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1、(10)申请公布号 CN 104017343 A (43)申请公布日 2014.09.03 CN 104017343 A (21)申请号 201310066151.2 (22)申请日 2013.03.01 C08L 69/00(2006.01) C08L 55/02(2006.01) C08L 51/00(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08L 51/04(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08K 3/34(2006.01。
2、) C08K 3/36(2006.01) (71)申请人 上海杰事杰新材料 （集团） 股份有限 公司 地址 201109 上海市闵行区北松路 800 号 (72)发明人 杨桂生 刘明昌 (74)专利代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 吴林松 (54) 发明名称 一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金及其制备方法 (57) 摘要 本发明属于高分子合金材料技术领域， 涉及 一种磷酸酯阻燃PC/ABS合金及其制备方法。 该合 金材料由包含以下重量份的组分制成 ： 5575 份 PC 树脂、 2545 份 ABS 树脂、 210 份相容剂、 210 份增韧剂、 1020 份阻燃剂、 2。
3、10 份无机填料、 0.10.5 份抗氧剂、 0.21.0 份润滑剂和 0.21.0 份抗滴落剂。 本发明中使用了相容剂、 增韧剂和无 机填料， 提高了 PC 树脂和 ABS 树脂间的界面粘结 力和PC/ABS合金的力学性能。 另外， 在 PC/ABS合 金中添加纳米二氧化硅等无机填料， 可以有效地 起到协同阻燃作用， 而配方中的抗滴落剂可以有 效地抑制合金材料在燃烧时的熔融物滴落， 提高 材料的阻燃性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 1040173。
4、43 A CN 104017343 A 1/2 页 2 1. 一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 由包含以下重量份的组分制成 ： PC 树脂 5575 份， ABS 树脂 2545 份， 相容剂 210 份， 增韧剂 210 份， 阻燃剂 1020 份， 无机填料 210 份， 抗氧剂 0.10.5 份， 润滑剂 0.21.0 份， 抗滴落剂 0.21.0 份。 2. 根据权利要求 1 所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的 PC 树脂为双 酚 A 型聚碳酸酯， 所述的 ABS 树脂为丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物。 3. 根据权利要求 1 所述。
5、的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的相容剂选自马 来酸酐接枝丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯三元共聚物、 马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝聚 丙烯 ； 或所述的增韧剂选自甲基丙烯酸甲酯 - 丁二烯 - 苯乙烯共聚物、 乙烯 - 醋酸乙烯共聚 物或乙烯 - 丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物。 4. 根据权利要求 1 所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的阻燃剂选自磷 酸三苯酯、 双酚 A- 双 （二苯基磷酸酯） 和间苯二酚双 （二苯基磷酸酯） 中的一种或两种 ； 或所述的无机填料选自 4A 分子筛、 纳米蒙脱土或纳米二氧化硅。 5. 根据。
6、权利要求 1 所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的抗氧剂选自四 -（3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯、 三 2,4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯 或 -（3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸正十八碳醇酯。 6. 根据权利要求 1 所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的润滑剂选自液 体石蜡、 改性乙撑双脂肪酸酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。 7. 根据权利要求 1 所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 其特征在于 ： 所述的抗滴落剂为聚 四氟乙烯。 8. 一种权利要求 1-7 中任一所述的磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金的制备。
7、方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： （1） 将干燥的 5575 份 PC 树脂、 2545 份 ABS 树脂与 210 份相容剂、 210 份增韧剂、 1020 份阻燃剂、 210 份无机填料、 0.10.5 份抗氧剂、 0.21.0 份润滑剂和 0.21.0 份抗滴 落剂混合均匀 ； （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造粒 ； （3） 将上述粒料干燥， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性能。 9. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 （1） 中 PC 树脂的干燥条 件为 ： 100120烘箱中干燥 610。
