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1、(10)申请公布号 CN 104004500 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104004500 A (21)申请号 201410214472.7 (22)申请日 2014.05.20 C09K 5/06(2006.01) (71)申请人 西北农林科技大学 地址 712100 陕西省西安市杨凌示范区邰城 路 3 号 (72)发明人 李凯 王宏丽 (74)专利代理机构 西安恒泰知识产权代理事务 所 61216 代理人 李郑建 (54) 发明名称 一种低温无机相变蓄热材料及制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低温无机相变蓄热材料 及制备方法， 该低温无机相变蓄热材料由以下。
2、 原料按质量百分比组成 ： 十二水磷酸氢二钠 ： 85-90， 氯化钾 ： 5-10， 九水偏硅酸钠 ： 5-8 ； 石墨 ： 1-5， 原料的质量百分比之和为 100。 本发明制备的无机相变蓄热材料， 其相变温度为 25左右， 相变潜热值为 170J/g 左右， 过冷度为 0 0.5， 长期使用无相分离现象， 适合于农业 生产温室和农业建筑中使用， 也可用于其它蓄热 和蓄冷系统。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 10400450。
3、0 A CN 104004500 A 1/1 页 2 1. 一种低温无机相变蓄热材料， 其特征在于， 由以下原料按质量百分比组成 ： 十二水 磷酸氢二钠 ： 85-90， 氯化钾 ： 5-10， 九水偏硅酸钠 ： 5-8 ； 石墨 ： 1-5， 原料的质量百 分比之和为 100。 2. 如权利要求 1 所述的低温无机相变蓄热材料， 其特征在于， 所述的十二水磷酸氢二 钠 (Na2HPO412H2O) 的结晶相变温度为 35.7， 熔解热 205J/g， 过冷度为 12.8。 3. 权利要求 1 所述的低温无机相变蓄热材料的制备方法， 其特征在于， 该方法以十二 水磷酸氢二钠为相变基础材料， 通。
4、过加入氯化钾降低材料的相变温度， 并在其中加入成核 剂石墨和增稠剂九水偏硅酸钠， 包括以下步骤 ： 1) 将装有十二水磷酸氢二钠的试管放入恒温 50热水中， 搅拌至完全熔化 ； 2) 然后在十二水磷酸氢二钠中加入配方量的氯化钾， 熔化， 得到十二水磷酸氢二钠 和氯化钾混合物， 该十二水磷酸氢二钠和氯化钾混合物的相变温度降为 26.5， 过冷度 10.7 ； 3) 在十二水磷酸氢二钠和氯化钾混合物中加入成核剂石墨和增稠剂九水偏硅酸钠， 加 热熔解制备出相变温度为 25左右， 相变潜热值为 170J/g 左右， 过冷度为 0 0.5， 无相 分离的低温 Na2HPO412H2O 蓄热材料。 权 利。
5、 要 求 书 CN 104004500 A 2 1/3 页 3 一种低温无机相变蓄热材料及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种相变蓄热材料， 特别涉及一种低温无机相变蓄热材料及制备方 法。 背景技术 0002 温室作物生长的适合温度为 10 30。已知的相变材料十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 的相变温度为 35.7， 相变温度已超过作物生长的高限温度。这意味着 只有温室温度达到 35及以上时， 相变材料十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 才开始熔 化蓄热。 而实际温室内在大多数时段内的温度都低于该温度， 这将导致两种结果 ： 一是由于 实际温室内温度偏低， 。
