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1、(10)申请公布号 CN 103030274 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030274 A *CN103030274A* (21)申请号 201310016867.1 (22)申请日 2013.01.17 C03C 4/12(2006.01) C03C 3/253(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海光学精密机械研究 所 地址 201800 上海市嘉定区 800 211 邮政 信箱 (72)发明人 郭艳艳 张军杰 李明 彭雅佩 张丽艳 胡丽丽 (74)专利代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 张泽纯 (54) 发明名称 中红外 2.7。
2、m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐 玻璃 (57) 摘要 一种中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓 铋酸盐玻璃， 该玻璃的摩尔百分比组成范围为 ： Bi2O3:43 48%， GeO2:22 27%， Ga2O3:17 23%， MgO:0 10%,Na2O:0 10%， Er2O3:0.2 3%。采 用刚玉坩埚和硅碳棒电炉熔融方法制备。本发明 玻璃在中红外 2.7m 附近红外透过率高， 物理化 学性质优良， 稳定性参数 T 160。在 980nm 波长的激光二极管泵浦下可以获得很强的中红外 2.7m荧光， 适用于中红外2.7m发光的铒离子 掺杂的重金属氧化物玻璃及光纤材料的制备及应 用。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃， 其特征在于该玻璃的摩尔百 分比组成为 ： 权 利 要 求 书 CN 103030274 A 2 1/4 页 3 中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃 技术领域 0001 本发明涉及一种中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃。 背景技术 0002 近年来， 对于铒离子掺杂的中红外 3m 输出的固体激光器因其波长与水的吸收 峰十分接。
4、近， 引起了人们的关注。因此， 铒掺杂的 3m 输出的固体激光器在遥感、 测距、 环 境检测、 生物工程和医疗以及用于新的中红外波段激光的抽运源方面都具有十分重要的应 用价值。1967 年在 LiYF4 晶体中首次报道了 3m 的脉冲和连续激光输出。目前国内外对 通过稀土掺杂晶体获得 3m 输出的研究很多， 但是晶体因大尺寸难以制备、 稀土掺杂浓度 小等缺点而限制了它的应用。而稀土掺杂的玻璃光纤能很好地避免晶体的这些缺点。1988 年， Pollack 首次报道了 Er 掺杂的 ZBLAN 氟化物光纤， 由于 Er3+:4I11/2 4I 13/2跃迁， 获得中 心波长在 2.78m， 输出能。
5、量为 75J 的激光输出。2008 年， Zhu 等在 ZBLAN 氟化物光纤中获 得瓦级激光输出， 之后相继获得近 10 瓦的激光输出。此后， 2009 年 Tokita 等在 ZBLAN 中在 液冷条件下获得 24 瓦激光输出。但是由于 ZBLAN 玻璃的热稳定性和化学稳定性较差， 限制 了它在 3m 输出上的功率提高及应用。 0003 重金属氧化物玻璃， 如锗酸盐玻璃、 碲酸盐玻璃、 铋酸盐玻璃， 具有较低的声子能 量， 同时稀土离子溶解度高， 折射率高， 转变温度较高， 且具有较好的红外透过性能。这些 性质为重金属氧化物玻璃作为铒离子中红外 2.7m 发光的实现提供了保障。为了提高玻 。
6、璃的稳定性， 在铋酸盐玻璃中同时掺入氧化锗和氧化镓两种玻璃形成体， 在保证低声子能 量和提高玻璃稳定性的同时提高玻璃转变温度， 且可以避免氧化铅的引入而对环境的重污 染。目前国内外对实现中红外 2.7m 发光锗镓铋酸盐玻璃的研究还未见报道。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题在于提供一种中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸 盐玻璃， 该玻璃具有优良的热稳定性， 较好的红外透过性能， 在 980nm 波长的激光二极管泵 浦下能获得很强的中红外 2.7m 荧光发射。 0005 本发明具体的技术解决方案如下 ： 0006 一种中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃， 其特点在于它。
7、的摩尔百分 比组成为 ： 0007 说 明 书 CN 103030274 A 3 2/4 页 4 0008 上述的中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃的制备方法， 包括下列步 骤 ： 0009 选定所述的玻璃组成及其摩尔百分比， 计算出相应的各玻璃组成的重量， 准确 称取各原料， 混合均匀形成混合料 ； 0010 将混合料放入刚玉坩埚中于 1200 1250的硅碳棒电炉中熔化， 熔化时间为 15 20 分钟 ； 0011 降低熔化温度至 1100 1150混合料熔化后向玻璃液中通入氧气管， 作保护 气氛和搅拌两种功能， 2025分钟后取出氧气管， 澄清1015分钟， 将玻璃液浇注在预。