8、h ； 或所述的步骤 （1） 中 ABS 树脂的干燥条件为 ： 80100烘箱中干燥 48h ； 或所述的步骤 （1） 中混合的装置为高速混合机， 混合时间为 37min。 10. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 （2） 双螺杆挤出机中熔 权 利 要 求 书 CN 104017343 A 2 2/2 页 3 融挤出温度为 220260 ； 或所述的步骤 （3） 中粒料干燥条件为 ： 100120烘箱中干燥 610h， 注塑机制备标准 样条的温度为 240260。 权 利 要 求 书 CN 104017343 A 3 1/6 页 4 一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 。
9、合金及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子合金材料技术领域， 涉及一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金及其制 备方法。 背景技术 0002 自 1963 年由美国 Borg Warner 公司开发成功 PC/ABS 合金以来， 迅速风靡世界。 2003 年世界合金总产量超过 70 万吨。近 5 年， PC/ABS 合金的产量每年都以 10% 左右的速 度增长， 增长速度在塑料领域中排在前列， 已经成为世界上销售量最大的商业化聚合物合 金， 广泛地应用于汽车工业、 家用电器和办公设备等领域。 为了满足应用领域中防火安全要 求， PC/ABS 合金必须兼具有良好的阻燃性。 0003 目前。
10、， 应用 PC/ABS 合金的阻燃剂主要有溴系阻燃剂、 含磷阻燃剂、 硅系阻燃剂及 其它无机阻燃剂， 其中溴系阻燃剂对合金阻燃效率高， 但受热分解后放出腐蚀性的溴化氢 气体， 对环境造成污染 ； 硅系阻燃剂对合金的阻燃还在研究中 ； 其它无机填料对合金的阻 燃效率低。而磷系阻燃剂不仅对合金能有效阻燃， 而且能改善合金的加工流动性。但是， 磷 系阻燃剂的加入， 会使 PC/ABS 合金的冲击强度、 弯曲强度、 弯曲模量等力学性能严重损失。 0004 因此， 本发明使用了相容剂， 一方面提高PC树脂和ABS树脂分子结构间的相容性， 从而增强两种聚合物的界面粘结力， 另一方面相容剂分子中基团与共混高。
11、聚物基团反应， 形成化学键结合， 以提高界面粘结力。同时， 增韧剂和无机填料的加入， 可以很好地提高阻 燃 PC/ABS 合金材料的力学性能。另外， 无机填料的加入， 可以有效地起到协同阻燃作用， 而 配方中的抗滴落剂聚四氟乙烯可以有效地抑制合金材料在燃烧时的熔融物滴落， 提高材料 的阻燃性能。 发明内容 0005 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种磷酸酯阻燃 PC/ ABS 合金及其制备方法。 0006 本发明通过在 PC/ABS 合金材料中加入相容剂， 可以有效地提高 PC 树脂和 ABS 树 脂间的界面粘结力， 增韧剂和无机填料的加入， 能够提高合金材料的力学性能，。
12、 另外， 在 PC/ ABS 合金材料中使用抗滴落剂和纳米二氧化硅等， 能够起到协同阻燃的作用。 0007 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案 ： 0008 一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金， 由包含以下重量份的组分制成 ： 0009 PC 树脂 5575 份， 0010 ABS 树脂 2545 份， 0011 相容剂 210 份， 0012 增韧剂 210 份， 0013 阻燃剂 1020 份， 0014 无机填料 210 份， 说 明 书 CN 104017343 A 4 2/6 页 5 0015 抗氧剂 0.10.5 份， 0016 润滑剂 0.21.0 份， 0017 抗滴落剂。
13、 0.21.0 份。 0018 所述的PC树脂为双酚A型聚碳酸酯， ABS树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。 0019 所述的相容剂选自马来酸酐接枝丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯三元共聚物 （ABS-g-MAH） 、 马来酸酐接枝聚乙烯 （PE-g-MAH） 或马来酸酐接枝聚丙烯 （PP-g-MAH） 。 0020 所述的增韧剂选自甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物 （MBS） 、 乙烯-醋酸乙 烯共聚物 （EVA） 或乙烯 - 丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物 （E-MA-GMA） 。 0021 所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯 （TPP） 、 双酚 A- 双 （二苯基磷酸酯） 。
14、（BDP） 和间苯二 酚双 （二苯基磷酸酯） （RDP） 中的一种或两种。 0022 所述的无机填料选自 4A 分子筛、 纳米蒙脱土或纳米二氧化硅。 0023 所述的抗氧剂选自四 -（3,5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯 （抗 氧剂 1010） 、 三 2,4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯 （抗氧剂 168） 或 -（3,5- 二叔丁基 -4- 羟 基苯基） 丙酸正十八碳醇酯 （抗氧剂 1076） 。 0024 所述的润滑剂选自液体石蜡、 TAF（改性乙撑双脂肪酸酰胺， 苏州兴泰国光化学助 剂有限公司） 或 RH-313C（季戊四醇硬脂酸酯， 东莞市健行塑胶制品有限公司） 中的。
