《一种己二酸二壬酯的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种己二酸二壬酯的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102942481 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102942481 A *CN102942481A* (21)申请号 201210460510.8 (22)申请日 2012.11.14 C07C 69/44(2006.01) C07C 67/08(2006.01) C07C 67/56(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种己二酸二壬酯的制备方法 。
2、(57) 摘要 本发明涉及一种己二酸二壬酯的制备方法， 方法包括以下步骤 ： 酯化反应步骤， 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 微真空， 加热至 沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 分离其中的水分 ； 所述的己二酸 ： 壬醇 ： 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005， 然后水洗、 脱醇、 精制、 过滤。本己 二酸二壬酯的精制方法在精制步骤中， 使用精制 剂， 得到的产品颜色变浅， 不需要高真空精制处理 即可作为产品出售， 所制备的产品质量完全符合 技术指标要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 。
3、(12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种己二酸二壬酯的制备方法， 其特征在于 ： 方法包括以下步骤 ： 酯化反应步骤 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态分离 其中的水分 ； 所述的己二酸、 壬醇、 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005 ； 水洗步骤 将酯化反应后的混合物中加入水， 搅拌均匀后， 静置分层， 去除其中的水层 ； 脱醇步骤 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到己二酸二壬酯粗品 ； 精制步骤 将脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌精制 1 小时 ； 所述的精制剂为氢氧化钙、 氢。
4、氧化镁、 活性炭、 硫酸镁重量比， 按 1 ： 1 ： 2 ： 1.5 混合而 成 ； 过滤步骤 将精制后的混合液过滤， 得到己二酸二壬酯产品。 2. 根据权利要求 1 所述的己二酸二壬酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的精制剂和己 二酸的重量比为 0.0050.01 ： 1。 3. 根据权利要求 1 所述的己二酸二壬酯的制备方法， 其特征在于 ： 所述的水与己二酸 的重量比为 0.5 ： 1。 权 利 要 求 书 CN 102942481 A 2 1/3 页 3 一种己二酸二壬酯的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域， 尤其是一种己二酸二壬酯简便， 有效的制备方 法。。
5、 背景技术 0002 在工业生产、 塑料工业及军工生产中， 己二酸二壬酯做为一种重要有机化合物及 耐寒增塑剂， 具有越来越广泛的应用。 己二酸二壬酯的通常生产方法是直接酯化反应， 得到 产品的颜色为黄色， 作为产品难以销售， 必须进行进一步精制， 即进行减压精制处理步骤， 此类制备方法存在的问题 ： 1. 由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才 能实现， 因此， 该方法存在生产设备多、 费用高的问题， 因而难以降低成本 ； 2. 由于减压精 制处理步骤是生产己二酸二壬酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤， 因此， 该方法存 在生产时间长、 生产效率低的问题， 不利于企业经济效益的提。
6、高。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本、 缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二壬酯制备方法。 0004 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现 ： 0005 一种己二酸二壬酯的制备方法， 方法包括以下步骤 ： 0006 酯化反应步骤 0007 将己二酸、 壬醇、 浓硫酸投入反应釜中， 搅拌， 加热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态 分离其中的水分 ； 0008 水洗步骤 0009 将酯化反应后的混合物中加入水， 搅拌均匀后， 静置分层， 去除其中的水层 ； 0010 脱醇步骤 0011 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到己二酸。
7、二壬酯粗品 ； 0012 精制步骤 0013 将脱醇后的粗品中加入精制剂， 搅拌精制 1 小时 ； 0014 过滤步骤 0015 将精制后的混合液过滤， 得到己二酸二壬酯产品。 0016 所述的精制剂为氢氧化钙、 氢氧化镁、 活性炭、 硫酸镁重量比， 按 1 ： 1 ： 2 ： 1.5 混合 而成。 0017 所述的精制剂和己二酸的重量比为 0.0050.01 ： 1 0018 所述的己二酸， 壬醇， 浓硫酸的重量比为 1 ： 2.2 ： 0.0020.005 0019 所述的水与己二酸的重量比为 0.5 ： 1。 0020 本发明的优点和积极效果是 ： 0021 1. 本己二酸二壬酯的制备方。
