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1、(10)申请公布号 CN 102816139 A (43)申请公布日 2012.12.12 CN 102816139 A *CN102816139A* (21)申请号 201210267090.1 (22)申请日 2012.07.30 C07D 307/08(2006.01) (71)申请人 南通星辰合成材料有限公司 地址 226017 江苏省南通市经济技术开发区 江港路 118 号 (72)发明人 蒋凯泉 戴伍国 季克均 张建新 陈斐进 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 (54) 发明名称 四氢呋喃的提纯工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种四氢呋喃提纯工。
2、艺， 通过 三个精馏塔提纯， 前塔为板式塔， 中塔和后塔为填 料塔。 本发明工艺简单， 操作方便， 提纯效率高， 工 作效果好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种四氢呋喃的提纯工艺， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 待提纯的粗四氢呋喃水溶液贮存在粗四氢呋喃贮罐 （101） 内， 四氢呋喃水溶液通过 四氢呋喃进料泵 （102） 送至前塔进料预热器 （103） 和前塔釜液换热后， 进入四氢呋喃前塔 （108） 上部 ； 四。
3、氢呋喃前塔 （108） 为板式塔 ； 前塔塔釜物料一股通过前塔底循环泵 （107） 进入前塔再沸器 （114） ， 被中塔顶气体加 热后再经过换热器 （111） 加热后回流至前塔釜， 另一股通过前塔塔底出料泵 （106） 经过前 塔进料预热器 （103） ， 被进料物流冷却后， 进入前塔底废水冷却器 （104） ， 经循环冷却水进 一步冷却后送出界区处理 ； 前塔中部气体通过前塔侧线出料冷却器 （105） 冷凝后， 流入侧线出料罐 （118） ； 前塔顶气体经前塔顶冷凝器 （109） 被循环冷却水冷凝冷却后， 流入前塔回流罐 （110） 内， 前塔通过回流量控制塔顶温度， 前塔塔顶液一股作为回。
4、流自流至前塔顶， 另一股通过与 前塔回流罐 （110） 连接的中塔进料泵 （112） 送入中塔进料预热器 （113） 被来自中塔精馏 段中部的液体加热后进入中塔 （115） ； 中塔 （115） 为填料塔， 中塔塔釜液通过中塔再沸器 （116） 用蒸汽加热 ； 中塔塔顶液经前塔再沸器 （114） 冷却后， 一股作为回流， 另一股作为侧采液通进入中塔 顶出料冷却器 （117） 被循环冷却水冷却后， 流入侧线出料罐 （118） ； 来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器 （113） 被中塔进料物流冷却后进入前 塔上部 ； 中塔塔釜液送入后塔 （122） ， 后塔 （122） 为填料塔， 塔釜液。
5、通过后塔再沸器 （121） 用 蒸汽加热 ； 后塔塔釜液体经后塔底出料冷却器 （119）被循环冷却水冷却后流入侧线出料罐 （118） ； 后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器 （123） 被循环冷却水冷凝后， 一股作为回流自流至后塔 塔顶， 另一股通过后塔顶冷却器 （124） 被循环冷却水进一步冷却后流入回收检验罐 （125） ， 通过回收泵 （127） 将分析合格的四氢呋喃送出界区至罐区， 不合格的四氢呋喃送回粗四氢 呋喃贮罐 （101） 重新精馏处理 ； 通过侧采去除异丙醇、 正丁醇和三丁烯醇杂质， 提高四氢呋喃纯度 ； 侧线出料罐 （118） 内液体通过侧线出料泵 （120） 送出界区至热媒站。 。