6、相变蓄热只在较极端高温时才起作用 ； 二是在极端高温情况下， 由于 相变是一个缓慢的过程， 在温室温度达到相变温度时， 相变材料吸热相变。 在相变放热前的 该段时间内， 温室内温度将持续升高。这显然不能满足生产要求。为应用相变技术提高温 室温度调节能力， 控制温室内最高温度， 必须设法降低蓄热材料的相变温度， 即必须进一步 研究制备低温蓄热材料的方法。 发明内容 0003 本发明的目的在于， 提供一种低温无机相变蓄热材料及制备方法， 制备的低温 Na2HPO412H2O 蓄热材料基本消除过冷度和相分离现象。 0004 为了实现上述任务， 本发明采用如下的技术解决方案得以实现 ： 0005 一种。
7、低温无机相变蓄热材料， 其特征在于， 由以下原料按质量百分比组成 ： 十二水 磷酸氢二钠 ： 85-90， 氯化钾 ： 5-10， 九水偏硅酸钠 ： 5-8 ； 石墨 ： 1-5， 原料的质量百 分比之和为 100。 0006 根据本发明， 所述的十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 的结晶相变温度为 35.7， 熔解热 205J/g， 过冷度为 12.8。 0007 上述低温无机相变蓄热材料的制备方法， 其特征在于， 该方法以十二水磷酸氢二 钠为相变基础材料， 并在其中加入氯化钾、 石墨和九水偏硅酸钠， 包括以下步骤 ： 0008 1) 将装有十二水磷酸氢二钠试管放入到恒温 50热。
8、水中， 搅拌至完全熔化 ； 0009 2) 然后在十二水磷酸氢二钠中加入配方量的氯化钾， 熔化， 得到十二水磷酸氢二 钠和氯化钾混合物， 该十二水磷酸氢二钠和氯化钾混合物的相变温度降为 26.5， 过冷度 10.7 ； 0010 3) 在十二水磷酸氢二钠和氯化钾混合物中加入成核剂石墨和增稠剂九水偏硅 酸钠， 加热熔解制备出相变温度为 25左右， 相变潜热值为 170J/g 左右， 过冷度为 0 0.5， 无相分离的低温 Na2HPO412H2O 蓄热材料。 0011 本发明制备的低温无机相变蓄热材料， 可用于农业设施和建筑中， 也可用于太阳 能利用及其他蓄热蓄冷材料中。其制备简单方便， 原料易。
9、得， 价格低廉， 并具有以下优点 ： 0012 1、 相变潜热高 (170J/g 左右 )、 相变温度合适 (25左右 )、 循环使用后性能稳定。 说 明 书 CN 104004500 A 3 2/3 页 4 0013 2、 相变过程可逆， 过冷度小于 0.5， 无相分离现象， 性能稳定。 附图说明 0014 图 1 为本发明制备的低温无机相变蓄热材料的 DSC 图， 其中， Na2HPO412H2O 为 20g、 氯化钾1.6g、 九水偏硅酸钠1.2g、 石墨0.4g， 该蓄热体系的熔解温度为24.7， 相变潜 热值为 166J/g。 0015 以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
10、。 具体实施方式 0016 本发明的设计思想是， 以十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 为相变基础材料， 在其中加入氯化钾、 石墨和九水偏硅酸钠， 其中氯化钾为降低相变温度添加剂， 石墨为成核 剂， 九水偏硅酸钠为增稠剂。 0017 通过加入氯化钾降低十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 的相变温度， 并加入成 核剂石墨和增稠剂九水偏硅酸钠， 消除过冷度和相分离现象。得到过冷度小于 0.5， 无相 分离的低温无机相变蓄热材料。 0018 本发明的低温相变蓄热材料， 由以下质量百分比的原料组成 ： Na2HPO412H2O ： 85-90 ； 氯化钾 ： 5-10 ； 石墨。
11、 ： 1-5 ； 九水偏硅酸钠 ： 5-8， 原料的质量百分比之和为 100。 0019 十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 的结晶相变温度为 35.7， 熔解热 205J/g， 过冷度为 12.8。 0020 上述低温无机相变蓄热材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0021 1) 将装有十二水磷酸氢二钠的试管放入到恒温 50热水中， 搅拌至完全熔化 ； 0022 2) 然后在十二水磷酸氢二钠中加入配方量的氯化钾， 熔化， 得到十二水磷酸氢二 钠和氯化钾混合物， 该十二水磷酸氢二钠和氯化钾混合物的相变温度降为 26.5， 过冷度 10.7 ； 0023 3) 在十二水磷酸氢二钠和氯。