15、一种。 0025 所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯。 0026 一种磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金的制备方法， 包括以下步骤 ： 0027 （1） 将干燥的 5575 份 PC 树脂、 2545 份 ABS 树脂与 210 份相容剂、 210 份增韧 剂、 1020 份阻燃剂、 210 份无机填料、 0.10.5 份抗氧剂、 0.21.0 份润滑剂和 0.21.0 份 抗滴落剂混合均匀 ； 0028 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒 ； 0029 （3） 将上述粒料干燥， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性能。 0030 所述的步骤 （1。
16、） 中 PC 树脂的干燥条件为 ： 100120烘箱中干燥 610h ； 0031 所述的步骤 （1） 中 ABS 树脂的干燥条件为 ： 80100烘箱中干燥 48h ； 0032 所述的步骤 （1） 中混合的装置为高速混合机， 混合时间为 37min ； 0033 所述的步骤 （2） 双螺杆挤出机中熔融挤出温度为 220260 ； 0034 所述的步骤 （3） 中粒料干燥条件为 ： 100120烘箱中干燥 610h， 注塑机制备标 准样条的温度为 240260。 0035 与现有技术相比， 本发明具有以下优点和有益效果 ： 0036 （1） 在 PC/ABS 合金中添加磷酸酯阻燃剂后， 会使。
17、合金的冲击强度、 弯曲强度、 弯曲 模量等力学性能严重损失， 本发明中使用了相容剂、 增韧剂和无机填料， 提高了 PC 树脂和 ABS 树脂间的界面粘结力和 PC/ABS 合金的力学性能。 0037 （2） 在 PC/ABS 合金中添加纳米二氧化硅等无机填料， 可以有效地起到协同阻燃作 用， 而配方中的抗滴落剂聚四氟乙烯可以有效地抑制合金材料在燃烧时的熔融物滴落， 提 高材料的阻燃性能。 具体实施方式 说 明 书 CN 104017343 A 5 3/6 页 6 0038 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0039 以下实施例中， 所得产品的拉伸性能按照标准 ASTM-D638 测试，。
18、 弯曲性能按照 标准 ASTM-D790 测试， 缺口冲击性能按照标准 ASTM-D256 测试， 阻燃性能按照标准 UL94 （1.6mm） 垂直燃烧标准测试。 0040 实施例 1 0041 （1） 将 PC 树脂在 100烘箱中干燥 10h、 ABS 树脂在 80烘箱中干燥 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 55 份、 ABS 树脂 45 份， 与 10 份相容剂 PE-g-MAH、 2 份增韧剂 EVA、 20 份阻燃 剂RDP、 2份无机填料4A分子筛、 0.1份抗氧剂1010、 0.2份润滑剂液体石蜡和0.2份抗滴落 剂聚四氟乙烯在高速混合机中混合 3min， 混合均匀 ； 0。
19、042 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0043 （3） 将上述粒料在 100烘箱中干燥 6h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0044 实施例 2 0045 （1） 将 PC 树脂在 110烘箱中干燥 8h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥 6h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 60 份、 ABS。
20、 树脂 40 份， 与 8 份相容剂 PP-g-MAH、 4 份增韧剂 E-MA-GMA、 17 份 阻燃剂TPP、 4份无机填料纳米二氧化硅、 0.2份抗氧剂168、 0.4份润滑剂TAF和0.4份抗滴 落剂聚四氟乙烯在高速混合机中混合 4min， 混合均匀 ； 0046 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0047 （3） 将上述粒料在 110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能，。
21、 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0048 实施例 3 0049 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 100烘箱中干燥 4h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 65 份、 ABS 树脂 35 份， 与 6 份相容剂 ABS-g-MAH、 6 份增韧剂 E-MA-GMA、 15 份 阻燃剂 （其中 RDP 和 TPP 的重量份之比为 1:1） 、 6 份无机填料纳米二氧化硅、 0.3 份抗氧剂 1010、 0.6 份润滑剂 RH-313C 和 0.6 份抗滴落剂聚四氟乙烯在高速混合机中混合 5min， 混。
22、合 均匀 ； 0050 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0051 （3） 将上述粒料在 120烘箱中干燥 6h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0052 实施例 4 0053 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 80烘箱中干燥 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 7。
23、0 份、 ABS 树脂 30 份， 与 4 份相容剂 ABS-g-MAH、 8 份增韧剂 MBS、 12 份阻燃 剂 （其中BDP和TPP的重量份之比为2:1） 、 8份无机填料纳米蒙脱土、 0.4份抗氧剂1076、 0.8 说 明 书 CN 104017343 A 6 4/6 页 7 份润滑剂 RH-313C 和 0.8 抗滴落剂聚四氟乙烯在高速混合机中混合 6min， 混合均匀 ； 0054 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机。