6、2. 根据权利要求 1 所述的四氢呋喃的提纯工艺， 其特征是 ： 前塔、 中塔和后塔塔釜不 合格的液体均放入不合格四氢呋喃罐 （126） ， 由不合格四氢呋喃泵 （128） 送回粗四氢呋喃 贮罐 （101） 重新精馏处理。 权 利 要 求 书 CN 102816139 A 2 1/3 页 3 四氢呋喃的提纯工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种四氢呋喃的提纯工艺。 背景技术 0002 6 万吨 / 年 PBT 装置采用德国 ZIMMER 技术， 通过三釜反应得到 PBT 产品， 分别是 酯化反应， 预缩聚反应和缩聚反应。 在酯化反应过程中发生副反应产生四氢呋喃和水， 粗四 氢呋喃通过回收装置。
7、提纯。四氢呋喃除生产聚四氢呋喃外， 也是重要的有机合成原料和性 能优良的溶剂。聚四氢呋喃 （PolyTHF） 又称为聚四亚甲基醚乙二醇 （PTMEG） ， 由四氢呋喃 （THF） 通过阳离子开环聚合制取。PolyTHF（PTMEG） 是制取嵌段聚氨酯和聚醚弹性体材料 的重要原料。与其他弹性材料相比， 以 PolyTHF 为原料制得的弹性材料具有优异的水解稳 定性、 透气性和耐磨性能， 以及在低温下也能表现出良好的弹性、 柔韧性和抗冲击性能， 在 纺织、 管材、 化工、 医疗器械等方面具有独特而广阔的应用前景。 0003 0004 0005 但如何方便、 高效提纯 THF 一直是本领域研究的课题。
8、。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种工艺简单、 方便、 高效的四氢呋喃的提纯工艺。 0007 本发明的技术解决方案是 ： 0008 一种四氢呋喃的提纯工艺， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 0009 待提纯的粗四氢呋喃水溶液贮存在粗四氢呋喃贮罐内， 四氢呋喃水溶液通过四氢 呋喃进料泵送至前塔进料预热器和前塔釜液换热后， 进入四氢呋喃前塔上部 ； 四氢呋喃前 塔为板式塔 ； 0010 前塔塔釜物料一股通过前塔底循环泵进入前塔再沸器， 被中塔顶气体加热后再经 过换热器加热后回流至前塔釜， 另一股通过前塔塔底出料泵经过前塔进料预热器， 被进料 物流冷却后， 进入前塔底废水冷却器， 经循环。
9、冷却水进一步冷却后送出界区处理 ； 0011 前塔中部气体通过前塔侧线出料冷却器冷凝后， 流入侧线出料罐 ； 0012 前塔顶气体经前塔顶冷凝器被循环冷却水冷凝冷却后， 流入前塔回流罐内， 前塔 通过回流量控制塔顶温度， 前塔塔顶液一股作为回流自流至前塔顶， 另一股通过与前塔回 流罐连接的中塔进料泵送入中塔进料预热器被来自中塔精馏段中部的液体加热后进入中 塔 ； 中塔为填料塔， 中塔塔釜液通过中塔再沸器用蒸汽加热 ； 0013 中塔塔顶液经前塔再沸器冷却后， 一股作为回流， 另一股作为侧采液通进入中塔 说 明 书 CN 102816139 A 3 2/3 页 4 顶出料冷却器被循环冷却水冷却后。
10、， 流入侧线出料罐 ； 0014 来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器被中塔进料物流冷却后进入前 塔上部 ； 中塔塔釜液送入后塔， 后塔为填料塔， 塔釜液通过后塔再沸器用蒸汽加热 ； 0015 后塔塔釜液体经后塔底出料冷却器被循环冷却水冷却后流入侧线出料罐 ； 0016 后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器被循环冷却水冷凝后， 一股作为回流自流至后塔塔 顶， 另一股通过后塔顶冷却器被循环冷却水进一步冷却后流入回收检验罐， 通过回收泵将 分析合格的四氢呋喃送出界区至罐区， 不合格的四氢呋喃送回粗四氢呋喃贮罐重新精馏处 理 ； 0017 通过侧采去除异丙醇、 正丁醇和三丁烯醇杂质， 提高四氢呋喃纯度 。
11、； 侧线出料罐内 液体通过侧线出料泵送出界区至热媒站。 0018 前塔、 中塔和后塔塔釜不合格的液体均放入不合格四氢呋喃罐， 由不合格四氢呋 喃泵送回粗四氢呋喃贮罐重新精馏处理。 0019 本发明工艺简单， 操作方便， 提纯效率高， 工作效果好。 附图说明 0020 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0021 图 1 是本发明一个实施例的流程图。 具体实施方式 0022 待提纯的粗四氢呋喃水溶液 （粗四氢呋喃是从PBT生产装置副反应得到） 贮存在粗 THF 贮罐 101 内， 粗 THF 含有 72.00% 的水、 27.23% 的 THF、 0.01% 的正丁醇、 0.61% 的三。