12、化钾混合物中加入成核剂石墨和增稠剂九水偏硅 酸钠， 加热熔解制备出相变温度为 25左右， 相变潜热值为 170J/g 左右， 过冷度为 0 0.5， 无相分离的低温 Na2HPO412H2O 蓄热材料。 0024 根据申请人的实验表明 ： 0025 参见图 1， 取十二水磷酸氢二钠 20g 装入试管， 将试管放入到恒温 50热水中， 搅 拌至完全熔化 ； 将 KCl 加入到十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO412H2O) 中能有效降低其相变温 度， 但会增大过冷度。当十二水磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O) 中 KCl 的加入量为质量比 8 时， 即得到 ： 20g Na2HPO4 12。
13、H2O+1.6gKCl 的混合材料， 该混合材料能降低其过冷度。其相变 温度为 26.5， 过冷度 10.7。 0026 石墨是 20g Na2HPO4 12H2O+1.6gKCl 混合材料的成核剂， 能降低其过冷度。加入质 量比为 1.5或 2石墨时 (0.3g-0.4g)， 20g Na2HPO4 12H2O+1.6gKCl 混合 ( 蓄热 ) 材料的 过冷度分别降低到 2.6和 3.6， 远低于未加石墨的过冷度 10.7。 0027 九水偏硅酸钠是改变 20gNa2HPO412H2O+1.6gKCl 混合 ( 蓄热 ) 材料良好的增稠 剂。在 20gNa2HPO412H2O+1.6gKC。
14、l 混合 ( 蓄热 ) 材料中， 添加质量比为 4 6九水偏 说 明 书 CN 104004500 A 4 3/3 页 5 硅酸钠 (0.8g-1.2g) 时， 具有较强的增稠效果。 0028 实施例 1 ： 0029 本 实 施 例 制 备 的 低 温 相 变 蓄 热 材 料， 由 以 下 质 量 百 分 比 的 原 料 组 成 ： Na2HPO412H2O ： 86.2 ； 氯化钾 ： 6.9 ； 石墨 ： 1.7 ； 九水偏硅酸钠 ： 5.2。 0030 经申请人测试， 本实施例制备的低温无机相变蓄热材料， 其潜热值为 166J/g， 熔解 温度为 24.7， 过冷度小于 0.5， 无相。
15、分离现象， 性能稳定。经过 3000 次循环后吸热和放 热性能稳定。 0031 实施例 2 ： 0032 本 实 施 例 制 备 的 低 温 相 变 蓄 热 材 料， 由 以 下 质 量 百 分 比 的 原 料 组 成 ： Na2HPO412H2O ： 86.6 ； 氯化钾 ： 6.8 ； 石墨 ： 1.3 ； 九水偏硅酸钠 ： 5.3。 0033 经申请人测试， 本实施例制备的低温无机相变蓄热材料， 其潜热值为 169J/g， 熔解 温度为 25.3， 过冷度小于 0.5， 无相分离现象， 性能稳定。经过 3000 次循环后吸热和放 热性能稳定。 0034 实施例 3 ： 0035 本 实 。
16、施 例 制 备 的 低 温 相 变 蓄 热 材 料， 由 以 下 质 量 百 分 比 的 原 料 组 成 ： Na2HPO412H2O ： 87.7 ； 氯化钾 ： 7.0 ； 石墨 ： 1.8 ； 九水偏硅酸钠 ： 3.5。 0036 经申请人测试， 本实施例制备的低温无机相变蓄热材料， 其潜热值为 175J/g， 熔解 温度为 25.6， 过冷度小于 0.5， 无相分离现象， 性能稳定。经过 3000 次循环后吸热和放 热性能稳定。 0037 需要指出的是， 上述实施例是较优的例子， 本发明不限于上述实施例， 依据本发明 的内容， 本研究领域的相关技术人员应当意识到在不脱离本发明给出的技术特征和范围的 情况下， 对技术特征所作的增加、 替换， 均属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 104004500 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104004500 A 6 。