丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410218018.9

申请日:

2014.05.22

公开号:

CN104003896A

公开日:

2014.08.27

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 231/24申请公布日:20140827|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 231/24申请日:20140522|||公开

IPC分类号:

C07C231/24; C07C233/25

主分类号:

C07C231/24

申请人:

江苏宝众宝达药业有限公司

发明人:

王琳; 倪林明; 徐慧

地址:

226500 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路10号

优先权:

专利代理机构:

北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316

代理人:

滑春生

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内容摘要

本发明公开了丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,(1)在副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺回收液中加入吸附剂,吸附2~3h后,调节PH6.8~7.2范围内,进行常压蒸馏;(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为60~65℃,重结晶时间为3~4h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8~9烘干。本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺,回收率达到86~94%;本方法操作安全简单,操作方便,回收效率高,既提纯了产物,也回收了有利资源,一举两得。

权利要求书

权利要求书
1.  丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其特征在于:所述回收方法包括以下步骤: 
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺,在回收液中加入吸附剂, 吸附2~3h后,调节PH6.8~7.2范围内,进行常压蒸馏,设置常压蒸馏的时间为3~5h,蒸馏的温度为60~80℃;
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为60~65℃,重结晶时间为3~4h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8~9,紫外灯烘干。

2.  根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其特征在于:所述吸附剂为活性炭。

3.  根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其特征在于:所述混合溶剂为乙醇和水。

4.  根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其特征在于:所述步骤1中PH为7。

5.  根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其特征在于:所述重结晶操作的温度为62℃。

说明书

说明书丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法
技术领域
本发明涉及一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,属于化合物回收领域。
背景技术
丙氧咪唑是一种苯并咪唑类驱虫药,能阻止虫体内三磷酸腺甙(ATP)的合成,不可逆性地抑制虫体从肠道内摄取葡萄糖,最后导致虫体 因摄取能量不足而逐渐死亡。用于治疗马和其他反刍动物(牛羊等)的蛔虫、圆线虫、线虫、 蛲虫以及肺蠕虫,丙氧咪唑对大型马类圆线虫成虫、 小型马类 圆线虫成虫以及大型蛲虫的成虫和幼虫均有良效,所以丙氧咪唑为广谱驱肠虫药。不仅对勾虫和蛔虫有效,驱鞭虫的疗效也可达70%左右。
一般的,丙氧咪唑的制备工艺是以对乙酰氨基酚(扑热息痛)为原料,在有机溶剂、水碱中,在相转移催化剂的作用下,与卤代丙烷经缩合反应,得对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应得到对丙氧基邻硝基乙酰苯胺,对丙氧基邻硝基乙酰苯胺经还原反应得到对丙氧基邻苯二胺,对丙氧基邻苯二胺经环合反应得到丙氧咪唑。在对丙氧基乙酰苯胺的硝化反应中容易产生对丙氧基邻硝基乙酰苯胺的异构体对丙氧基对硝基乙酰苯胺,基于原料节约和有用副产物再利用的基础上,需要对有用副产物进行回收和利用,从而进行新的领域和方向的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
本发明采用的技术方案为:一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其创新点在于:所述回收方法包括以下步骤: 
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺,在回收液中加入吸附剂, 吸附2~3h后,调节PH6.8~7.2范围内,进行常压蒸馏,设置常压蒸馏的时间为3~5h,蒸馏的温度为60~80℃;
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为60~65℃,重结晶时间为3~4h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8~9,紫外灯烘干。
进一步的,所述吸附剂为活性炭。
进一步的,所述混合溶剂为乙醇和水。
进一步的,所述步骤1中PH为7。
进一步的,所述重结晶操作的温度为62℃。
有益效果:本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺,回收率达到86~94%;本方法操作安全简单,操作方便,回收效率高,既提纯了产物,也回收了有利资源,一举两得。
具体实施方式
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其创新点在于:包括以下步骤: 
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺,在回收液中加入吸附剂, 吸附2h后,调节PH6.8范围内,进行常压蒸馏,设置常压蒸馏的时间为3h,蒸馏的温度为60℃;
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为60℃,重结晶时间为3h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8,紫外灯烘干。
其中,吸附剂为活性炭,混合溶剂为乙醇和水。
本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺,回收率达到86%;本方法操作安全简单,操作方便,回收效率高,既提纯了产物,也回收了有利资源。 
实施例2
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其创新点在于:包括以下步骤: 
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺,在回收液中加入吸附剂, 吸附3h后,调节PH6.8~7.2范围内,进行常压蒸馏,设置常压蒸馏的时间为5h,蒸馏的温度为80℃;
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为65℃,重结晶时间为4h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为9,紫外灯烘干。
其中,吸附剂为活性炭,混合溶剂为乙醇和水。
本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺,回收率达到94%;本方法操作安全简单,操作方便,回收效率高,既提纯了产物,也回收了有利资源。 
实施例3
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法,其创新点在于:包括以下步骤: 
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺,对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺,在回收液中加入吸附剂, 吸附2.5h后,调节PH=7范围内,进行常压蒸馏,设置常压蒸馏的时间为4h,蒸馏的温度为70℃;
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作,设置重结晶操作的温度为62℃,重结晶时间为3.5h,重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8.5,紫外灯烘干。
其中,吸附剂为活性炭,混合溶剂为乙醇和水。
本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺,回收率达到89%;本方法操作安全简单,操作方便,回收效率高,既提纯了产物,也回收了有利资源。

