继续升温至 90。 0012 3.90分钟之内， 逐渐加入770-790千克30的氢氧化钠溶液， 温度继续上升， 控制 温度不超过 102 104， 保温 30 分钟。 0013 4. 冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1。 0014 5. 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结晶。 0015 6. 用乙醇重结晶而得成品。 0016 本发明的有益效果是 ： 本发明组分简单， 价格低廉， 制备方便简单， 便于操作， 制备 的 2， 4-。
8、 二硝基苯酚纯度高， 安全可靠。 具体实施方式 0017 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 0018 实施例 1 0019 一种 2， 4- 二硝基苯酚， 由以下重量的原料组成， 0020 水 1300 千克 说 明 书 CN 104045565 A 3 2/3 页 4 0021 2， 4- 二硝基氯苯 700 千克 0022 30氢氧化钠溶液 770 千克 0023 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0024 1. 将 1300 千克的水加到水解釜中， 搅拌加热至 60。
9、。 0025 2. 将 700 千克已溶化的 2， 4- 二硝基氯苯加入水解釜内， 继续升温至 90。 0026 3.90分钟之内， 逐渐加入770千克30的氢氧化钠溶液， 温度继续上升， 控制温度 不超过 102 104， 保温 30 分钟。 0027 4. 冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1。 0028 5. 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结晶。 0029 6. 用乙醇重结晶而得成品。 0030 实施例 2 0031 一种 2， 4- 二硝基苯酚， 其特征在于 ： 由以下重量的原料组成， 0032 水 1500 千克 0033 2， 4- 二硝基氯苯 80。
10、0 千克 0034 30氢氧化钠溶液 790 千克 0035 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0036 1. 将 1500 千克的水加到水解釜中， 搅拌加热至 60。 0037 2. 将 800 千克已溶化的 2， 4- 二硝基氯苯加入水解釜内， 继续升温至 90。 0038 3.90分钟之内， 逐渐加入790千克30的氢氧化钠溶液， 温度继续上升， 控制温度 不超过 102 104， 保温 30 分钟。 0039 4. 冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1。 0040 5. 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结晶。 00。
11、41 6. 用乙醇重结晶而得成品。 0042 实施例 3 0043 一种 2， 4- 二硝基苯酚， 其特征在于 ： 由以下重量的原料组成， 0044 水 1400 千克 0045 2， 4- 二硝基氯苯 750 千克 0046 30氢氧化钠溶液 780 千克 0047 一种 2， 4- 二硝基苯酚制备方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0048 1. 将 1400 千克的水加到水解釜中， 搅拌加热至 60。 0049 2. 将 750 千克已溶化的 2， 4- 二硝基氯苯加入水解釜内， 继续升温至 90。 0050 3.90分钟之内， 逐渐加入780千克30的氢氧化钠溶液， 温度继续上。
12、升， 控制温度 不超过 102 104， 保温 30 分钟。 0051 4. 冷却， 过滤析出的钠盐再用水溶解， 酸化至 PH 1。 0052 5. 析出 2， 4- 二硝基苯酚的黄色结晶， 滤出结晶。 0053 6. 用乙醇重结晶而得成品。 0054 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 说 明 书 CN 104045565 A 4 3/3 页 5 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书 CN 104045565 A 5 。