8、法在精制步骤中， 使用精制剂 （氢氧化钙、 氢氧化镁、 说 明 书 CN 102942481 A 3 2/3 页 4 活性炭、 硫酸镁混合物） ， 得到的产品颜色变浅， 不需要高真空精制处理即可作为产品出售， 所制备的产品质量完全符合技术指标要求。 0022 2. 本己二酸二壬酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、 氢氧化镁、 活性炭、 硫酸 镁混合物， 具有价格低廉， 易于采购的特点。 0023 3. 本己二酸二壬酯的制备方法具有操作方便， 简单易行便于实现工业化生产， 提 高生产效率。 0024 4. 本发明在生产过程中使用精制剂充分保证了产品质量及长期存储稳定性， 同时 本发明具有实现简单。
9、， 操作方便的特点， 节约了生产设备的投资， 提高了生产效率。 0025 5. 本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤， 避免了高真空泵设备的投入， 因 此， 节约了设备投资， 降低生产成本， 提高了产品的市场竞争力。 具体实施方式 0026 下面结合实施例， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限 定本发明的保护范围。 0027 实施例 1 0028 一种己二酸二壬酯的制备方法， 包括以下步骤 ： 0029 酯化反应步骤 0030 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分离器的 500 升反应 釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 。
10、浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加 热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分离出去， 直至没有水分生成 后， 停止加热， 酯化反应终止。 0031 水洗步骤 0032 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 0033 脱醇步骤 0034 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯。 0035 精制步骤 0036 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氢氧化钙、 氢氧化镁、 活性炭、 硫酸镁混合物， 按重 量比 1 ： 1 ： 2 ： 1.5 混合而成） 0.5 千克， 搅拌混合 1 小时。 0037 。
11、过滤步骤 0038 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴比色） 。 0039 实施例 2 0040 一种己二酸二壬酯的制备方法， 包括以下步骤 ： 0041 酯化反应步骤 0042 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分离器的 500 升反应 釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加 热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分离出去， 直至没有水分生成 后， 停止加热， 酯化反应终止。 说 明 书 CN 10。
12、2942481 A 4 3/3 页 5 0043 水洗步骤 0044 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 0045 脱醇步骤 0046 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯。 0047 精制步骤 0048 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氢氧化钙、 氢氧化镁、 活性炭、 硫酸镁混合物， 按重 量比 1 ： 1 ： 2 ： 1.5 混合而成） 0.6 千克， 搅拌混合 1 小时。 0049 过滤步骤 0050 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴。
13、比色） 。 0051 实施例 3 0052 一种己二酸二壬酯的制备方法， 包括以下步骤 ： 0053 酯化反应步骤 0054 向一个带有加热装置， 电搅拌， 温度计水循环冷凝器及油水分离器的 500 升反应 釜中依次投入己二酸 100 千克， 壬醇 220 千克， 浓硫酸 0.3 千克， 在搅拌下， 微真空， 同时加 热至沸腾反应， 保持沸腾回流状态， 不断从油水分离器中将水分离出去， 直至没有水分生成 后， 停止加热， 酯化反应终止。 0055 水洗步骤 0056 向酯化反应后得到得混合液中加入 50 千克水， 搅拌均匀后， 静置分层， 除去其中 的水层。 0057 脱醇步骤 0058 将水洗后的混合物， 脱醇， 得到粗品， 己二酸二壬酯。 0059 精制步骤 0060 向脱醇后的粗品中加入精制剂 （氢氧化钙、 氢氧化镁、 活性炭、 硫酸镁混合物， 按重 量比 1 ： 1 ： 2 ： 1.5 混合而成） 0.7 千克， 搅拌混合 1 小时。 0061 过滤步骤 0062 将精制过的混合液过滤， 得到的液体为己二酸二壬酯成品， 该己二酸二壬酯含量 99.5%， 颜色小于 30 号 （铂钴比色） 。 说 明 书 CN 102942481 A 5 。