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1、(10)申请公布号 CN 104003896 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104003896 A (21)申请号 201410218018.9 (22)申请日 2014.05.22 C07C 231/24(2006.01) C07C 233/25(2006.01) (71)申请人 江苏宝众宝达药业有限公司 地址 226500 江苏省南通市如皋市长江镇 ( 如皋港区 ) 粤江路 10 号 (72)发明人 王琳 倪林明 徐慧 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春生 (54) 发明名称 丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙。

2、酰苯胺 的回收方法 (57) 摘要 本发明公开了丙氧咪唑中间产物对丙氧基对 硝基乙酰苯胺的回收方法,(1) 在副产物对丙氧基 对硝基乙酰苯胺回收液中加入吸附剂, 吸附 2 3h 后, 调节 PH6.8 7.2 范围内, 进行常压蒸馏 ; (2) 加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操 作的温度为 60 65, 重结晶时间为 3 4h, 重 结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 8 9 烘 干。本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对 硝基乙酰苯胺的回收方法, 有效回收了对丙氧基 对硝基乙酰苯胺, 回收率达到8694% ; 本方法操 作安全简单, 操作方便, 回收效率高, 既提纯了产 。

3、物, 也回收了有利资源, 一举两得。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104003896 A CN 104003896 A 1/1 页 2 1. 丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其特征在于 : 所述回收方 法包括以下步骤 : (1) 丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有 副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 在回收液中加入吸附剂, 吸附 2 3h 后, 调节 PH6.8 7.2 范围内, 进行常压蒸馏, 。

4、设置常压蒸馏的时间为 3 5h, 蒸馏的温度为 60 80 ; (2) 加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操作的温度为 60 65, 重结晶时间 为 3 4h, 重结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 8 9, 紫外灯烘干。 2. 根据权利要求 1 所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其 特征在于 : 所述吸附剂为活性炭。 3. 根据权利要求 1 所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其 特征在于 : 所述混合溶剂为乙醇和水。 4. 根据权利要求 1 所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其 特征在于 : 所述步骤 1。

5、 中 PH 为 7。 5. 根据权利要求 1 所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其 特征在于 : 所述重结晶操作的温度为 62。 权 利 要 求 书 CN 104003896 A 2 1/2 页 3 丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法 技术领域 0001 本发明涉及一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 属于化 合物回收领域。 背景技术 0002 丙氧咪唑是一种苯并咪唑类驱虫药, 能阻止虫体内三磷酸腺甙 (ATP) 的合成, 不可 逆性地抑制虫体从肠道内摄取葡萄糖, 最后导致虫体 因摄取能量不足而逐渐死亡。用于治 疗马和其他反刍动物 (牛羊。

