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1、(10)申请公布号 CN 104058937 A (43)申请公布日 2014.09.24 CN 104058937 A (21)申请号 201410245095.3 (22)申请日 2014.06.04 C07C 39/08(2006.01) C07C 37/02(2006.01) (71)申请人 安徽佑骏商品混凝土有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市涂山西路 1601 号 (72)发明人 刘超 金士明 赵秀进 常好银 (74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 鞠翔 (54) 发明名称 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法 (57) 摘要 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法，。
2、 涉及化 工技术领域， 将将间二氯苯与水的体积比为 1:15 的比例投入高压反应釜中进行反应， 加入催化剂， 通入氮气置换釜内空气， 温度控制在 250-270， pH 值控制在 13.4， 开启釜内搅拌装置， 以 400r/ min 的速率进行搅拌， 搅拌时间为 150min， 反应结 束冷却， 加酸将溶液中和过滤得到粗间苯二酚投 入结晶釜中进行结晶然后干燥， 得到间苯二酚成 品包装入库， 本发明的有益效果是 ： 本发明制备 方便简单， 废酸产生量少， 设备投资少， 纯度高， 便 于操作， 制备的间苯二酚使用效果好， 安全可靠。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (。
3、19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104058937 A CN 104058937 A 1/1 页 2 1. 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， a. 将间二氯苯与水的体积比为 1:15 的比例投入高压反应釜中进行反应。 b. 在高压反应釜中加入催化剂继续反应。 c. 将 b 中高压反应釜内通入氮气将釜内的空气置换干净。 d. 将反应釜内的温度控制在 250-270， PH 值控制在 13.4。 e. 开启釜内搅拌装置， 以 400r/min 的速率进行搅拌， 搅拌时间为 150mi。
4、n。 f. 停止反应， 将高压釜内溶液进行冷却并且取出， 然后加酸将溶液中和过滤得到粗间 苯二酚。 g. 将粗间苯二酚投入结晶釜中进行结晶然后干燥， 得到间苯二酚成品包装入库。 2. 根据权利要求 1 所述的间二氯苯水解制备间苯二酚的方法， 其特征在于 ： 所述的步 骤b中的催化剂为La2O3、 CaO、 KOH、 Na2CO3组成的混合物， 其中La2O3作为主催化剂， CaO、 KOH、 Na2CO3作为助催化剂。 权 利 要 求 书 CN 104058937 A 2 1/2 页 3 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 具体涉及间二氯苯水解制备间苯。
5、二酚的方法。 背景技术 0002 间苯二酚是一种无色或类白色的针状结晶或粉末， 味甜， 在日光或空气中即缓慢 变成粉红色的物质， 其主要用于染料工业、 塑料工业、 医药、 橡胶等 , 间苯二酚主要用于橡 胶粘合剂、 合成树脂、 染料、 防腐剂、 医药和分析试剂等主面， 间苯二酚与苯酚、 甲酚相似， 与 甲醛生成缩聚物， 可用于制粘胶丝及尼龙用的轮胎帘子线粘结剂， 制备木材胶合剂， 用于乙 烯基材料与金属的粘合， 间苯二酚是许多偶氮染料、 毛皮染料的中间体， 也是医药中间体对 氮基水杨酸的原料。 间苯二酚具有杀菌作用， 可用作防腐剂， 添中于化妆品和皮肤病药物糊 剂及软膏等。间苯二酚的衍生物 -。
6、 甲基伞形酮是光学漂白剂的中间体、 三硝基间苯二酚 是雷管引爆剂， 还有相当数量的间苯二酚用于生产二苯甲酮类紫外线吸收剂。本品能刺激 皮肤及粘膜， 可经皮肤迅速吸收引起中毒症症。 ， 化工工业上制备间苯二酚的生产工艺较为 复杂， 且生产的纯度比较低， 难以符合人类的需求。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高， 制备简单的间二氯苯水解制备 间苯二酚的方法。 0004 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现 ： 0005 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法， 其特征在于 ： 包括以下工艺步骤， 0006 a. 将间二氯苯与水的体积比为 1:15 的比例投入高压反应釜。
7、中进行反应。 0007 b. 在高压反应釜中加入催化剂继续反应。 0008 c. 将 b 中高压反应釜内通入氮气将釜内的空气置换干净。 0009 d. 将反应釜内的温度控制在 250-270， PH 值控制在 13.4。 0010 e. 开启釜内搅拌装置， 以 400r/min 的速率进行搅拌， 搅拌时间为 150min。 0011 f. 停止反应， 将高压釜内溶液进行冷却并且取出， 然后加酸将溶液中和过滤得到 粗间苯二酚。 0012 g. 将粗间苯二酚投入结晶釜中进行结晶然后干燥， 得到间苯二酚成品包装入库。 0013 所述的步骤 b 中的催化剂为 La2O3、 CaO、 KOH、 Na2C。
8、O3组成的混合物， 其中 La2O3作为 主催化剂， CaO、 KOH、 Na2CO3作为助催化剂。 0014 本发明的有益效果是 ： 本发明制备方便简单， 废酸产生量少， 设备投资少， 纯度高， 便于操作， 制备的间苯二酚使用效果好， 安全可靠。 具体实施方式 0015 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 说 明 书 CN 104058937 A 3 2/2 页 4 0016 间二氯苯水解制备间苯二酚的方法， 包括以下工艺步骤， 0017 a. 将间二氯苯与水的体积比为 1:15 的比例投入高压反应釜中进行反应。。
9、 0018 b.在高压反应釜中加入主催化剂La2O3， 然后继续加入助催化剂CaO、 KOH、 Na2CO3进 行催化反应。 0019 c. 将 b 中高压反应釜内通入氮气将釜内的空气置换干净。 0020 d. 将反应釜内的温度控制在 260， PH 值控制在 13.4。 0021 e. 开启釜内搅拌装置， 以 400r/min 的速率进行搅拌， 搅拌时间为 150min。 0022 f. 停止反应， 将高压釜内溶液进行冷却并且取出， 然后加酸将溶液中和过滤得到 粗间苯二酚。 0023 g. 将粗间苯二酚投入结晶釜中进行结晶然后干燥， 得到间苯二酚成品包装入库。 0024 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书 CN 104058937 A 4 。