8、热 的模具中 ； 0012 将玻璃迅速移入到已升温至低于玻璃转变温度 （Tg） 10的马弗炉中， 保温 8 12 小时， 再以 10 / 小时的速率降至室温， 完全冷却后取出玻璃样品。 0013 本发明的技术效果如下 ： 0014 本发明中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃， 通过锗镓铋酸盐玻璃中 引入稀土离子铒离子， 可以获得很强的中红外2.7m发光， 在中红外2.7m附近红外透过 率高， 物理化学性质优良， 稳定性参数 T 160。在 980nm 波长的激光二极管泵浦下可 以获得很强的中红外 2.7m 荧光， 适用于中红外 2.7m 激光玻璃与光纤材料的制备及应 用。 附图说明 。
9、0015 图 1 为实施例 1#所获得的中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃的红外 透过谱。 0016 图 2 为实施例 1#所获得的中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃的在 980nm 波长的激光二极管泵浦下的荧光发射光谱。 具体实施方式 0017 本发明中红外2.7m发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃的13个具体实施例的玻璃 成分如表 1 所示 ： 0018 表 1 ： 具体 13 个实施例的玻璃配方 0019 说 明 书 CN 103030274 A 4 3/4 页 5 0020 实施例 1#: 0021 组成如表 1 中 1#所示， 具体制备过程如下 ： 0022 按照表。
10、 1 中 1#玻璃组成的摩尔百分比， 计算出相应的各组成的重量， 称取各原料 并混合均匀 ； 将混合料放入刚玉坩埚中于 1200的硅碳棒电炉中熔化， 15 分钟后向完全熔 化的玻璃液中通入氧气， 温度将至 1150， 通气 20 分钟取出氧气管， 澄清 15 分钟， 将玻璃 液浇注在预热的模具中 ； 将玻璃迅速移入到已升温至 420的马弗炉中， 保温 10 小时， 再以 10 / 小时的速率降至室温， 完全冷却后取出玻璃样品。 0023 对该玻璃的测试结果如下 ： 0024 把退火后的样品加工成 20101.0mm 的玻璃片并抛光， 测试其红外透过谱， 在 980nm 波长的激光二极管泵浦下测。
11、试其荧光光谱。本发明中红外 2.7m 发光铒离子掺杂 锗镓铋酸盐玻璃的红外透过谱如图 1 所示。本发明中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋 酸盐玻璃的在 980nm 波长的激光二极管泵浦下的荧光光谱如图 2 所示。实验表明， 玻璃在 中红外 2.7m 附近红外透过率高， 物理化学性质优良， 稳定性参数 T 160。在 980nm 波长的激光二极管泵浦下可以获得很强的中红外 2.7m 荧光。 0025 实施例 2#: 0026 组成如表 1 中 2#所示， 具体制备过程如下 ： 0027 按照表 1 中 2#玻璃组成的摩尔百分比， 计算出相应的各组成的重量， 称取各原料 并混合均匀 ； 将混合。
12、料放入刚玉坩埚中于 1200的硅碳棒电炉中熔化， 15 分钟后向完全熔 化的玻璃液中通入氧气， 温度将至 1150， 通气 20 分钟取出氧气管， 澄清 15 分钟， 将玻璃 液浇注在预热的模具中 ； 将玻璃迅速移入到已升温至 420的马弗炉中， 保温 10 小时， 再以 10 / 小时的速率降至室温， 完全冷却后取出玻璃样品。 0028 对该玻璃的测试结果如下 ： 0029 把退火后的样品加工成 20101.0mm 的玻璃片并抛光， 测试其红外透过谱， 在 980nm 波长的激光二极管泵浦下测试其荧光光谱。 0030 实施例 3#: 0031 组成如表 1 中 3#所示， 具体制备过程如下 。
13、： 0032 按照表 1 中 3#玻璃组成的摩尔百分比， 计算出相应的各组成的重量， 称取各原料 并混合均匀 ； 将混合料放入刚玉坩埚中于 1200的硅碳棒电炉中熔化， 15 分钟后向完全熔 说 明 书 CN 103030274 A 5 4/4 页 6 化的玻璃液中通入氧气， 温度将至 1150， 通气 20 分钟取出氧气管， 澄清 15 分钟， 将玻璃 液浇注在预热的模具中 ； 将玻璃迅速移入到已升温至 420的马弗炉中， 保温 10 小时， 再以 10 / 小时的速率降至室温， 完全冷却后取出玻璃样品。 0033 对该玻璃的测试结果如下 ： 0034 把退火后的样品加工成 20101.0m。
14、m 的玻璃片并抛光， 测试其红外透过谱， 在 980nm 波长的激光二极管泵浦下测试其荧光光谱。 0035 实施例 4#到 13#: 0036 组成如表 1 中 4#到 13#所示， 具体制备过程如实施例 1#。 0037 对该玻璃的测试结果如下 ： 0038 把退火后的样品加工成 20101.0mm 的玻璃片并抛光， 测试其红外透过谱， 在 980nm 波长的激光二极管泵浦下测试其荧光光谱。 0039 上述实施例测试表明， 都具有实施例 1#所获得的中红外 2.7m 发光铒离子掺杂 锗镓铋酸盐玻璃的图 1 和图 2 所示的红外透过谱和在 980nm 波长的激光二极管泵浦下的荧 光光谱的类似结果。实验表明本发明中红外 2.7m 发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃在中 红外 2.7m 附近红外透过率高， 物理化学性质优良， 稳定性参数 T 160。在 980nm 波 长的激光二极管泵浦下可以获得很强的中红外 2.7m 荧光， 适用于中红外 2.7m 激光玻 璃与光纤材料的制备及应用。 说 明 书 CN 103030274 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103030274 A 7 。