24、头 温度为 250 ； 0055 （3） 将上述粒料在 110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0056 实施例 5 0057 （1） 将 PC 树脂在 110烘箱中干燥 8h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥 6h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 75 份、 ABS 树脂 25 份， 与 2 份相容剂 ABS-g-MAH、 10 份增韧剂 MBS、 10 份阻 燃剂BDP、 10份无机填料纳米蒙脱土、 0.5份抗氧剂1076、 1.0份润滑剂TAF和1.0份抗滴落 剂聚。
25、四氟乙烯在高速混合机中混合 7min， 混合均匀 ； 0058 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0059 （3） 将上述粒料在 100烘箱中干燥 10h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0060 实施例 6 0061 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥。
26、 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 70 份、 ABS 树脂 30 份， 与 4 份相容剂 ABS-g-MAH、 8 份增韧剂 MBS、 10 份阻燃 剂 RDP、 6 份无机填料纳米二氧化硅、 0.4 份抗氧剂 1076、 1.0 份润滑剂 TAF 和 0.8 抗滴落剂 聚四氟乙烯在高速混合机中混合 5min， 混合均匀 ； 0062 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0063 （3） 将上述粒料在 。
27、110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0064 实施例 7 0065 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 70 份、 ABS 树脂 30 份， 与 4 份相容剂 ABS-g-MAH、 8 份增韧剂 MBS、 10 份阻燃 剂 RDP、 4 份无机填料纳米二氧化硅、 0.4 份抗氧剂 1076、 1.0 份润滑剂 TAF 和 0.8 抗滴落剂 聚四氟乙烯在高速混合机中混合 5min， 混。
28、合均匀 ； 0066 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0067 （3） 将上述粒料在 110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0068 实施例 8 0069 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 70。
29、 份、 ABS 树脂 30 份， 与 4 份相容剂 ABS-g-MAH、 8 份增韧剂 MBS、 10 份阻燃 说 明 书 CN 104017343 A 7 5/6 页 8 剂 RDP、 2 份无机填料纳米二氧化硅、 0.4 份抗氧剂 1076、 1.0 份润滑剂 TAF 和 0.8 抗滴落剂 聚四氟乙烯在高速混合机中混合 5min， 混合均匀 ； 0070 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0071 （3。
30、） 将上述粒料在 110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0072 对比实施例 0073 （1） 将 PC 树脂在 120烘箱中干燥 6h、 ABS 树脂在 90烘箱中干燥 8h， 然后取干 燥过的 PC 树脂 70 份、 ABS 树脂 30 份， 与 4 份相容剂 ABS-g-MAH、 8 份增韧剂 MBS、 10 份阻燃 剂 RDP、 0.4 份抗氧剂 1076、 1.0 份润滑剂 TAF 和 0.8 抗滴落剂聚四氟乙烯在高速混合机中 混合 5min， 混合均匀 ； 。
31、0074 （2） 将步骤 （1） 中混合料经双螺杆挤出机喂料口， 送入挤出机螺杆， 熔融挤出、 造 粒， 挤出机各段温度为 ： 一区 220， 二区 245， 三区 260， 四区 260， 五区 255， 机头 温度为 250 ； 0075 （3） 将上述粒料在 110烘箱中干燥 8h， 经过注塑机制备标准样条， 测其物理性 能， 详见表 1， 其中注塑机各段温度为 ： 第一段 240、 第二段 260、 第三段 255。 0076 表 1 磷酸酯阻燃 PC/ABS 合金的性能 0077 0078 0079 从表 1 中实施例 18 和对比实施例可以看出， 在 PC/ABS 合金中加入一定量的无机 填料， 可以有效地起到协同阻燃效果， 而且还能提高合金材料的力学性能。 0080 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发 明。 熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例， 做出各种修改， 并把在此说明的 说 明 书 CN 104017343 A 8 6/6 页 9 一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此， 本发明不限于这里的实施 例， 本领域技术人员根据本发明的揭示， 不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在 本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104017343 A 9 。