6、等) 的蛔虫、 圆线虫、 线虫、 蛲虫以及肺蠕虫, 丙氧咪唑对大型马 类圆线虫成虫、 小型马类 圆线虫成虫以及大型蛲虫的成虫和幼虫均有良效, 所以丙氧咪唑 为广谱驱肠虫药。不仅对勾虫和蛔虫有效, 驱鞭虫的疗效也可达 70% 左右。 0003 一般的, 丙氧咪唑的制备工艺是以对乙酰氨基酚 (扑热息痛) 为原料, 在有机溶剂、 水碱中, 在相转移催化剂的作用下, 与卤代丙烷经缩合反应, 得对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧 基乙酰苯胺经硝化反应得到对丙氧基邻硝基乙酰苯胺, 对丙氧基邻硝基乙酰苯胺经还原反 应得到对丙氧基邻苯二胺, 对丙氧基邻苯二胺经环合反应得到丙氧咪唑。在对丙氧基乙酰 苯胺的硝化反应中容易。

7、产生对丙氧基邻硝基乙酰苯胺的异构体对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 基于原料节约和有用副产物再利用的基础上, 需要对有用副产物进行回收和利用, 从而进 行新的领域和方向的应用。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方 法, 以解决上述现有技术中尚未解决的难题。 0005 本发明采用的技术方案为 : 一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回 收方法, 其创新点在于 : 所述回收方法包括以下步骤 : (1) 丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有 副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 在回收液中加入吸附剂, 吸附 2 3h。

8、 后, 调节 PH6.8 7.2 范围内, 进行常压蒸馏, 设置常压蒸馏的时间为 3 5h, 蒸馏的温度为 60 80 ; (2) 加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操作的温度为 60 65, 重结晶时间 为 3 4h, 重结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 8 9, 紫外灯烘干。 0006 进一步的, 所述吸附剂为活性炭。 0007 进一步的, 所述混合溶剂为乙醇和水。 0008 进一步的, 所述步骤 1 中 PH 为 7。 0009 进一步的, 所述重结晶操作的温度为 62。 0010 有益效果 : 本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方 法, 有效回收。

9、了对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 回收率达到 86 94% ; 本方法操作安全简单, 操 作方便, 回收效率高, 既提纯了产物, 也回收了有利资源, 一举两得。 说 明 书 CN 104003896 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0011 下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明, 但并不因此将本发明 限制在所述的实施例范围之中。 0012 实施例 1 一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其创新点在于 : 包括以 下步骤 : (1) 丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有 副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 在回收液中加入吸附剂, 。

10、吸附 2h 后, 调节 PH6.8 范围内, 进行常压蒸馏, 设置常压蒸馏的时间为 3h, 蒸馏的温度为 60 ; (2) 加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操作的温度为 60, 重结晶时间为 3h, 重结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 8, 紫外灯烘干。 0013 其中, 吸附剂为活性炭, 混合溶剂为乙醇和水。 0014 本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 回收率达到 86% ; 本方法 操作安全简单, 操作方便, 回收效率高, 既提纯了产物, 也回收了有利资源。 0015 实施例 2 一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其创新点在于 : 。

11、包括以 下步骤 : (1) 丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有 副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 在回收液中加入吸附剂, 吸附3h后, 调节PH6.87.2范 围内, 进行常压蒸馏, 设置常压蒸馏的时间为 5h, 蒸馏的温度为 80 ; (2) 加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操作的温度为 65, 重结晶时间为 4h, 重结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 9, 紫外灯烘干。 0016 其中, 吸附剂为活性炭, 混合溶剂为乙醇和水。 0017 本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 回收率达到 94% ; 本方法 操作安全简单, 。

12、操作方便, 回收效率高, 既提纯了产物, 也回收了有利资源。 0018 实施例 3 一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法, 其创新点在于 : 包括以 下步骤 : (1) 丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺, 对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有 副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 在回收液中加入吸附剂, 吸附 2.5h 后, 调节 PH=7 范围 内, 进行常压蒸馏, 设置常压蒸馏的时间为 4h, 蒸馏的温度为 70 ; (2)加入混合溶剂进行重结晶操作, 设置重结晶操作的温度为 62, 重结晶时间为 3.5h, 重结晶结束后进行过滤、 洗涤、 调节 PH 为 8.5, 紫外灯烘干。 0019 其中, 吸附剂为活性炭, 混合溶剂为乙醇和水。 0020 本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺, 回收率达到 89% ; 本方法 操作安全简单, 操作方便, 回收效率高, 既提纯了产物, 也回收了有利资源。 说 明 书 CN 104003896 A 4 。

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