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1、(10)申请公布号 CN 102911064 A (43)申请公布日 2013.02.06 CN 102911064 A *CN102911064A* (21)申请号 201210446070.0 (22)申请日 2012.11.09 C07C 211/46(2006.01) C07C 209/84(2006.01) (71)申请人 天脊煤化工集团股份有限公司 地址 047507 山西省长治市潞城市中华东大 街天脊大道 1 号 (72)发明人 荆宏健 刘金亮 沈凤林 余海兵 张凌云 (74)专利代理机构 太原华弈知识产权代理事务 所 14108 代理人 李毅 (54) 发明名称 一种用于降低苯。
2、胺产品中环己酮含量的方法 及装置 (57) 摘要 本发明公开了一种用于降低苯胺产品中环己 酮含量的方法和装置， 包括第一希夫基反应器和 第二希夫基反应器， 脱水后的苯胺进入第一希夫 基反应器中以转化脱除环己酮， 离开第一希夫基 反应器的苯胺通过输送泵后分成三部分， 一部分 回流至第一希夫基反应器和第二希夫基反应器进 行循环， 一部分直接送入精馏塔用于精制成合格 苯胺， 一部分进入第二希夫基反应器中， 进一步转 化脱除环己酮， 离开第二希夫基反应器的苯胺再 次通过输送泵， 与来自第一希夫基反应器的苯胺 汇合后分成三部分。 通过上述方法和装置， 能够将 苯胺产品中环己酮含量降至 50ppm， 甚至。
3、检不 出。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 用于降低苯胺产品中环己酮含量的方法， 脱水后的苯胺进入第一希夫基反应器中以 转化脱除环己酮， 离开第一希夫基反应器的苯胺通过输送泵后分成三部分， 一部分回流至 第一希夫基反应器和第二希夫基反应器进行循环， 一部分直接送入精馏塔用于精制成合格 苯胺， 一部分进入第二希夫基反应器中， 进一步转化脱除环己酮， 离开第二希夫基反应器的 苯胺再次通过输送泵， 与来自第一希夫基反应器的苯胺汇。
4、合后分成三部分。 2. 根据权利要求 1 所述的用于降低苯胺产品中环己酮含量的方法， 其中第一希夫基反 应器和第二希夫基反应器中的部分气相物质返回脱水系统。 3. 用于降低苯胺产品中环己酮含量的装置， 包括第一希夫基反应器和第二希夫基反应 器， 在第一希夫基反应器上连接有第一进料管、 第一回流管和第一出料管， 第二希夫基反应 器上连接有第二进料管、 第二回流管和第二出料管， 所述第一出料管与第二出料管与输送 泵连接， 输送泵通过输送泵出料管与精馏塔连接， 在输送泵出料管上分支连接有输送泵回 流管， 所述输送泵回流管分别连接第一回流管和第二回流管， 第二进料管分支连接在输送 泵出料管上， 气相管。
5、线一端连接脱水系统， 另一端分别与第一希夫基反应器和第二希夫基 反应器连接。 4. 根据权利要求 3 所述的用于降低苯胺产品中环己酮含量的装置， 在所述第一进料 管、 第二进料管、 输送泵回流管上设有控制阀门。 权 利 要 求 书 CN 102911064 A 2 1/2 页 3 一种用于降低苯胺产品中环己酮含量的方法及装置 技术领域 0001 本发明属于苯胺生产技术领域， 涉及一种降低苯胺产品中环己酮含量的方法， 以 及适用于该方法的装置。 背景技术 0002 苯胺液相加氢反应器由于受到催化剂选择性的影响， 通常在生产苯胺的同时会副 产一定量的环己酮， 环己酮含量过高会影响苯胺产品的质量， 。
6、也会对下游用户产生一定的 影响。 0003 为此， 在后续粗苯胺的精制过程中增加了专用装置希夫基反应器来处理环己酮， 将其转化为高沸点物质除去。 其具体工艺流程为 ： 脱水后的苯胺进入希夫基反应器中， 将其 中的环己酮转化为重有机物除去后， 通过输送泵， 部分送入精馏塔精制成合格苯胺， 部分回 流至希夫基反应器循环， 其中希夫基反应器中部分气相物质返回脱水系统。 0004 但是， 上述专用装置运行时间较长后， 系统内积存的环己酮也随之增加， 使得处理 后苯胺中仍有 100ppm 左右的环己酮， 这就为后续处理带来了较大的困难。为了使苯胺产品 中环己酮含量达到要求， 需要用一种新的方法将其降低至。