12、丁烯 醇还有微量异丙醇等。 0023 四氢呋喃水溶液通过 THF 进料泵 102 以 1650kg/h 送至前塔进料预热器 103 和前 塔釜液换热后， 进入 THF 前塔 108 上部。 0024 THF 前塔 108 为板式塔， 理论级数 35 级。塔釜操作温度 102， 操作压力为 1 个大 气压。 0025 前塔塔釜物料一股以 23700kg/h 通过前塔底循环泵 107 进入前塔再沸器 114 被中 塔顶气体加热后再经过换热器111加热后回流至前塔釜 ； 另一股以1110kg/h通过前塔塔底 出料泵 106 经过前塔进料预热器 103， 被进料物流冷却后， 进入前塔底废水冷却器 10。
13、4 经循 环冷却水进一步冷却后送出界区至污水处理场进行生化处理。 0026 前塔中部气体以 100kg/h 通过前塔侧线出料冷却器 105 冷凝后， 流入侧线出料罐 118。 0027 前塔顶气体经前塔顶冷凝器 109 被循环冷却水冷凝冷却后， 流入前塔回流罐 110 内。前塔通过回流量控制塔顶温度， 含有 94.42% 的 THF、 4.57% 的水及其他杂质的塔顶液一 股作为回流自流至前塔顶， 另一股通过与前塔回流罐 110 连接的中塔进料泵 112 送入中塔 进料预热器 113 被来自中塔精馏段中部的液体加热后进入 THF 中塔 115。 0028 THF 中塔 115 为填料塔， 中塔。
14、塔釜液通过中塔再沸器 116 用 1.0Mpa(G) 的蒸汽加 热， 塔釜温度为 140， 操作压力为 0.62Mpa。 0029 中塔塔顶液经前塔再沸器 114 冷却后， 一股以 2420kg/h 作为回流， 另一股以 4kg/ 说 明 书 CN 102816139 A 4 3/3 页 5 h 作为侧采液通进入中塔顶出料冷却器 117 被循环冷却水冷却后， 流入侧线出料罐。 0030 来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器 113 被中塔进料物流冷却后以 2450kg/h 进入前塔上部。中塔塔釜液以 435kg/h 送入 THF 后塔 122。 0031 THF 后塔 122 为填料塔，。
15、 塔釜液通过后塔再沸器 121 用 1.0Mpa(G) 的蒸汽加热， 塔 釜温度 70， 操作压力为 1 个大气压。 0032 后塔塔釜液体以 15kg/h 经后塔底出料冷却器 119 被循环冷却水冷却后流入侧线 出料罐 118。 0033 后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器123被循环冷却水冷凝后， 一股6300kg/h作为回流 自流至后塔塔顶， 另一股 420kg/h 通过后塔顶冷却器 124 被循环冷却水进一步冷却后流入 回收THF检验罐125， 通过回收THF泵127将分析合格的THF送出界区至罐区， 不合格的THF 送回粗 THF 贮罐 101 重新精馏处理。 0034 通过侧采去除异丙醇、。
16、 正丁醇和三丁烯醇等杂质， 提高THF纯度。 侧采液为29.49% 的水、 28.52% 的 THF、 0.40% 的异丙醇、 11.32% 的正丁醇、 30.56% 的三丁烯醇。侧线出料罐 118 内液体通过侧线出料泵 120 送出界区至热媒站， 在热媒炉燃烧生成二氧化碳和水， 以减 少对环境的污染。 0035 THF 前塔、 中塔和后塔塔釜不合格的液体均放入不合格 THF 罐 126， 由不合格 THF 泵 128 送回粗 THF 贮罐 101 重新精馏处理。 0036 通过本实施例回收的四氢呋喃纯度为 99.9852%， 回收率为 93.46%。 说 明 书 CN 102816139 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102816139 A 6 。