7、要求范围 （下游用户要求环己酮 50ppm） ， 甚至将其除去。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种用于降低苯胺产品中环己酮含量的方法， 通过降低粗苯 胺精制系统中的环己酮含量来降低苯胺产品中的环己酮含量。 0006 提供一种适用于上述方法的装置， 是本发明的另一发明目的。 0007 本发明的用于降低苯胺产品中环己酮含量的方法是 ： 脱水后的苯胺进入第一希夫 基反应器中以转化脱除环己酮， 离开第一希夫基反应器的苯胺通过输送泵后分成三部分， 一部分回流至第一希夫基反应器和第二希夫基反应器进行循环， 一部分直接送入精馏塔用 于精制成合格苯胺， 一部分进入第二希夫基反应器中， 进一步转化脱除。
8、环己酮， 离开第二希 夫基反应器的苯胺再次通过输送泵， 与来自第一希夫基反应器的苯胺汇合后分成三部分。 其中， 第一希夫基反应器和第二希夫基反应器中的部分气相物质返回脱水系统。 0008 上述方法实质上是增设一套脱环己酮设备， 并增加苯胺的循环量， 且新增脱环己 酮设备的操作条件与原有脱环己酮设备相同。本方法通过上述方法， 有效解决了粗苯胺 精制系统中环己酮含量偏高的技术问题， 能够有效降低精制后苯胺产品中的环己酮含量至 50ppm， 甚至检不出。 0009 本发明还提供了一种适用于上述方法的降低苯胺产品中环己酮含量的装置， 包括 第一希夫基反应器和第二希夫基反应器， 在第一希夫基反应器上连接。
9、有第一进料管、 第一 回流管和第一出料管， 第二希夫基反应器上连接有第二进料管、 第二回流管和第二出料管， 所述第一出料管与第二出料管与输送泵连接， 输送泵通过输送泵出料管与精馏塔连接， 在 输送泵出料管上分支连接有输送泵回流管， 所述输送泵回流管分别连接第一回流管和第二 说 明 书 CN 102911064 A 3 2/2 页 4 回流管， 第二进料管分支连接在输送泵出料管上， 气相管线一端连接脱水系统， 另一端分别 与第一希夫基反应器和第二希夫基反应器连接。 0010 其中， 在所述第一进料管、 第二进料管、 输送泵回流管上设有控制阀门。 0011 本发明装置设备少， 工艺路线简单， 操作。
10、方便， 便于调节苯胺循环量， 可以有效解 决粗苯胺精制系统中环己酮含量偏高的技术问题。 附图说明 0012 图 1 是本发明降低苯胺产品中环己酮含量装置结构图。 0013 图中 ： 1、 第一希夫基反应器 ； 1 、 第二希夫基反应器 ； 2、 输送泵 ； 3、 第一进料管 ； 4、 精馏塔 ； 5、 脱水系统 ； 6、 第一出料管 ； 7、 输送泵回流管 ； 8、 第二进料管 ； 9、 第一回流管 ； 10、 第二出料管 ； 11、 第二回流管 ； 12、 气相管线 ； 13、 输送泵出料管。 具体实施方式 0014 降低苯胺产品中环己酮含量的装置结构如图 1， 主体设备包括一个第一希夫基反。
11、 应器1和一个第二希夫基反应器1 。 在第一希夫基反应器1上常规位置分别连接有第一进 料管 3、 第一回流管 9 和第一出料管 6， 同样， 在第二希夫基反应器 1 上常规位置连接有第 二进料管 8、 第二回流管 11 和第二出料管 10。第一出料管 6 和第二出料管 10 共同连接到 输送泵 2 上， 输送泵 2 出口连接输送泵出料管 13， 输送泵出料管 13 最终连接到精馏塔 4， 同 时在输送泵出料管 13 上分支连接有输送泵回流管 7 和第二进料管 8， 第二进料管 8 连接第 二希夫基反应器1 ， 输送泵回流管7分别通过第一回流管9和第二回流管11与第一希夫基 反应器 1 和第二希。
12、夫基反应器 1 连接。在第一希夫基反应器 1 和第二希夫基反应器 1 上 分别连接有气相管线 12， 气相管线 12 合并后连接到脱水系统 5。 0015 其工艺流程为 ： 脱水后的苯胺经第一进料管3进入第一希夫基反应器1中， 转化脱 除部分环己酮。离开第一希夫基反应器 1 的苯胺通过输送泵 2 后分成三部分， 一部分经输 送泵回流管 7、 第一回流管 9、 第二回流管 11 分别回流至第一希夫基反应器 1 和第二希夫基 反应器 1 进行循环， 一部分直接送入精馏塔 4 用于精制成合格苯胺， 一部分进入第二希夫 基反应器 1 中， 进一步转化脱除环己酮。离开第二希夫基反应器 1 的苯胺再次通过输送 泵 2， 与来自第一希夫基反应器 1 的苯胺汇合后分成三部分， 按照上述流程运行。第一希夫 基反应器 1 和第二希夫基反应器 1 中的部分气相物质返回脱水系统 5。 0016 在第一进料管 3、 第二进料管 8 和输送泵回流管 7 上设有控制阀门， 以调节需要循 环的苯胺量， 使苯胺更好的循环， 尽可能脱除其中的环己酮。 说 明 书 CN 102911064 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102911064 A 5 。